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不同产地黄芪中元素分布特征及相关性分析
目的:研究中药材黄芪中元素的分布规律及其与药材产地之间的关系,从元素组学的角度为黄芪中药材建立无机元素的特征图谱提供理论支持.方法:采用ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,辅以原子荧光和原子吸收分析方法,对选自7个不同省份40份黄芪样本中的42种元素进行了测定和分析,应用SPSS统计分析软件分析了黄芪中元素间的相关性.结果:①不同产地黄芪中无机元素的含量呈现相似的元素谱排列,其表现为的上下起伏的波浪状分布,稀土元素含量的波浪状分布更具规律性,即原子序数为偶数的元素比相邻原子序数为奇数的元素的含量高,并随质量数的增加含量依次降低.②不同地域的黄芪中各元素的绝对含量存在较大差异.③黄芪药材中部分元素间存在相关性.结论:黄芪中元素含量呈现特征的上下起伏的波动折线元素谱.由于受土壤、气候以及自然环境的影响,各产地黄芪药材中元素的绝对含量呈现地域性差异.山西、甘肃、内蒙古几个黄芪药材道地产地以及黑龙江等地区所产黄芪药材的质量较好.
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HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量
黄芪注射液为部颁标准所收载的品种[1],其功能为益气养元、扶正祛邪、养心通脉、健脾利湿.黄芪甲苷为有效成分之一,标准中采用TLC-S法测定其含量,但该法操作繁琐,薄层条件不易控制.有文献报道采用HPLC-ELSD法测定黄芪药材中的黄芪甲苷[2].参考文献,本文采用HPLC-ELSD法测定注射剂中的黄芪甲苷,方法学研究表明该方法简便、准确、重现性好,可作为黄芪注射液中黄芪甲苷的一种测定方法.
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不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的定量分析
黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao 或膜荚黄芪A.membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根[1].黄芪中的主要化学成分包括皂苷类、黄酮类及多糖类等[2].
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HPLC-MS测定黄芪药材中3种成分的含量
黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.的干燥根,具有补气固表、利尿脱毒、敛疮生肌等功效[1].
关键词: 高效液相色谱-质谱联用 黄芪药材 毛蕊异黄酮苷 黄芪甲苷 芒柄花素 -
黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱研究
目的 建立黄芪药材高效液相-质谱检测器(HPLC-MS)总离子流色谱指纹图谱的评价方法.方法 确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件:agilent zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1,柱后分流;柱温:室温;进样量:10μL.质谱条件:大气压电离-电喷雾电离(API-ESI)离子源;负离子检测模式;扫描范围:m/z 200~1 000;干燥气(N2)流速:9.0 L·min-1;雾化气压力:206.7 kPa;干燥气温度:350℃;裂解电压:110 V;毛细管电压:3 500V.黄芪药材以甲醇超声提取30min.采用国家药典委员会的<中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版>软件进行指纹图谱分析.结果 黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性,相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于4.5%,标定13个共有峰,相似度计算结果均大于0.94.结论 本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制,能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品.
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黄芪中氨基酸、黄酮类成分的特征薄层图谱鉴别
目的 建立黄芪中氨基酸、异黄酮类成分的薄层特征图谱检查方法.方法 归纳总结《中国药典》2005年版、中药成方制剂标准及新药转正标准等相应标准中涉及黄芪中氨基酸、异黄酮类成分的检查法,试验筛选比较,终确定特征薄层图谱.结果 两类成分的特征成分分离良好.结论 本方法简便易行,可用于黄芪中氨基酸、异黄酮类成分的检查.
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高效液相色谱法测定黄芪精中黄芪甲苷含量
黄芪精为黄芪制备的口服液,具有补血养气,固表止汗等功效,临床主要用于气虚血亏,四肢乏力,精神不足等病症.其主要成分为黄芪皂苷和多糖,目前<中国药典>中黄芪的质量标准是以黄芪甲苷作为对照品,采用薄层扫描法进行测定[1],HPLC法对黄芪药材及其复方制剂中的黄芪甲苷的测定已有报道[2].HPLC 法具有快速、高效、准确的优势,本文采用了HPLC法对黄芪精口服液中的黄芪甲苷的含量进行测定.
