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高效液相色谱-示差折光法测定保健食品中的低聚木糖
目的 建立高效液相色谱-示差折光测定保健食品中的低聚木糖(以木糖计)的方法.方法 样品经水提取,在沸水浴中用硫酸水解,用氢氧化钠调成中性后以乙腈+水(70+ 30)为流动相,通过氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测,同一样品在水解前后木糖含量的差值即为样品中低聚木糖的含量.结果 被测组分浓度(0.30～4.50 mg/ml)与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);相对标准偏差1.86％～3.80％(n=6),在固体保健食品中加标回收率为90.3％～93.6％和92.6％～98.3％；在液体保健食品中加标回收率为89.0％～97.0％和91.0％～96.0％.结论 本方法快速、灵敏、重现性好,适用于测定保健食品中的低聚木糖.
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HPLC-RID法测定氨基葡萄糖的含量
目的:建立高效液相色谱-示差折光法测定氨基葡萄糖含量的方法,为质量标准提高提供参考.方法:采用NH2色谱柱的高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID),以磷酸铵缓冲液(取磷酸1.0 mL,加水2000 mL,用氨试液调节pH至7.5)-乙腈(45∶55)为流动相,流量0.6 mL·min-1.结果:盐酸氨基葡萄糖在10~320 μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.7%,RSD为0.32%(n=9).结论:该方法简便、准确,专属性强,适合于氨基葡萄糖类药物的质量控制.
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RID-HPLC法测定伏格列波糖口腔崩解片中伏格列波糖含量
建立高效液相色谱-示差折光检测法测定伏格列波糖口腔崩解片中伏格列波糖的含量. 采用Hypersil ODS2 C18柱,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温40℃,0.045%辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1.伏格列波糖在0.0505～0.2525mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为100.8%,RSD=0.1%.本方法准确、重复性好,可用于该片剂的质量控制.
关键词： HPLC 示差折光检测器 伏格列波糖口腔崩解片 含量测定 -
高效液相色谱仪标准物质丙三醇水溶液的研制
目的:按照国家检定规程的要求,研制液相分析仪示差折光检测器栓定用标准物质丙三醉水溶液.方法:用称量的方法配制标准物质:用示差折光检测器对标准物质的均匀性、稳定性进行检验,并对标准物质的不确定度进行评定.结果:配制的标准溶液在6个月内均匀性、稳定性良好；1.00×10-2、1.00×10-3、1.00×10-5g/mL的丙三醇水溶液相对不确定度分别为0.89％、0.90％、1.1％,其扩展不确定度分别约为2％(k=2)、2％(k=2)、3％(k=2).结论:该标准物质可用于示差折光检测器的检定.
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RP-HPLC 制备色谱法分离黄芪甲苷
黄芪 Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge为常用中药,具有益气固表,利尿托毒等功效[1],黄芪甲苷(astragalosideⅣ)是其主要活性成分之一,常作为指标性成分用于黄芪药材和制剂的质量监控[2.3].本文研究了采用RP-HPLC制备色谱的方法从黄芪药材中分离制备黄芪甲苷单体,满足常规分析检测的需求.1 仪器与试剂实验仪器:Waters 600高效液相色谱仪;色谱工作站:MILLINUIM 32(3.05.01版);检测器:410示差折光检测器;分析柱:SymmetryShield TMC18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm);进样器:Rheodyne7725型,10μL进样环.制备柱:μBondpakTMC18(7.8 mm×300 mm,15μ);制备泵:ZSB型;流量调节仪:TL-Ⅲ;进样环:500μL,天津科器公司产;馏分收集器:BSZ-160型,上海青浦沪西仪器厂.试剂均为色谱纯和分析纯.氧化铝为柱层析用,100～200目.
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HPLC-RID法测定紫冬油中冰片含量
目的：建立高效液相色谱-示差折光检测法测定紫冬油中冰片含量。方法：采用示差折光检测器，95%乙醇为提取溶剂，Intersil ODS-SP色谱柱（150×4.6mm，5μm），以甲醇-水（50：50）为流动相，柱温30℃，流速为1.0 mL.min-1，进样量为20μL。结果：冰片两峰分离良好，线性范围为冰片0.251～1.507 mg.mL -1，r=0.9999。平均回收率(n=9)为98.3%（RSD=1.1%）。结论：本文方法简便快速，准确可靠，可作为本品的质量评价和生产工艺监控的有效方法。
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高效液相色谱测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量
目的 建立一种测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖的方法.方法 样品用水溶解超声提取30 min,冷却至室温定容,取上清液过0.45 rn滤膜,经Waters NH2色谱柱(3.9 mm ×300 mm,10μm)分离,以水为流动相,示差折光检测器检测.结果 在0.5～2.5 mg/m1范围内,盐酸氨基葡萄糖的浓度和面积呈良好的线性关系(r=0.9996),该方法所得的平均回收率为95.0％～98.0％,RSD为4.8％ ～5.5％,绝对检出限为100 ng.结论 该方法简单、快速,可适用于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的测定.
