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液质联用法监测元胡止痛胶囊原料药的投料分析研究
目的 应用液质联用法(liquid chromatograph-massspectrometer, HPLC-MS/MS)监测元胡止痛胶囊中延胡索和白芷的投料情况,并同时检测其延胡索乙素、欧前胡素含量.方法 采用Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温40 ℃,流动相为0.1%甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,以HPLC法检测延胡索乙素、欧前胡素含量;采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况.结果 通过分析供试品与对照药材、对照品的一级质谱图相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料;通过测定HPLC-MS/MS色谱峰面积,可对供试品进行定量.方法学验证结果表明,延胡索乙素和欧前胡素分别在 5.08×10-5～30.45×10-5μg(r＝0.999 4)、5.02×10-5～30.09× 10-5μg(r＝0.999 2)范围内呈良好线性关系;精密度试验RSD分别为0.99%、1.14%;回收率分别为97.02%～99.66%、97.62%～99.94%.结论 该法快速简便、灵敏度高、准确可靠,适用于全面监测元胡止痛胶囊中延胡索和白芷的投料情况及质量.
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元胡止痛胶囊镇痛作用及机制研究
目的:探讨元胡止痛胶囊的镇痛作用及机制.方法:采用大鼠三叉神经性头痛模型、硝酸甘油致大鼠实验性偏头痛模型、小鼠热板法试验、大鼠福尔马林法观察药物对疼痛反应的影响;观察药物对小鼠自主活动的影响,对三叉神经痛模型大鼠脑内单胺类递质的影响,以及药物对血瘀模型血液流变学的影响,分析药物的镇痛作用机制.结果:元胡止痛胶囊可延长三又神经性头痛模型大鼠出现疼痛反应的潜伏期,减少疼痛持续时间;缓解皮下注射硝酸甘油在不同时间内引起的大鼠血管性偏头痛引起的反应;提高热板实验中小鼠痛阈值;显著减少福尔马林慢性疼痛模型大鼠第2时相疼痛反应时间;可显著降低正常小鼠5 min内的自主活动计数;对脑内5-HT含量降低有一定的提高作用;降低血瘀症模型大鼠全血黏度.结论:元胡止痛胶囊具有明显镇痛作用,其镇痛机制与镇静、调节脑内神经递质分泌、改善血液循环有关.
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HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定
目的 建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定.方法 采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,终给出测量结果在95％置信区间下的扩展不确定度.结果 采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10％.结论 建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析.
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HPLC-CAD法测定元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素
目的 建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素.方法 采用HPLC-CAD法,Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相;乙腈-10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH 4.0),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;CAD雾化器温度为35℃;柱温35℃;进样量为20μL.结果 延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分别在0.041～1.020、0.013～0.320、0.068～1.700、0.041～1.020、0.101～2.520、0.039～0.980μg与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.41％、98.89％、98.32％、99.35％、98.05％、98.67％,RSD值分别为0.9％、1.4％、0.7％、1.1％、0.7％、0.9％.结论 该方法准确、简便、灵敏度高,可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究.
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元胡止痛胶囊辅助治疗偏头痛临床观察
目的:探讨元胡止痛胶囊辅助治疗偏头痛的疗效.方法:选择2015年2月～ 2015年9月我院疼痛科门诊收治的偏头痛患者64例,根据收治顺序单双号分为观察组和对照组,每组32例,两组患者均给予盐酸氟桂利嗪胶囊治疗,在此基础上,观察组患者采用元胡止痛胶囊治疗,均治疗1个月,评价治疗效果,对比分析两组治疗前后疼痛视觉模拟(VAS)评分变化.结果:观察组总有效率为68.75％ (22/32),对照组总有效率为43.75％ (14/32),两组比较差异有统计学意义(P＜0.05);观察组和对照组治疗后VAS评分均较治疗前显著降低,且观察组显著低于对照组,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:元胡止痛胶囊辅助治疗偏头痛疗效显著,有助于减轻患者疼痛症状,值得临床积极推广.
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中医辨证施治痛经的体会
痛经是指女人在经期或者行经的前后出现周期性的小腹疼痛、坠胀等情况,大概有50％的女人会有不同程度的痛经,严重影响其学习、工作、娱乐,且随着月经的周期,反复发作.西医多数采用对症治疗,可是效果不太理想.采用中医方法,根据痛经患者的具体症状采用分型辨治,疗效较好.痛经一般分为原发性和继发性两种.原发性痛经是生殖器官无明显器质病变的月经疼痛,又称为功能性疼痛.常发生在月经初潮或初潮后不久,多见未婚或未育妇女,往往经生育后痛经缓解.继发性痛经是指生殖器官由器质性的病变如盆腔炎、子宫内膜异位症、子宫黏膜下肌瘤引起的痛经症状,常发生在30～ 40岁的妇女中,多见于已婚或已育妇女.中医常用的有元胡止痛胶囊、妇女痛经丸、散结镇痛胶囊,这些养血活血、调经止痛的药物,疗效均较好.痛经一是因为气血虚弱或者肝肾亏损造成的,即不荣则痛;二是因为气血运行不顺畅所导致,即不通则痛.