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薄层扫描法测定黄芪甲苷含量的探讨
薄层扫描法测定黄芪药材中黄芪甲苷含量已被2000年版药典收载.该法快速、简便,实用性较强,但从作者多年应用此法的实际情况来看,其大的不足是黄芪甲苷的回收率往往不合要求.笔者认为主要原因在于黄芪甲苷的纯化过程过于繁杂.经过大量对比实验发现:在利用D101型大孔吸附树脂纯化过程中,以40%乙醇30ml洗脱,这一步会损失近10%的黄芪甲苷,有报道损失率大约30%[1].笔者省去这一步后方法学考查结果符合要求,试验方法与结果论述如下:
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黄芪中皂苷类成分的特征薄层图谱鉴别
目的 建立黄芪中皂苷类成分的薄层特征图谱检查方法.方法 归纳总结《中国药典》2005年版、中药成方制剂及新药转正标准等相应标准中涉及黄芪中皂苷类成分的鉴别方法,试验筛选比较,终确定特征薄层图谱.结果 4个特征成分分离良好.结论 本方法简便易行,所选黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为特征成分,可用于黄芪中皂苷类成分的检查.
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HPLC-ELSD法测定黄芪药材中黄芪甲苷
黄芪为常用补气药,是我国重要的传统药材.<中国药典>规定,药用黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge var.nongholicus(Bunge)Hsiao及膜荚黄芪A.membranaceus(Fisch.)Bunge的干燥根.黄芪中含有多种化学成分,如皂苷类、黄酮类、木脂素类、氨基酸类、多糖类及多种微量元素等[1].研究表明黄芪甲苷具有降血压、镇静、镇痛及抗氧化等作用[2~4],是黄芪的主要活性成分,因此黄芪甲苷常作为指标性成分应用于黄芪药材的质量监控.我国黄芪药用资源丰富,在华北大部分省区均有大面积种植.本实验采用HPLC-ELSD法对全国5个省共10个产地的人工种植黄芪药材中的黄芪甲苷进行测定.
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RP-HPLC 制备色谱法分离黄芪甲苷
黄芪 Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge为常用中药,具有益气固表,利尿托毒等功效[1],黄芪甲苷(astragalosideⅣ)是其主要活性成分之一,常作为指标性成分用于黄芪药材和制剂的质量监控[2.3].本文研究了采用RP-HPLC制备色谱的方法从黄芪药材中分离制备黄芪甲苷单体,满足常规分析检测的需求.1 仪器与试剂实验仪器:Waters 600高效液相色谱仪;色谱工作站:MILLINUIM 32(3.05.01版);检测器:410示差折光检测器;分析柱:SymmetryShield TMC18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm);进样器:Rheodyne7725型,10μL进样环.制备柱:μBondpakTMC18(7.8 mm×300 mm,15μ);制备泵:ZSB型;流量调节仪:TL-Ⅲ;进样环:500μL,天津科器公司产;馏分收集器:BSZ-160型,上海青浦沪西仪器厂.试剂均为色谱纯和分析纯.氧化铝为柱层析用,100~200目.
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建立黄芪药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱的方法
目的 就建立黄芪药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱的方法进行探讨.方法 采用HPLC法建立黄芪中黄酮类成分指纹图谱.结果 对照品在0.0834-1.5012μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系.回收率、平均回收率、RSD都较高.除了样品2(山西大同)和样品10(陕西旬邑)外,其它各批的相似度均大于O.94.结论 本文所选用的方法回收率好、操作简便,同时专属性较强,可以对黄芪药材中黄酮类成分的质量更好地控制.
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不同产地黄芪药材中黄酮类成分含量分析
目的:探讨不同产地的黄芪药材中黄酮类成分的含量.方法:选取从全国不同地区采购的22批次的黄芪药材为主要研究材料,采用高效液相色谱法测定黄芪药材中黄酮类成分的含量,试验中主要选取的黄酮类成分为毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮以及芒柄花素四种,进行精密度试验、稳定性试验、以及含量试验等检测操作.结果:进行精密度试验、稳定性试验检测色谱峰面积的RSD值均低于1%,表明检测仪器与操作符合精密度的要求.在不同产地黄芪药材的黄酮类成分含量检测上,结果显示山西与内蒙古产出的黄芪药材中黄酮总量高,其次是甘肃、吉林、安徽,陕西、山东地区产出的黄芪药材中黄酮总量低.结论:使用高效液相色谱法具有操作简便、稳定性好以及重复性好的优势,能够测定黄芪药材中黄酮类成分的含量,可作为对不同产地生产的黄芪药材中黄酮总量检测的适用方法.
