首页 > 文献资料
-
AB-8大孔树脂对甘草提取液的佳动态纯化条件
为优选出AB-8型大孔树脂对甘草酸的佳动态吸附及解吸条件.我们采用正交试验法优选AB-8大孔树脂对甘草提取物的佳动态吸附工艺,采用单因素实验优选解吸纯化的佳工艺进行综合分析.通过对数据的直观分析和方差分析得出上柱药液浓度对吸附量有显著影响,佳上样条件为A3B1C2,即上柱液浓度为0.5g/ml,径高比为1:8,流速为2 ml/min为佳上样条件,采用30％的乙醇洗脱杂质,采用80％的乙醇富集甘草酸.
关键词： 甘草 甘草酸 正交实验 AB-8大孔吸附树脂 -
蜘蛛香中环烯醚萜类成分大孔树脂纯化工艺的研究
目的 优选大孔吸附树脂分离纯化蜘蛛香中环烯醚萜类成分.方法 采用高效液相色谱法测定蜘蛛香中环烯醚萜类成分11 -ethoxyviburtinal的含量,并以此为指标,采用单因素考察、正交试验设计法对上样溶液浓度、洗脱溶剂、洗脱流速等进行考察及优化.结果 AB-8大孔吸附树脂具有良好的吸附分离性能.确定工艺参数为:上样浓度为0.2 g/mL,树脂柱径高比为1∶6,除杂溶剂为2倍柱体积(BV)的30％乙醇,洗脱溶剂为90％乙醇,洗脱体积为5 BV,洗脱流速为4 BV/h.结论 此法操作方便,为大生产提取分离纯化蜘蛛香提供了依据.
关键词： 蜘蛛香 分离纯化 AB-8大孔吸附树脂 -
大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿EF5黄酮
目的：采用HPLC法和UV法监测AB-8大孔吸附树脂分离纯化以淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷I这五种黄酮为主要成分的淫羊藿EF5黄酮并筛选出佳分离纯化工艺参数。方法：采用UV法，以淫羊藿总黄酮洗脱率为指标，考察树脂对淫羊藿总黄酮的吸附容量、解吸附率、吸附动力学，以确定树脂分离纯化淫羊藿EF5黄酮的佳吸附性能；采用HPLC法，以淫羊藿EF5黄酮中五种黄酮单体的洗脱率为指标，考察洗脱液浓度和洗脱液用量等参数，确定淫羊藿EF5黄酮的佳洗脱参数。结果：AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附容量以湿树脂计为（58.37±2.36）mg·g-1，解吸附率为（86.77±2.32）%，佳吸附时间为180min，佳洗脱液为60%乙醇，佳洗脱液用量为5BV，纯化后真空干燥所得棕褐色淫羊藿EF5黄酮粉末中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I的含量分别为3.51%、4.87%、1.22%、33.05%、1.36%，淫羊藿EF5黄酮纯度为44%。结论：AB-8大孔吸附树脂分离纯化得到的淫羊藿EF5黄酮的纯度较高，适合工业生产。
关键词： 淫羊藿EF5黄酮 AB-8大孔吸附树脂 HPLC UV -
“逆向色谱-树脂联用法”追踪核桃的神经保护活性部位
目的 采用“逆向色谱-树脂联用法”追踪核桃的神经保护活性部位.方法 采用AB-8大孔吸附树脂,根据各个洗脱流分对H202诱导的PC12损伤模型的保护作用,确定其活性部位;采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法对其黄酮类成分进行测定,再采用高速逆流色谱进行第二步纯化,并进行黄酮含量测定;采用体外PC12损伤模型和体内动物模型验证其活性,并测定氧化应激相关的活性氧(reactive oxygen species,ROS)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)、超氧化物歧化酶(superox-idedismutase,SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)等指标.结果 核桃粗提物经AB-8大孔吸附树脂富集后,50％洗脱流分的活性好,黄酮的含量为52.7％,推测其活性成分可能是其黄酮类化合物.采用高速逆流色谱进一步纯化,黄酮含量能达到88.2％,且对H2O2诱导的PC12损伤模型有保护作用、减缓D-半乳糖(D-galactose,D-gal)诱导的小鼠的衰老,这可能与清除多余ROS、MDA,增加SOD、CAT、GSH-Px活力有关.结论 核桃的黄酮类成分是其神经保护的药效物质,采用“逆向色谱-树脂联用法”能得到疗效更好、纯度更高的核桃黄酮类成分,为今后核桃的进一步开发利用提供数据支持.