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HPLC法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素的含量
1仪器与试药 LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津SPD-10AVP检测器,class-VP工作站);欧前胡素对照品购于中国药品生物制品检定所,批号:110826-200307,规格:供含量测定用.其它试剂为色谱或分析纯.
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HPLC测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量
延胡索为罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的块茎[1].其主要成分为延胡索甲素、乙素、丙素、丁素、戊素、辛素、壬素、葵素、子素、丑素、寅素、β-高白屈菜碱、黄连碱、延胡索胺碱等.其中以延胡索乙素(tetrahydropalmatione)的镇痛作用较强.元胡止痛胶囊中的延胡索作为主要的止痛成分,在质量标准中无含量测定的方法,难以达到控制药品质量的目的[2].本文采用高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量,方法简便、准确、重现性好.
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薄层扫描测定元胡止痛胶囊延胡索乙素含量的探讨
元胡止痛胶囊由延胡索(醋制)、白芷等中药组成,具有理气,活血散瘀,止痛的功能,适用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及月经痛等方法.延胡索乙素是该方之君药,具有明显的镇静、镇痛作用[1].拟用延胡索乙素的含量来控制该制剂的内在质量.1 仪器与试药日本岛津CS-930薄层扫描议;定量毛细管(美国产);硅胶G薄层层析板(青岛海洋化工厂);延胡索乙素对照品(中国药品的生物制品检定所);元胡止痛胶囊(芜湖市第二制药厂);试剂均为分析纯.2 溶液的制备2.1 对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量,加甲醇溶解,稀释并制成0.19 mg*ml-1的对照品溶液.2.2 供试品溶液的制备取元胡止痛胶囊20粒,精密称定,其内容物混匀,取内容物1～2 g,精密称定,置100 ml具塞锥形瓶中,用氨水0.5 ml湿润,再加苯20 ml摇匀,次序浸24 h,滤过,滤渣与容器用苯清洗3次,每次5 ml,洗液并入滤液,蒸干,残渣加苯溶解,并完全转移至2 ml量瓶中,用苯稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液.3 实验条件及其考察
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活血行气化瘀法治疗癌性疼痛疗效分析
目的:观察活血行气化瘀法治疗癌性疼痛的临床疗效、不良反应及对其免疫功能的影响.方法:将60例癌性疼痛患者随机分为两组各30例,两组均未做放化疗,仅行对症、支持治疗.治疗组给予元胡止痛胶囊联合吗啡缓释片治疗,对照组单用吗啡缓释片治疗,在治疗前后用NRS评分评价疼痛程度、Karnofsky评分评价患者生活质量,观察两组吗啡的使用剂量,止痛效果、免疫功能及不良反应,连用1周后进行总疗效评价.结果:治疗组与对照组疼痛缓解总有效率分别为96.7％和90.0％,两组比较差异无统计学意义；两组治疗后Karnofsky评分、T淋巴细胞亚群水平及自然杀伤(NK)细胞活性均有改善,与同组治疗前比较,有显著性差异(P＜ 0.05,P＜0.01)；治疗组能降低吗啡缓释片的使用剂量,同时能减轻患者恶心呕吐、头昏嗜睡及便秘等不良反应程度,与对照组比较有显著性差异(P＜0.01).结论:活血行气化瘀法能提高癌性疼痛患者生活质量及免疫功能,有效减轻吗啡缓释片的不良反应,其配合吗啡缓释片治疗中重度癌性疼痛具有较好的临床效果.
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元胡止痛胶囊与塞来昔布对骨性关节炎治疗效果的对比研究
目的 探讨元胡止痛胶囊治疗膝骨性关节炎的临床疗效.方法 选取2015年1月至2016年12月在本院骨科门诊膝骨性关节炎患者60例,按照随机法分为实验组(30例)和对照组(30例),实验组予以元胡止痛胶囊及玻璃酸钠联合治疗,而对照组则采用塞来昔布与玻璃酸钠联合治疗,观察两组患者膝关节治疗前后的疼痛评分、WOMAC关节炎指数、OA严重程度指数(ISOA)以及两组治疗期间及治疗观察后的药物不良反应情况.结果 实验组患者治疗后的疼痛评分[(3.21±1.06)]、WOMAC关节炎指数[(80.67±29.85)]、OA严重程度指数(ISOA)[(4.69±0.83)],同对照组治疗后的疼痛评分、WOMAC关节炎指数及OA严重程度指数(ISOA)[(5.39±2.03)、(92.56±31.39)、(5.22±0.57)]比较差异有统计学意义(P＜0.05).两组患者药物不良反应率(实验组12.00％,对照组14.81％)比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论 元胡止痛胶囊联合玻璃酸钠治疗膝关节骨性关节炎疗效好,可有效改善患者关节功能评分,减轻患者疼痛,是中医药治疗该类疾病的较好选择之一.
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高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量
元胡止痛胶囊由元胡(醋制)、白芷组成.具有理气、活血、止痛等功效,用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及月经痛等.该药的质量控制标准,只有鉴别而无含量测定[1].处方中元胡为君药,延胡索乙素为元胡的主要活性成分,笔者建立了HPLC测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素含量的方法,操作简单,稳定性好,精密度高,结果可靠,现报告如下.
