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蛇毒检测方法的实验研究
目的建立系统的蛇毒检测方法.方法通过对3种常见蛇毒样品检测,确定用ELISA法检测蛇毒的适条件.结果本研究所建立的ELISA蛇毒检测法灵敏度为3.9ng/ml;交叉实验结果显示,该方法特异性高,只有个别蛇毒存在交叉反应;样本从采集到检出时间在1h 40min之内;动物实验显示,半致死量中毒家兔的血液蛇毒检测在中毒后48h内有效,中毒死亡家兔的血液蛇毒检测在死后72h内有效.结论所建立方法灵敏、准确、快速、简便,是一种可靠的蛇毒检测法.
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GC和GC/MS技术在毒品来源推断中的应用
目的应用气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,定性、定量分析毒品案例,推断毒品来源.方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID和外标法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计比对,并用SPSS 10.0数据统计分析软件对分组结果进行验证,推断毒品样品之间来源的区别与联系.结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析和SPSS 10.0数据统计分析软件将12个案件的毒品按来源分成7组,其中1、6、7、11号样品和10A、10B样品分成两组,2、3、5、9号样品各成一组,4号和8号样品分成一组.上述12起案件的毒品来源分析和比对结果,经送检部门反馈的破案信息证明,与案件的真实情况十分吻合.结论应用GC/MS、GC/FID技术分析毒品,可准确推断毒品来源.
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全血中苯骈二氮杂(艹卓)类药物的胶束电动色谱法分析
目的建立用固相萃取胶束电动毛细管色谱法测定人体全血中苯骈二氮杂(艹卓)类药物的方法.方法全血以Oasis小柱提取,以克仑特罗为内标,采用未涂层毛细管(75μm ID×50.2cm,有效分离长度为40cm),缓冲液为30mmol/L SDS→15mmol/L硼砂→15mmol/L磷酸盐(pH8.2)→18%甲醇.进样条件:压力进样0.5psi×1os,分离电压为25kV,柱温25℃,检测波长为230nm.结果本法分离效率高,9种苯骈二氮杂(艹卓)类药物的低检测浓度为5～50ng/ml;血药浓度的线性范围为0.02～1.6μg/ml,日内、日间精密度＜12%.结论本法简便、高效、可靠.
关键词： 法医毒物分析 固相萃取 胶束电动色谱法 苯骈二氮杂(艹卓)类药 全血 -
尿中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的固相微萃取和GC/MS/SIM测定
目的研究固相微萃取(SPME)用于尿中苯丙胺(AMP)、甲基苯丙胺(MET)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的提取.方法样品调节至碱性和用盐饱和后用顶空SPME,内标为MET-d5.萃取纤维为100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS).用气质联用选择离子检测(GC/MS/SIM).结果0.2μg/ml加标尿样,AMP、MET、MDA和MDMA的富集倍数分别为22,60,13和47.检出限(S/N=3)为0.4～9.5 ng/ml.线性范围为0.05～1μg/ml.0.2、0.5和1.0μg/ml加标尿样,相对回收率77.9%～112.4%,变异系数2.7%～18.0%(n=5).用该方法分析5个案件样品,和常规液液萃取结果接近.结论顶空SPME法用于尿中AMP、MET、MDA和MDMA等化合物的分析,无需有机溶剂,富集效率高,提取-富集-进样一体化,简单方便实用.
关键词： 法医毒物分析 固相微萃取 气相色谱-质谱-选择离子检测 苯丙胺类 尿 -
固相萃取同时提取尿中的39种药毒物
目的建立固相萃取方法同时提取尿中的39种药毒物并用高效液相色谱法进行分析.方法以多沙普仑为内标,1ml尿样经Oasis小柱固相萃取,用HPLC进行分析.结果39种药毒物可同时从尿中提出,内源性物质不干扰测定.其绝对回收率除吗啡外均大于70%;天内及天间精密度均小于10%;检测限1～15ng/ml;线性相关系数在0.997 7以上.结论本法快速、简便、重现性好,空白干扰小,可用于实际案例的药物毒物筛选.
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肝中对硫磷的固相萃取一电子捕获检测气相色谱分析法
目的建立肝中对硫磷的快速、灵敏、可靠的GC/ECD分析方法.方法肝匀浆加内标甲基对硫磷,用乙腈浸提,浸提液加6%高氯酸稀释,稀释的上清液用GDX403树脂进行固相提取,提取物用HP-5色谱柱和电子捕获检测器进行气相色谱分析.结果提取率92.3%,检测限7.8ng/g,线性范围0.04～4.0μg/g,回收率99.6%±6.2%(Mean±CV,n=5).结论方法简便、灵敏适合于实际案件检验.
