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尿中2,5-己二酮含量的顶空气相色谱法测定
正己烷(n-Hexane)为饱和脂肪烃类,作为溶剂在工业中的使用日益广泛,国内正己烷职业中毒引起的周围神经病近年来屡见报道[1,2].由于接触者尿中2,5-己二酮(2,5-Hexanedion,HD)的浓度与车间空气中正己烷的浓度有明显的正相关关系,美国国家工业卫生学家协会(ACGIH)已将尿中2,5-己二酮作为正己烷接触者生物监测指标,并规定其生物接触限值(BEI)为5 mg/g Cr[3].目前国内外测定2,5-己二酮的方法是用二氯甲烷、乙醚萃取,气相色谱分离[4-6],但由于萃取溶剂有一定的毒性,且与2,5-己二酮保留时间较接近,不能达到良好的分离效果,因此不易推广.我们通过试验,建立了顶空气相色谱测定方法.
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女贞花挥发油化学成分的研究
女贞子为木犀科女贞属女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实.性平,味甘、苦,归肝、肾经,具有滋补肝肾、明目乌发的功效[1].国内外学者对女贞子药理作用、化学成分及炮制进行了广泛深入的研究.王军宪等对女贞花化学成分进行了分析研究[2],乙醇提取物中系统分离得到5种化学成分,分别为甘露醇(mannitol)、芸香苷(rutin)、木犀草素-7-β-D-葡萄糖(iuteolin-7-β-D-glucoside)、芹菜素-7-β-D-葡萄糖苷(apigen-7-β-D-glucoside)、槲皮素(quercetin)等.本实验主要研究女贞花挥发油的化学成分.采用气相色谱分离出28个分子离子峰,经质谱初步鉴定出18个成分.
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色谱-原子吸收联用分离测定混苯类化合物
苯、甲苯、二甲苯、乙苯作为重要化工原料应用广泛,这类物质是典型的致突变剂,可以引起动物和人体染色体的广泛损伤[1],对神经系统、血液系统、生殖系统也有不同程度的损害[2].建立简便、快速同时分离测定苯类混合物的方法具有重要意义,但苯及其同系物物理化学性质非常接近,用一般的方法很难同时分离测定,文献中大多采用气相色谱分离、氢焰离子化或热导检测器测定[3,4].
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衍生毛细管气相色谱法测定海产品中无机砷含量
海产品是人体饮食中砷的重要来源.海产品中砷以多种价态与形态存在,其毒性相差悬殊[1].海产品中砷的主要种类有AsO34-、AsO33-、CH3AsO23-、(CH3)2AsO2-、(CH3)3AsO、(CH3)4As+等,其中以无机砷毒性大.本文采用9mol/L盐酸将样品中无机砷浸出,经碘化钾还原成As(Ⅲ).在酸性条件下,As(Ⅲ)与二巯基丙醇反应生成具有挥发性的环状的2-羟基-4-羟甲基-1,3-二硫-2-砷环戊烷[2].用甲苯萃取,经毛细管气相色谱分离后,用ECD-Ni63测定其含量.加标回收率94%~104%,变异系统<6%,用于实际工作中,结果满意.现报告如下.