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谷胱甘肽在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法
研究了谷胱甘肽(还原型, glutathione, GSH)在10-甲基吩噻嗪(10-methylphenothiazine, MPT)修饰碳糊电极(MPT/CPE)上的电催化氧化行为.GSH在裸碳糊电极(carbon paste electrode, CPE)上的直接电化学氧化过程十分迟缓, 但在MPT/CPE上于0.702 V处出现一个不可逆氧化峰, 氧化电流大幅度增大.计时电流(chronoamperometry, CA)实验测得该电催化氧化反应速率常数k为(5.44±0.03)×102 (mol·L-1)-1·s-1.用线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry, LSV)测得催化氧化峰电流与GSH在5.0×10-6～2.0×10-3 mol·L-1呈良好的线性关系, 线性回归方程Ipa=3.536c+2.117, r=0.999 0, 检测限为1.0×10-6 mol·L-1.同时用本方法对含GSH的市售药品进行了含量测定, 结果可靠.
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水样中甲基对硫磷的线性扫描伏安测定法
目的 建立了水样中甲基对硫磷的线性扫描伏安测定法.方法 采用三电极系统,以电化学活化玻碳电极为工作电极,Ag-AgC1电极为参比电极,铂电极为对电极,在HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.0)中,采用循环伏安法在-0.8～0.5 V扫描电位、0.1 V/s扫描速度下,研究14.4 μmol/L的甲基对硫磷的电化学行为.结果 活化玻碳电极对甲基对硫磷具有明显的电催化作用,电极反应过程是吸附控制过程.催化氧化峰电流与甲基对硫磷浓度在0.72～14.4 μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ipa=0.105 3+0.246 0c,r=0.999 2,该方法的检出限为0.425 μmol/L,平均回收率为98.0％～101.9％,RSD为2.7％.结论 该方法简便、快捷、灵敏度高,适用于实际水样中甲基对硫磷的测定.
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线性扫描伏安法测定维生素C
维生素C又名抗坏血酸,是生命不可缺少的物质,它在玻璃电极上能直接发生氧化反应.本研究用线性扫描伏安法测定片剂中的含量.线性扫描伏安法的峰电流和峰电位方程如下:
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甘草酸二钾的极谱法测定及其应用
目的:建立非油脂性化妆品样品中甘草酸二钾的电化学分析方法.方法:用滴汞电极检测甘草酸二钾在Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中的电化学信号,对检测条件进行优化,并应用于实际化妆品样品的分析检测.结果:甘草酸二钾在滴汞电极上于-1.44V(vs.SCE)处在上产生一个灵敏的二阶导数极谱还原峰.在佳条件下,二阶导数峰电流值(ip")同甘草酸二钾的浓度在1.11×10-6～3.34×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip"(nA)=211.65C(μmol/L)+25.67,相关系数r为0.995,检出限为9.34×10-7mol/L,用于非油脂性模拟化妆品中的检测回收率为98.4%～103.6%.结论:本方法操作简便、信号灵敏、选择性好,可应用于化妆品样品的检测.
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活化玻碳电极直接测定牛奶中的亚硝酸盐
目的 研究亚硝酸根在活化玻碳电极上的电化学行为,建立线性扫描伏安法测定牛奶中亚硝酸盐的新方法.方法 采用循环伏安法制备氢氧化钠活化玻碳电极,研究亚硝酸根在该电极上的电化学行为.结果 在pH =7.0的氯化钾溶液中,亚硝酸根离子在活化玻碳电极上于0.82 V处产生灵敏的氧化峰.当NO2-的浓度(x)为1.0×10-5 mol/L～1.0×10-2 mol/L时,峰电流(y,mA)与浓度之间呈良好的线性关系,线性方程为y=0.328 5x +0.002 3,相关系数(r)为0.999 4,检出限为5.0×10-6 mol/L.在电化学检测牛奶中亚硝酸盐含量时,不存在维生素C等还原性物质干扰,标准加入法测得方法的回收率为97％ ～ 98％.结论 氢氧化钠活化玻碳电极具有良好的灵敏度、稳定性和选择性,可用于牛奶中亚硝酸盐的直接测定.
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线性扫描伏安法测定克拉霉素含量
目的 研究克拉霉素(CAM)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立一种直接测定CAM的电化学分析方法.方法 采用循环伏安法研究CAM在修饰电极上的电化学行为,以线性扫描伏安法对其含量进行测定.结果 在优化实验条件下,氧化峰电流与CAM浓度在5.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L;对5.0×10-6mol/L CAM溶液平行测定10次的RSD为2.6％.结论 该方法简单、快速、灵敏,可用于CAM胶囊的质量分析.
