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毛细管气相色谱法检测毒鼠强
毒鼠强化学名称:四次甲基二砜四胺(tetramethylenedisulfotetramine,TEM).白色轻质粉末,神经毒剂,毒性是氟乙酰胺的3~30倍,成人(男)口服LD50为0.1 mg/kg,属剧毒类,若抢救不及时死亡率很高.目前采用气-质联用设备检测毒鼠强是一种较为可靠的方法[1],但此类方法侧重于定性,且设备在多数基层单位尚未普及.我们采用苯萃取、毛细管气相色谱检测法,利用硫滤光片(FPD)检测器对硫的选择性响应定量测定毒鼠强,同时对响应机理和佳色谱条件作了初步探讨.结果表明该方法简便、快速、可靠,有望推广应用.
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衍生毛细管气相色谱法测定海产品中无机砷含量
海产品是人体饮食中砷的重要来源.海产品中砷以多种价态与形态存在,其毒性相差悬殊[1].海产品中砷的主要种类有AsO34-、AsO33-、CH3AsO23-、(CH3)2AsO2-、(CH3)3AsO、(CH3)4As+等,其中以无机砷毒性大.本文采用9mol/L盐酸将样品中无机砷浸出,经碘化钾还原成As(Ⅲ).在酸性条件下,As(Ⅲ)与二巯基丙醇反应生成具有挥发性的环状的2-羟基-4-羟甲基-1,3-二硫-2-砷环戊烷[2].用甲苯萃取,经毛细管气相色谱分离后,用ECD-Ni63测定其含量.加标回收率94%~104%,变异系统<6%,用于实际工作中,结果满意.现报告如下.