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同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定饮用水中环氧氯丙烷
目的 建立同位素稀释-气相色谱质谱联用方法测定生活饮用水中环氧氯丙烷.方法 在生活饮用水样品中加入D5-环氧氯丙烷内标应用液,先用活性炭对环氧氯丙烷进行富集,活性炭经2739×g离心脱水10 min,后加入1.0 ml丙酮浸泡1h并进行解吸,解吸液用气相色谱-质谱法进行测定,同位素内标法定量,并对方法的检测限精密度和准确度进行评价,用该方法对某市25批次饮用水中环氧氯丙烷进行测定.结果 采用该方法测定环氧氯丙烷,在0.0645～3.8700 μg/L范围内线性良好,线性方程为Y=2.828X +4.91×10-2(r＞0.999),测定浓度为0.0806、0.3230、3.2300 μg/L时,环氧氯丙烷的RSD分别为7.9％、4.7％、3.1％；加标平均回收率在95.7％ ～98.7％之间,方法检测限为0.015 μg/L,定量限为0.052 μg/L.检测的25批饮用水中环氧氯丙烷含量均在检测限以下.结论 该方法较国家标准方法操作简单,且灵敏度高,准确性、重现性好,适应于生活饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.
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管网水中环氧氯丙烷的吹扫捕集气质联用分析
目的 建立吹扫捕集气相色谱质谱联用方法检测管网水中环氧氯丙烷,以满足GB 5749-2006生活饮用水卫生标准中对环氧氯丙烷限值的检测要求.方法 采用自动吹扫捕集系统将样品导入后经过吹脱、吸附、烘烤、吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行环氧氯丙烷定量和定性测定,并对方法的精密度和回收率进行试验.结果 采用自动吹扫捕集系统气质联用法检测管网水中环氧氯丙烷,采用与挥发性有机物分析相同的DB-VRX(20 m×0.18 mm×1.0 μm)色谱柱及色谱条件,柱温40℃保持3 min,10℃/min升至100℃,保持0 min;25℃/min升至225℃,保持3 min,分流比50∶1,环氧氯丙烷峰形良好,出峰时间短,分析效率高,在0.00 ～ 10.00μg/L范围内方法线性良好,检出限为0.05 μg/L,相关系数为0.999 6,RSD为2.7％ ～4.0％,平均回收率为96.5％～ 104.0％.结论 本方法用于检测管网水中环氧氯丙烷,能够满足《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中环氧氯丙烷卫生限值的检测要求,方法操作简便,精密度较好.
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气相色谱法同时测定工作场所空气中环氧丙烷和环氧氯丙烷
目的 建立工作场所空气中环氧丙烷(PO)、环氧氯丙烷(ECH)的溶剂解吸气相色谱同时测定法.方法 采用活性炭管采样,5％ (v/v)甲醇-二氯甲烷溶液解吸,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定PO、ECH质量浓度.并同时进行解吸效率、精密度、采样效率、穿透容量、样品稳定性、干扰试验等对该方法进行评价.结果 PO、ECH质量浓度分别在2.07～414.00、0.354 ～ 70.800 mg/L线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.20、0.06 mg/L、定量下限分别为0.60、0.20 mg/L(分别以3、10倍标准差计算),低检出质量浓度分别为0.07、0.02mg/m3、低定量质量浓度分别为0.20、0.07 mg/m3(以采集3.0L空气计).方法批间精密度相对标准偏差(RSD)分别为4.30％ ～ 6.00％、1.51％ ～6.57％,平均解吸效率分别为77.9％～82.1％、92.1％ ～94.4％.PO、ECH样品在-20℃冰箱中分别可保存5、7d.结论 该法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中PO、ECH的同时测定.