关键词： AB-8大孔吸附树脂 核桃黄酮 高速逆流色谱 PC12细胞 衰老模型 -
大孔吸附树脂分离纯化知母皂苷A3的研究
目的 建立简单有效的分离纯化知母中知母皂苷A3的方法.方法 将药材醇提水沉,用正丁醇萃取除杂.采用AB-8大孔吸附树脂,用水和40％乙醇洗脱除杂质,再用70％乙醇洗脱知母皂苷A3.用高效液相色谱法来测定知母皂苷A3的量.结果 大孔吸附树脂能有效分离知母皂苷A3,高效液相色谱法测得3批知母皂苷A3的质量分数分别为95.36％、94.23％、93.28％.结论 本方法适用于从知母药材中提取分离制备知母皂苷A3.
关键词： 知母皂苷A3 分离纯化 AB-8大孔吸附树脂 知母 -
AB-8大孔吸附树脂纯化复方脑脉通有效部位的工艺研究
目的:确定大孔吸附树脂纯化脑脉通(大黄、川芎、葛根等)有效部位的佳工艺.方法:采用AB-8型树脂纯化脑脉通,以分光光度法测定洗脱物中总蒽醌、总皂苷和总生物碱的含量,HPLC法测定葛根素的含量,并以此为指标综合评价,优化脑脉通纯化工艺条件.结果:脑脉通药液的上样浓度为120 mg/mL(生药量),树脂柱的径高比为1:10,大的吸附量与树脂体积比为1:6,水洗脱体积为2B倍,洗脱剂为50%乙醇,用量为8B倍树脂体积,洗脱流速2 mL/min.结论:有效部位纯度达63%,AB-8大孔吸附树脂对脑脉通的纯化工艺可行.
关键词： 脑脉通 AB-8大孔吸附树脂 纯化工艺 -
AB-8大孔吸附树脂同时分离纯化茶树根总黄酮、总皂苷工艺研究
目的 研究AB-8大孔吸附树脂纯化茶树根总黄酮、总皂苷的工艺条件.方法 以总黄酮、总皂苷的吸附率和转移率为指标,考察吸附药液质量浓度、药液pH、药材树脂比、洗脱乙醇体积分数、乙醇洗脱用量等影响因素.结果 吸附药液质量浓度0.3 g·m1-1,药液pH=6,药材树脂比1∶2,依次用12BV水洗,10 BV 30％乙醇洗脱得总黄酮,10 BV 70％乙醇洗脱得总皂苷.结论 采用大孔吸附树脂AB-8可较好地纯化茶树根总黄酮与总皂苷,纯化后茶树根总黄酮含量、总皂苷含量均达60％以上.
关键词： AB-8大孔吸附树脂 茶树根 总黄酮 总皂苷 纯化工艺 -
AB-8树脂分离提取复叶耳蕨中总黄酮含量的测定
目的:测定复叶耳蕨中总黄酮含量,并比较不同浓度乙醇解吸附AB-8树脂上复叶耳蕨中总黄酮的作用强弱.方法:AB-8大孔吸附树脂吸附复叶耳蕨总黄酮启用不同浓度乙醇解吸附,采用紫外分光光度法测定其黄酮含量.结果:复叶耳蕨每100 g生药中含总黄酮量为0.5357 g.5%乙醇洗脱液中含黄酮量为总黄酮的0.7905%,50%乙醇洗脱液中含黄酮量为总黄酮的65.276%,95%乙醇洗脱液中含黄酮量为总黄酮的2.689%.结论:复叶耳蕨中含有大量黄酮.以50%乙醇为流动相解吸附,分离提取基本完全.
关键词： 复叶耳蕨 AB-8大孔吸附树脂 总黄酮 -
AB-8树脂分离纯化骨碎补中的柚皮苷
骨碎补为水龙骨科植物槲蕨[Drynaria fortu-nei(Kunze)J.Sm]的干燥根茎.始载于唐<本草拾遗>,味苦,性温,归肝、肾经,具有补肾强骨,续伤止痛的功效,在临床上主要甩于肾虚腰痛、耳鸣耳聋、牙齿松动、跌扑闪挫、筋骨折伤等症[1],为历代常用药物.现代药理研究表明骨碎补具有降血脂、降低胺基糖苷类抗生素的毒性和促进骨吸收等作用[2].骨碎补活性成分是以柚皮苷为主的二氢黄酮类化合物[3].