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PEG修饰脂质体中溶血卵磷脂和脂肪酸的HPLC-RID法测定
建立了高效液相色谱-示差折光检测器法测定聚乙二醇修饰脂质体中的单棕榈酰磷脂酰胆碱(MPPC)、单硬脂酰磷脂酰胆碱(MSPC)、棕榈酸(PA)和硬脂酸(SA).使用Symmetry C18色谱柱,甲醇∶THF∶0.15 mol/L乙酸铵溶液∶冰乙酸(79∶6∶11∶4)为流动相.MPPC、MSPC在0.04～0.30 mg/ml,PA、SA在0.02～0.15 mg/ml范围内线性关系良好.回收率分别为101.5％、101.4％、101.4％和99.1％,RSD≤2.0％.
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HPLC-RID法同时测定复方痱子粉中4种成分的含量
目的 建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方痱子粉中樟脑、麝香草酚、薄荷脑和克霉唑4种成分的含量.方法 采用示差折光检测器,C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇-水(78∶22)为流动相,柱温30℃,流速为0.8mL/min,进样量为20μL.结果 线性范围分别为樟脑0.210 ～ 0.631mg/mL,r=0.999 9;麝香草酚0.312～0.935mg/mL,r=0.999 8;薄荷脑0.207～0.621mg/mL,r=0.999 9;克霉唑1.389 ～ 4.166mg/mL,r=0.999 9.平均回收率为樟脑100.4％(RSD=0.5％),麝香草酚99.5％(RSD=0.7％),薄荷脑100.4％(RSD=0.6％),克霉唑100.3％(RSD=0.5％).结论 本法简便,快速,准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法.
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HPLC-RID法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量
目的 建立益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.方法 采用氨基柱,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速是1mL·min-1,示差折光检测器,柱温40℃.结果 盐酸水苏碱浓度在0.2mg·mL-1-1mg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.9982,回收率为101.5%,RSD为2.5%(n=6).结论 本法专属性强,准确、简便,为益母草颗粒中盐酸水苏碱测定提供新的方法.
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HPLC-RID法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量
目的 建立高效液相色谱-示差折光检测法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Bondapak C18柱(3.9×300mm,10μm),流动相为0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(pH4.0)-乙腈(97:3),流速:2.0mL·min-1,柱温25℃,示差折光检测器池温度40℃.结果 本法精密度高,稳定性好,氨基葡萄糖盐酸盐在0.998～ 7.497mg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%.RSD=1.2%(n=9).结论 表方法 简便,准确,重现性好,可作为该药品的含量测定方法.
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HPLC-RID测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺的含量
目的 建立高效液相色谱-示差折光检测器法(HPLC-RID)测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺的含量.方法 采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(10:90),柱温30 ℃,进样量20 μL,流速1.0 mL/min,检测器为RID,检测池温度30 ℃.结果 盐酸金刚烷胺的线性范围为0.2513~2.5130 mg/mL(r=0.9994),平均回收率为100.1 %,RSD为0.9 %(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于盐酸金刚烷胺片的含量测定.
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高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量
目的:建立饮料中新型甜味剂三氯蔗糖含量的高效液相色谱检测方法.方法:采用Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱、Shodex RI-101示差折光检测器,以乙腈+水=20+80(V/V)为流动相进行分离分析.结果:建立了各类饮料产品中三氯蔗糖的提取和含量测定方法,方法的平均回收率为97.3%;相对标准偏差为1.04%.结论:该方法简便、快捷,可较好地应用于饮料中三氯蔗糖的含量监测.