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尿液、血液中γ-羟丁酸的气质联用法分析
目的为尿液、血液中γ-羟丁酸(gamma-bdroxybutyric acid,GHB),γ-羟丁酸内酯(gamma-butyro-lactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol,1,4-BD)的鉴定提供方法和依据.方法100μl尿液或血液以GHB-d6为内标,经乙酸乙酯提取、BSTFA衍生化后,用GC/MS法分析.结果测尿液中内源性GHB的线性范围是20～800ng/ml,R2=0.999 5,低检出限为10ng/ml(S/N≥3);测尿液、血液中外源性GHB的线性范围为5～60μg/ml,R2分别为0.999 9和0.992 8.相对回收率为99%～104%.以所建方法测定了健康志愿者尿液中内源性GHB含量,并考察了健康受试者外源性GHB的代谢情况.结论所建方法准确、便捷、省时、选择性好,适用于法医毒物学鉴定.
关键词： 法医毒物分析 γ-羟丁酸(GHB) 气质联用 药物浓度-时间曲线 -
血中精神药物的气相色谱-质谱分析
目的建立人血中精神药物的GC-MS测定方法.方法样品在pH12条件下用乙醚萃取,SKF525A为内标.以DB-5MS石英毛细管柱、EI源、不分流进样测定人血中四种精神药物.结果人血中四种精神药物与内标物分离良好,血药浓度在0.2～1.0μg/ml范围内呈线性关系,R2≥0.972 8,低检出限为0.01μg(S/N≥3),血中精神药物的低检出浓度为0.05μg/ml(S/N≥3),提取率72.5%～89.3%,RSD≤5.17%.四种精神药物日内差RSD≤3.7%(n=5).结论本法可用于精神药物的血药浓度监测.
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氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析
目的对氟乙酸根阴离子的衍生物-氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)进行了气相色谱分析,以满足氟乙酰胺类鼠药化验工作的需要.方法使用GC/ECD、GC/MS Scan、GC/MS SIM对该化合物的标准溶液进行了分析,得到了各种分析方法的校正曲线及检测限.结果三种方法测定PFB-MFA的线性范围分别为GC/ECD 0.01～0.1ng/μl、GC/MS SCAN 1～100ng/μl、GC/MS SIM 5×10-3～1 ng/μl.三种方法对氟乙酸根阴离子的检测限分别为:GC/ECD1.31×10-4ng/μl、GC/MS SCAN 0.13 ng/μl、GC/MS SIM 1.76×10-4ng/μl.结论氟乙酸根阴离子的衍生物氟乙酸五氟苄基酯在GC/ECD及GC/MS上具有一定的线性范围,有非常高的灵敏度,可用于法庭科学的定性定量分析.
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血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析
目的建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法.方法用1%三氯乙酸-乙腈萃取血液样品,采用电喷雾离子源,正离子MRM扫描.结果本方法线性相关系数r≥0.992 2.低检测浓度(LOQ,S/N=5)分别为乌头碱2.0 ng/ml,次乌头碱0.5ng/ml,新乌头碱0.5ng/ml.空白血添加回收率91.25%～103.1%,变异系数(CV,n=6)＜10.93%.结论LC/MS/MS法灵敏可靠,样品处理快速简便,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测.
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高效液相色谱法测定血浆中雷公藤甲素和雷公藤酮
目的建立高效液相色谱法定量检测人血浆中雷公藤甲素和雷公藤酮的分析方法.方法以Oasis(R)HLB固相萃取柱对样品进行提取,应用HPLC色谱法二极管阵列检测器测定.结果该方法的回收率高于80%,线性范围在10～1 000ng/ml,经该方法测得雷公藤甲素的小检出限为3.0ng/ml,雷公藤酮的小检出限为4.5ng/ml(S/N≥3).结论该方法快速灵敏、准确,适用于雷公藤中毒的法医学检验.
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多虑平SPE-HPLC分析方法的建立及其应用
目的建立尿样和全血中多虑平的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法.方法以多沙普仑为内标,1ml尿样或0.5ml全血用Oasis小柱固相萃取后进Lichrospher(R)100RP-18e(250mm×4mm,5μm)分析柱进行分析,230、250nm同时进行检测.结果尿样和全血中的检测限均2ng/ml,线性相关系数r≥0.999 2,天内和天间精密度均小于6.75%,绝对回收率大于85%,内源性物质不干扰测定.结论本法快速、简便、准确,可用于实际案例的检测.
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体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测
目的利用GC/MS与固相萃取(SPE)技术相结合,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法,并用于实际案例检测.方法选择乙酰胺为内标,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法.结果用硅胶柱萃取,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在5.0～90μg/ml范围呈线性关系,检测限为1.0μg/ml.血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达91.6%,标准偏差小于7.3%.结论此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求.