关键词： 骨碎补 柚皮苷 AB-8大孔吸附树脂 反相高效液相色谱法 -
白花蛇舌草总黄酮的提取及其对BGC-823胃癌细胞增殖周期与凋亡的影响
[目的]提取白花蛇舌草总黄酮,探讨白花蛇舌草总黄酮对BGC-823胃癌细胞周期和凋亡的影响.[方法]用乙醇回流法提取白花蛇舌草总黄酮,标准曲线法测定其含量,AB-8大孔吸附树脂进行纯化,然后作用于BGC-823肿瘤细胞,流式细胞仪检测FHD对细胞周期及细胞凋亡的影响.[结果]乙醇回流法提取白花蛇舌草总黄酮,含量为67.2 mg/g(总黄酮/干浸膏),纯度为6.72％.AB-8大孔吸附树脂纯化白花蛇舌草总黄酮后所得精制品中总黄酮纯度约为23.82％,纯化后的总黄酮纯度提高约4倍.白花蛇舌草总黄酮组较对照组G1期细胞增加,S期细胞明显减少;实验组凋亡细胞比例明显高于对照组.[结论]AB-8大孔吸附树脂对白花蛇舌草中总黄酮具有很好的纯化富集作用;白花蛇舌草总黄酮对胃癌细胞BGC-823株的生长有明显的抑制作用,作用机制可能与抑制DNA的合成,诱导细胞凋亡有关.
-
AB-8大孔吸附树脂纯化葛根总黄酮
目的 研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺条件.方法 以葛根素、葛根总黄酮为指标,对上样相对质量浓度、流速、上样量、水洗脱用量、乙醇洗脱浓度、乙醇用量及树脂再生前使用次数进行考察.结果 上样相对质量浓度:0.20 g·mL-1,流速:3 BV.h-1,上样量:2.5 BV,水洗脱用量:2.0 BV,乙醇洗脱浓度:70%,乙醇用量:2.5 BV,树脂再生前可使用3次.总黄酮和葛根素的纯度分别可达65%和27%.结论 AB-8大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺条件可用于葛根中总黄酮的精制.
关键词： 葛根总黄酮 葛根素 AB-8大孔吸附树脂 纯化 -
AB-8大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿中总黄酮的研究
目的:研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的工艺参数,为分离淫羊藿总黄酮提供佳吸附洗脱条件.方法:以总黄酮吸附量、醇洗物总黄酮含量、总黄酮回收率为考察指标,考察大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱条件.结果:淫羊藿提取物上样浓度为30 mg·ml-1,药液的pH调节为5～6时,大上样量为250ml,以2 ml·min-1流速吸附,洗脱时采用70%乙醇为洗脱剂,洗脱剂用量为6倍量树脂体积,以2 ml·min-1的流速进行洗脱,树脂可重复使用3次为佳工艺条件.结论:在上述条件下,用AB-8大孔吸附树脂吸附分离淫羊藿总黄酮,乙醇洗脱物中总黄酮含量达47%以上,总黄酮解析率达86%以上,总黄酮纯度80%以上.
关键词： AB-8大孔吸附树脂 淫羊藿总黄酮 -
川射干总异黄酮苷元有效部位的制备工艺研究
目的:研究川射干总异黄酮苷元有效部位的工艺条件.方法:正交试验确定大孔吸附树脂吸附总异黄酮吸附条件,乙醇水溶液梯度洗脱以分离苷与苷元,酸水解苷及大孔吸附树脂除酸.结果:总异黄酮苷元的含量在59％～63％之间；得率为3.59％.结论:该工艺简便、合理、可行,具工业化生产价值.
关键词： 川射干 AB-8大孔吸附树脂 酸水解 总异黄酮苷元 -
大孔树脂柱层析法纯化金樱子总黄酮的初步研究
目的:研究AB-8大孔树脂纯化金樱子总黄酮的工艺条件.方法:用70%乙醇提取金樱子中黄酮类化合物,得到粗黄酮粉,利用分光光度法测定样品中的黄酮含量.以AB-8型大孔吸附树脂对金樱子黄酮提取液的吸附为研究对象,对影响AB-8型大孔树脂动态吸附与解吸金樱子黄酮的各种因素进行了初步研究.结果:其佳工艺为样液浓度0.3 mg/ml,上样量为120 mg、以1 ml/min吸附速率进行吸附,5BV的70%乙醇、1 ml/min的流速进行洗脱效果佳.粗黄酮粉的黄酮含量为25.2%,经AB-8型大孔吸附树脂纯化后的金樱子精黄酮粉中黄酮的含量达42.2%.结论:AB-8大孔吸附树脂对金樱子黄酮有一定的纯化效果.