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高效液相色谱法对保健食品中低聚木糖的分析
低聚木糖作为一种新兴的保健产品,凭借其低热值和对双歧杆菌的高选择性增殖效果等品质而倍受关注.添加了低聚木糖的保健食品具有维持肠道菌群平衡,治疗肠胃功能紊乱,抗肿瘤,增强免疫系统功能,延缓机体衰老等一系列保健作用[1].作为保健食品,其含量的控制很关键,为了更好地控制产品质量,本文结合有关样品中低聚木糖含量的测定,进行了高效液相色谱分析的方法研究,现将研究结果报告如下.
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HPLC-RID法同时测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸和氨基己酸的含量
目的:建立同时测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸和氨基己酸含量的高效液相色谱-示差折光检测器法.方法:采用Waters氨基键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水-乙腈(40:60),流速为0.8 ml·min-1,柱温为35.0℃,检测器参比池和检测池温度均为35.0℃,进样量为20 μl.结果:牛磺酸和氨基己酸质量浓度在0.05 ~2.00 mg·ml-1(r均为0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.57%(RSD = 1.07%,n = 9) 和100.69%(RSD = 0.75%,n = 9).结论:该方法准确、简便、快速,适用于复方牛磺酸滴眼液的质量控制.
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托吡酯片降解产物的HPLC法测定研究
目的:建立托吡酯片降解产物的测定方法,有效控制药品的质量.方法:采用配备示差折光检测器的高效液相色谱仪来测定托吡酯片中的降解产物.色谱柱Inertsil ODS-3,4.6mm×250mm,5μm,流动相为乙腈:水=1:1,流速:1.2mL/min,柱温:35℃,进样量20μL.结果:托吡酯杂质2(Top-imp-2)的定量限为10μg/mL,线性范围为10~150μg/mL.结论:该方法具有良好的准确度、专属性和耐用性,方法灵敏度高,能够用于降解产物的定量检测.
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高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪联用测定右旋糖酐70原料药的分子质量
目的:建立测定右旋糖酐70原料药的分子质量的方法.方法:采用不需要对照品的高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪(HPSEC-RID-MALLS)联用法,另与《中国药典》方法即HPSEC-RID法(采用3种来源对照品)测定3批样品重均分子质量(Mw)的结果进行比较.两种方法色谱柱均为TSK-GEL G4000SWXL凝胶色谱柱,流动相分别为0.2 mol/L氯化钠水溶液和0.71％硫酸钠水溶液(均含0.02％叠氮化钠).结果:采用HPSEC-RID-MALLS法与采用其中2种来源对照品的HPSEC-RID方法测得的样品MW结果相近.结论:HPSEC-RID-MALLS法不需要对照品,可直接测定样品的分子质量,方法更简便、快速,且结果准确.
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HPLC法测定1,2-环己烷二甲醇中非对映异构体的含量
目的:建立测定盐酸鲁拉西酮合成中的关键起始原料即1,2-环己烷二甲醇中杂质非对映异构体含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Rx C8,流动相为0.01 mol/L甲酸铵缓冲溶液(pH 3.0)-甲醇(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测器为示差折光检测器,检测器温度为35℃,柱温为35℃,以外标法测定.结果:1,2-环己烷二甲醇与其非对映异构体之间分离度大于2.0;二者检测质量浓度线性范围分别为0.01～10.0 mg/ml、10.0～200.0 μg/ml(r均为0.999 9);非对映异构体平均回收率为99.29％(RSD=0.66％,n=3),检测限为10 ng.结论:建立的方法准确、快速,可用于控制终产品盐酸鲁拉西酮中的光学异构体杂质含量.
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HPLC-RID法测定葡甲胺原料药的含量
目的:建立测定葡甲胺原料药含量的方法.方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法.色谱柱采用月旭Ultimate(R)AQ-C18,流动相为水(pH 2.5)-甲醇(95∶5),流速为0.5 ml/min,检测器池温为40℃,柱温为35℃.测定3批样品含量并与《中国药典》方法滴定法结果比较.结果:葡甲胺检测质量浓度线性范围为1.52～4.56 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.7％ (RSD=0.63％,n=3).本文建立的方法与滴定法测定结果一致.结论:建立的方法简便、快速、准确,适用于葡甲胺原料药的含量测定.
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高效液相色谱法测定注射用转化糖的含量
目的 建立测定注射用转化糖含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用Intersil氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(85:15)为流动相,示差折光检测器.结果 葡萄糖和果糖质量浓度在0.8～8 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99.19%和99.00%,RSD分别为0.60%和0.72%(n=9).结论 HPLC法灵敏度高、专属性强且便捷,可以很好地控制产品质量.