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利多卡因在蛛网膜下腔麻醉致死犬体内的分布
目的观察利多卡因蛛网膜下腔致死犬体内的分布及脊髓液、脊髓与血液中利多卡因含量的比值.方法薄层扫描法检测血、脊髓液、侧脑室液、各节段脊髓和各脏器组织中利多卡因含量.结果蛛网膜下腔麻醉致死犬脊髓液、各节段脊髓、脑、血液和其它各脏器中利多卡因含量分别为485.6±51.5μg/ml、226.8±35.2～353.8+44.0μg/g、44.9±11.5μg/g、40.3±6.5μg/ml和13.5±13.7～38.0±9.8μg/g.脊髓液与血液中利多卡因含量之比为12.4±2.7,各节段脊髓与血液之比为5.7±0.9～9.0±2.6.结论蛛网膜下腔麻醉致死犬脊髓液中利多卡因含量高,脊髓中次之,血液和其它组织中含量较低.脊髓液/血液、脊髓/血液比值平均可达12.4和5.7～9.0.
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尿中氯胺酮及其代谢物盘鉴和GC/MS/SIM测定
目的研究尿中氯胺酮(KET)及其代谢物去甲基氯胺酮(NKET)的盘鉴(Disk SPE).方法用含有化学键合C18和强酸型强阳离子交换(SCX)基团的萃取柱SPEC.C18 AR/MP3萃取,加入萃取柱前的尿样用0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6)稀释,洗脱溶剂为含2%(v/v)氨水的乙酸乙酯;以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为色谱内标,GC/MS/SIM检测.结果在加标量为0.5μgmL、2μg/mL和6μg/mL的控制尿样中,KET和NKET的平均回收率分别为91.5%和79.9%,6次测定的RSD均为8.7%;线性范围0.02～8μg/mL,线性相关系数分别为0.9819和0.9964;检出限(S/N=3)分别为6ng/mL和4ng/mL;总离子色谱图背景低,杂质少.同一根萃取柱重复使用8次以上未见性能下降;嫌疑尿样中检出KET和/或NKET,和常规的液液萃取结果相符.结论该方法适用于尿中KET和NKET的同时测定.
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血浆中水杨酸的高效液相色谱分析
目的建立血浆中水杨酸的高效液相色谱快速分析方法.方法以正常人血浆添加标准水杨酸对血浆样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,对单剂量口服乙酰水杨酸缓释片的健康受试者血液中代谢成份水杨酸进行浓度监测.结果该方法在血浆中的线性范围是0.05～4.0μg/mL;低检测浓度为0.05μg/mL;日内、日间精密度分别小于4.3%和5.2%;回收率在97.2%～101.7%.结论所建方法迅速、灵敏,可在1.5h内完成血浆中SA的检测,并可准确监测至服药后36h的血代谢浓度值.
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尿中吗啡的氮磷检测--气相色谱分析法
目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法.方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析.结果提取率62%～85%,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97%～99%)±(6%～9%)(Mean±cv,N=5).结论方法适合于实际案件中尿样的检验.
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尿中地西泮及其代谢物的气相色谱-电子捕获检测法分析
目的建立尿中地西泮及其代谢物替马西泮、去甲西泮和奥沙西泮的GC/ECD分析方法.方法尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解后,用有机溶剂提取,再以N,O-双三甲硅烷基三氟乙酰胺进行衍生化,衍生物用GC/ECD法分析.结果检材中分析物的回收率70%以上,检出限5ng/ml以下.结论本法可进行口服地西泮10mg人体48h内尿液中地西泮代谢物的分析.
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家兔玻璃体和脑脊液中异烟肼的高效液相色谱分析
目的建立玻璃体和脑脊液中异烟肼的高效液相色谱分析方法.方法以香草醛为衍生化试剂,经柱前衍生为异烟肼-香草醛腙,直接对体液样品中的腙进行定性、定量分析,并以空白兔体液添加标准异烟肼对样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查后,测定急性染毒家兔玻璃体和脑脊液中的异烟肼浓度.结果用上述方法分析兔玻璃体和脑脊液中异烟肼,其线性范围为0.2～12.0μg/ml,检测限0.2μg/ml,日内、日间精度均小于4.9%,回收率均在97.1%以上.异烟肼在急性染毒家兔玻璃体中的浓度为74.60±7.40μg/ml;脑脊液中为88.95±10.12μg/ml.结论本文所建方法适用于异烟肼中毒者玻璃体和脑脊液中异烟肼的检测.
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血中毒鼠强的固相萃取和GC-NPD法测定
目的 研究人全血中毒鼠强的固相萃取(SPE)。方法 用Bond Elute C18固相萃取柱萃取，GC-NPD检测，以甲基对硫磷为色谱内标(CS)。结果 全血中加标0.5μg/ml，毒鼠强回收率为92.5％，变异系数2.3％(CV，n=4)。在0.5～10μg/ml的浓度范围内，线性相关系数为0.9994。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为6ng/ml和20ng/ml。同一根萃取柱连续使用6次未见性能明显下降(CV=3.6％)。结论 本文方法适用于毒鼠强中毒的全血测定。