关键词： 金樱子 AB-8大孔吸附树脂 纯化 黄酮 -
AB-8大孔吸附树脂纯化降香总黄酮的工艺研究
目的研究AB-8大孔吸附树脂纯化降香总黄酮的佳工艺条件.方法采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,研究AB-8大孔吸附树脂对降香总黄酮的吸附、解吸附特性和纯化效果.结果 AB-8树脂能吸附降香总黄酮,树脂与生药比为1∶1;70%(φ)乙醇可把总黄酮洗脱完全;回收率达到81.07%;纯度由19.80% 提高到43.35%, 提高了2.2倍.结论 AB-8大孔树脂可用于降香总黄酮的纯化.
关键词： AB-8大孔吸附树脂 降香 总黄酮 纯化 -
AB-8大孔吸附树脂吸附知母皂苷动力学研究
[目的] 考察 AB-8 大孔吸附树脂对知母溶液中皂苷吸附的动力学过程.[方法] 通过静态吸附、单次动态吸附和串联动态吸附实验.采用紫外分光光度法测定知母皂苷的含量,绘制静态吸附曲线和动态吸附曲线.[结果] 静态吸附实验中,Lagergren 方程参数 kad=0.0186,r = 0.998 6,Dumwals-Wagner 方程参数 K = 0.008 1,r=0.995 8.动态吸附过程存在泄露现象,穿透点在 600 mL (0.1 g/mL).[结论] AB-8 大孔吸附树脂对知母皂苷的吸附机理是前期以液膜扩散为主,后期以颗粒内扩散为主.动态吸附的泄露问题可通过串联吸附柱加以解决,此方法可以作为中试模型.
-
川芎促血管舒张有效部位中阿魏酸的含量测定
目的 建立测定川芎促血管舒张有效部位中阿魏酸含量的高效液相色谱法.方法 测定川芎促血管舒张有效部位(大孔树脂60％EtOH洗脱组分)中阿魏酸的含量.色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为冰乙酸(浓度为0.0995％)-甲醇(65:35),流速为1 mL/min,检测波长为322 nm,柱温为20℃,进样量为10μL.结果 川芎促血管舒张有效部位(大孔树脂60％EtOH洗脱组分)中阿魏酸的含量为2.97％(n=3),阿魏酸进样量在1.26～6.30μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.37％,RSD为1.33％(n=5).结论 该方法简单、灵敏、准确,可用于阿魏酸的质量控制.
关键词： 川芎 AB-8大孔吸附树脂 阿魏酸 高效液相色谱法 -
AB-8大孔树脂对白芍提取液的佳动态纯化条件
目的 优选出AB-8型大孔树脂对芍药苷的佳动态吸附及解吸条件.方法 采用正交试验法优选AB-8大孔树脂对白芍提取物的佳动态吸附工艺,采用单因素实验优选解吸纯化的佳工艺.结果 通过对数据的直观分析和方差分析得出上柱药液浓度及径高比对吸附量有显著影响,佳上样条件为A3B1C2,即上柱液浓度为0.5g/mL,径高比为1:8,流速为2 mL/min为佳上样条件,采用30%的乙醇洗脱杂质,采用80%的乙醇富集芍药苷.结论 采用不同浓度的乙醇作洗脱剂、AB-8大孔树脂在筛选出的佳条件下,芍药苷与杂质的分离较好,提取效率高.
关键词： 白芍 芍药苷 正交实验 AB-8大孔吸附树脂 -
气相色谱法测定提取物中苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量
目的:建立可靠的气相测定方法,进行大孔树脂残留物的质量控制.方法:采用气相色谱顶空进样方法;色谱柱:HP INNOWAX气相色谱柱,30 m×0.52 mm ID(film 1.0 μm);气化室温度:220℃;检测器温度:250℃(FID);载气:氮气;线速度:15cm·s-1;柱前压:50kPa;分流比:10:1;顶空加热温度:85℃,加热时间:30 min;柱温:50℃停留3 min,然后以6℃·min-1的速度升温至140℃,停留3 min.结果:苯、正己烷、甲基环己烷、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定.结论:该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于大孔树脂残留物的控制.