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高效液相色谱法测定复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷的含量
复方扶芳藤合剂是由扶芳藤、红参、黄芪等炮制而成的中药口服液,具有益气补血、健脾养心之功效,用于气血不足、心脾两虚等症.黄芪是其功效成分,据药理试验表明:它具有抗炎、降压、镇痛、镇静等作用[1].据中国药典2005年版,黄芪药材和复方扶芳藤合剂中的黄芪甲苷含量测定分别采用高效液相色谱法(HPLC)和薄层色谱法[2].鉴于薄层色谱法灵敏度偏低、操作较繁琐,本文改用高效液相测定法测定其含量,方法简便,准确可靠.
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不同产地黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定
1仪器与试药三元高效液相色谱仪,美国RAININ公司生产;Sedex-55 蒸发光散射检测器(ELSD),法国SEDERE公司生产;Effendorf CH-500恒温色谱柱盒,美国产;AE-200电子分析天平,瑞典METTLER公司生产;甲醇,色谱纯(山东省禹王实业禹城化工厂);乙腈,色谱纯(天津四友医学生物技术有限公司);黄芪甲苷化学对照品(中国药品生物制品检定所);不同产地的黄芪药材10批;其它试剂均为分析纯.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测黄芪药材中黄芪甲苷的含量
目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(v/v 9:1)超声提取,确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:20μL.ELSD检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5Bar,增益值:7.结果:方法学考察结果表明,黄芪甲苷低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.0%,48h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),低检测限分别为0.6930mg/mL,加样回收率结果分别为97.05%,RSD=0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合药典标准.讨论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,能够用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究.
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黄芪药材有效成分含量的相关性研究
目的:研究黄芪药材有效成分含量之间的相互关联性.方法:测定不同产地和年限的10批次黄芪中可能影响其内在质量的8种有效成分的含量,对测定数据进行PCA主成分和聚类分析以及SPSS关联性分析.结果:山西浑源样品质量较优且与其他产地黄芪样品可以明显区分,有效成分黄芪甲苷与总多糖、毛蕊异黄酮与总黄酮、芒柄花素与粗脂肪含量之间存在显著正相关.结论:黄芪多指标评价时可以用某一有效成分的多少来间接地反映出另一有效成分的优劣,从而探索出一种黄芪质控的新思路(“一测多评”).
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薄层扫描法测定芪龙片中黄芪甲苷含量
芪龙片是由黄芪、地龙、丹参、当归等8味中药精制而成的复方制剂.具有益气活血、化瘀通络的功能.用于缺血性中风中经络恢复期气虚血瘀症.黄芪系方中君药,黄芪甲苷为其主要有效成分,其含量测定方法有高效液相色谱法,但高效液相紫外检测法为黄芪甲苷的末端吸收检测,多用于黄芪药材的测定.目前,多采用薄层扫描法测定复方制剂中黄芪甲苷的含量.本试验对样品前处理条件进行了研究,并建立了黄芪甲苷的含量测定方法,结果满意.
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黄芪夏种法
黄芪Astragalus membranaceus (Fich) Bge.为常用中药,以根供药用,具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效.主治表虚自汗和盗汗、气虚血脱、脾虚泄泻、痈疽不溃或溃不收敛以及一切元气不足等证.黄芪种植按习惯在春分前后播种(3月10日至25日),寒露前后收获(9月25日至10月10日).由于高邮气温较高,阳光、雨水充足,收获黄芪药材为干枯状、柴性大、木质化、韧性小、豆腥气微、呈鸡爪样,又算鸡爪黄芪,调到四川、湖南等地误认为伪品,经常退货.为了提高地产黄芪夏种的质量,进行黄芪夏种试验.
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黄芪药材有害元素检测报告
目的:了解全国各主产地的黄芪药材及其炮制品的有害元素含量,为安全性评价提供依据.方法:用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷,冷原子吸收光度法测定汞,电感耦合等离子体发射光谱法测定镉、铅.结果:黄芪中砷、汞、镉、铅含量范围分别为0.018~0.617μg/g、0.004~0.181μg/g、0.029~0.168μg/g、0.290~5.501μg/g;砷、汞、镉、铅的溶出率范围分别为30.2%~54.2%、4.9%~9.8%、50.7%~87.9%、12.6~27.8%.结论:各产地黄芪药材及其水提取物的砷、汞、镉含量虽有差异,但均在国家食品卫生标准允许限量范围内;而铅含量大多数较高,超过国家食品卫生标准允许限量.