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一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和延胡索乙素的含量
目的:建立以一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素、延胡索乙素含量的方法,并验证此方法在该制剂中应用的可行性和技术适应性.方法:以欧前胡素对照品为内参物,在一定线性范围内,采用高效液相色谱法建立其与异欧前胡素、延胡索乙素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡素、延胡索乙素的含量计算,实现一测多评；同时采用外标法测定元胡止痛胶囊中这3种成分的含量,并比较2种方法测定结果.结果:8批药品中3种成分含量的2种方法测定结果无显著性差异(RSD＜5％).结论:一测多评法控制元胡止痛胶囊的质量快速、准确、可行,且成本低廉.
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改良高效液相色谱法测定元胡止痛滴丸和胶囊中延胡索乙素含量
目的：改良测定元胡止痛滴丸和胶囊中延胡索乙素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Dialmonsil C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），以0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-乙腈（65：35）为流动相，流速为1.5 mL/min，检测波长为280 nm，柱温为30℃。结果滴丸和胶囊样品中延胡索乙素色谱峰达到基线分离，其进样量在0.05498～0.5498μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9998），平均回收率分别为97.70%和97.86%，RSD分别为1.09%和1.43%( n=5)。结论改良方法消除了样品中杂质的干扰，方法简便、快速，重复性好，可用于元胡止痛滴丸、胶囊的质量控制。
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HPLC测定元胡止痛胶囊欧前胡素的研究
目的:建立元胡止痛胶囊的含量测定标准,更有效地控制该产品质量.方法:含量采用高效液相色谱(HPLC)测定制剂中的欧前胡素.高效液相色谱条件:Dikma C18(150×4.6mm,5μm);流速:1.0ml/分钟;柱温:40℃;流动相:甲醇-水(65∶ 35);检测波长为300nm;结果:HPLC准确、可靠,回收率为95％～105％,RSD为1.85％.结论:该标准可用于元胡止痛胶囊含量质量控制.
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元胡止痛胶囊活血镇痛作用研究
目的:观察元胡止痛胶囊对小鼠耳廓微循环障碍、气滞血瘀模型大鼠血液流变学的影响及镇痛作用效果.方法:60只KM小鼠随机分为空白对照、模型对照、复方丹参滴丸组、元胡止痛胶囊1.40、0.70、0.35g/kg剂量组,灌胃给药3d后,以耳廓局部滴加1:1000盐酸肾上腺素致小鼠耳廓局部微循环障碍,用BI2000数字图像分析系统观察小鼠在造模后10rin、20min、30min的微血管流速、口径、毛细血管开放量等指标的变化.48只SD大鼠分组与给药剂量与小鼠相同,灌胃给药5d后,以冰水浴联合皮下注射盐酸肾上腺素制备”气滞血瘀”大鼠模型,取股动脉血测定血液流变学指标,采用热板法及扭体法观察镇痛作用.结果:元胡止痛胶囊能显著加快耳廓微循环障碍小鼠的微血管流速,扩大其微血管微动脉口径,并且还能增加其毛细血管开放量;能显著降低气滞血瘀大鼠模型的全血切粘度变率1、5以及血浆粘度、红细胞聚集指数、低切还原粘度、高切还原粘度数值;此外1.40、0.70g/kg剂量组还能显著增加热板法给药90rin小鼠痛阈值,1.40g/kg能显著降低扭体法15min内扭体次数.结论:元胡止痛胶囊具有活血化瘀,行气止痛作用.
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元胡止痛胶囊对偏头痛模型大鼠的影响
目的:观察元胡止痛胶囊对实验性偏头痛的治疗作用及可能的机制.方法:将大鼠分为空白组、模型组、中、西药阳性组和元胡止痛胶囊高、中、低剂量组,利用硝酸甘油制造偏头痛模型,分别以元胡止痛胶囊1.40、0.70、0.35g/kg灌胃5天,观察治疗后各组大鼠行为变化,酶联免疫法(ELISA)测定血浆中5-羟色胺(5-HT)、去甲肾上腺素(NE)、内皮素(ET)、降钙素基因相关肽(CGRP)及脑组织中5-HT、NE、多巴胺(DA)的含量.结果:模型组大鼠出现耳红、挠头、爬笼等现象,元胡止痛胶囊0.35、0.70、140g/kg各组现象不明显.硝酸甘油所致偏头痛模型大鼠血浆5-HT、NE、ET、CGRP含量较空白组均显著升高,脑组织中5-HT含量较空白组显著降低,NE、DA含量显著升高;与模型组比较,元胡止痛胶囊0.35、0.70、1.40g/kg均能使血浆5-HT、NE、ET、CGRP含量降低,脑组织中5-HT含量升高,NE、DA含量降低,且均有统计学意义.结论:元胡止痛胶囊能显著缓解模型大鼠因头痛所致耳红挠头、爬笼等现象,具有调节大鼠5-HT、NE、DA、ET、CGRP等单胺类递质和血管活性物质含量的作用,这可能是其治疗偏头痛的作用机制之一.
