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血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测
目的 建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法.方法 取适量血、尿样品,用80％甲醇水溶液稀释,经Agilent AccuBond NH2(弱阴离子交换柱)净化富集,用3mL 5％氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法(IC)的定量检验分析.结果 血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90％,方法的线性范围均在1～100μg/mL,血检测限为0.1μg/mL,尿液为0.08μg/mL.血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/mL左右.结论 建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求.
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不同超声提取时间对凝血后乙醇浓度检测的影响
目的 探讨已发生凝血的血液样本采用超声处理的必要性和佳时间.方法 抽取500名驾驶员血液样本各两份,其中1份为抗凝血,1份为未抗凝血.抗凝血样本采用直接进样,未抗凝血分别采用旋涡震荡后直接进样和进一步以不同时间超声处理后再进样,采用GC法分析各样本中乙醇浓度.以抗凝血检测结果为标准值,进行比较和分析.结果 500份抗凝血液样本中有462份检出乙醇,相应462份未抗凝血液样本中445例检出乙醇.未抗凝血经60min超声处理后再进行GC检测,所得结果与相应抗凝血相符,而采用更长、更短时间的超声处理,或不加超声处理的检测结果绝大多数与相应抗凝血检测值存在显著性差异(P＜0.01).结论 机动车驾驶员血液中乙醇浓度测定应使用抗凝血样本;如样本未加抗凝剂出现凝血后,则应对样本进行超声波处理,时间以60min为宜.
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离子色谱法检测全血中的亚硝酸盐及其代谢产物
目的 建立全血中亚硝酸盐的离子色谱分析方法.方法 将0.5mL全血和1mL水混合,用乙腈沉淀血液中的蛋白质后依次过C18柱、Ag柱和Na柱,用于去除其中的有机物和氯离子后进行离子色谱检测,并对蛋白沉淀溶剂、前处理柱等佳实验条件进行考察.结果 采用本文方法对空白添加全血进行检测,在色谱图上亚硝酸根离子及其氧化产物硝酸根离子的保留时间分别为10.02min、19.21min.选择乙腈作为蛋白沉淀剂,C18柱去除有机物,Ag柱去除氯离子,Na柱去除银离子.全血中亚硝酸根离子的检出限为0.05 μg/mL,亚硝酸根和硝酸根的总回收率为95.9％ ～ 117.3％.结论 本文方法简便,回收率好,灵敏度高,适用于中毒者血液中亚硝酸盐的检测.
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ASE-GC/MS法检测血液中的常见镇静安眠类药物
目的 建立ASE-GC/MS技术检测血液中常见镇静安眠类药物的方法.方法 采用快速溶剂萃取(ASE)技术,对巴比妥、烯丙异丙巴比妥、异戊巴比妥、速可眠、SKF525、异丙嗪、去氧安定、氯丙嗪、利眠宁等9种镇静安眠类药物萃取后进行GC/MS检测,并对实验条件进行优化.结果 经用ASE-GC/MS法检测空白添加血样,9种药物均获得很好的分离和检出.佳萃取温度为110℃,萃取时间为3min,萃取溶剂为苯.9种药物在0.5～ 5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.984 2 ～0.998 1之间,检出限在1.0μg/mL左右.回收率在80.1％～106.3％之间,变异系数(CV)均小于3.62％.结论 本文方法操作简便、快捷,回收率高,可用于常见镇静安眠类药物的检测.
关键词： 法医毒物分析 快速溶剂萃取 气相色谱/质谱联用仪 镇静安眠药 -
SPE-GC/MS检测生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因
目的 建立生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因的固相萃取提取方法和气质检测方法.方法 采用Oasis HLB固相萃取柱,以GC/MS定性定量.结果 生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因平均萃取回收率达74％以上,检测限0.01μg/mL,线性关系良好,相关系数R2=0.990 0以上.结论 方法操作简便快速,萃取回收率高,重现性好,可用于实际案件.
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GC/MS法检验血液中双甲脒及其代谢产物
目的 建立血液中双甲脒及其代谢产物单甲脒的气质联用定量检测方法.方法 采用液-液萃取前处理,考察了不同的提取溶剂和pH值对检测结果的影响,优化了萃取条件.结果 在优条件下,该方法对双甲脒和单甲脒的检出限分别为2 ng/mL和3 ng/mL,两种目标物在20～2000 ng/mL范围内线性关系良好(R2分别为0.999 7和0.999 2),血液中双甲脒和单甲脒的回收率为81％ ～90％.结论 该方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可用于法庭科学与临床学的毒物分析.
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吗啡及其代谢物在藏毒致死者体内分布初探
目的 采用固相萃取、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法,考察吗啡和葡萄糖醛酸吗啡(M3G)在一例体内藏毒致急性死亡者体内分布情况.方法 提取死者心血、尿、胃内容物、肝、肾、脑等15种检材,经Waters HLB小柱固相萃取后,C18色谱柱分离,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测模式(MRM)检测目标化合物.结果 所建方法在0.01～10μg/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率大于75％.结果显示总吗啡含量(游离态+结合态)在胃内容物中高,其次是尿、肾,在心血、胃组织、肺和腺体中居中,脑组织和心脏含量低.结论 本例检验结果验证了胃内容物、尿液和肾脏等是该类中毒案件的理想检材,其分布规律也可作为体内毒品分析实验依据.
关键词： 法医毒物分析 吗啡 葡萄糖醛酸吗啡 液相色谱-串联质谱法 体内分布 -
紫外分光光度法和二阶导数光谱法测定水样中的敌草快
目的 建立测定水样中的敌草快的分析方法.方法 采用紫外分光光度法和二阶导数光谱法测定水样中的敌草快.结果 紫外分光光度法直接测定水样中的敌草快,在0.1～50 μg/mL范围内线性关系良好,日内,日间精密度均小于2.6％.二阶导数光谱法在0.1 ～10 μg/mL线性关系良好,日内、日间精密度均小于1.29％.结论 该两种方法快速、简单、灵敏,适用于环境监测工作.
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萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影响
目的 比较液相萃取和固相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响.方法 对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、固相萃取,然后进行衍生化和GC/MS-SIM检测.结果 利用固相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32.0％,相对标准偏差(RSD)为2.4％;而液相萃取回收率为52.6％,相对标准偏差(RSD)为4.6％.结论 固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行固相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高.
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快速溶剂萃取-GC/MS法测定全血中沙蚕毒素
目的 采用快速溶剂萃取-GC/MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素.方法 样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理,用乙酸乙酯∶环己烷∶丙酮(2∶2∶1)进行萃取,GC/MS方法进行测定,并考察实验佳条件.结果 沙蚕毒素在50～2 000ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检测限为15ng/mL,平均回收率为98.22％,相对标准偏差为4.6％.结论 速溶剂萃取-GC/MS分析方法简便,快速,准确、灵敏度高,可在血中沙蚕毒素检验中选用.
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新型香草香料“K3”的GC/MS解析
目的 对新型香草香料“K3”的主要化合物成分进行解析,为相关研究和应用提供参考.方法 采用GC/MS方法,对新型香草香料“K3”样本进行检测,根据“K2”的主成分推断“K3”样本中检出的2种主要化合物成分的性质,并对其碎片离子图进行解析.结果 初步推断香料“K3”中的化合物1为苯环上的2个氢被2个(-OCH3)基团取代的苯乙酰吲哚类化合物,分子式为C23 H27N03,分子量为365;化合物2为AM-2201(F代JWH-18),分子式为C24 H22FNO,分子量为359.结论 新型香草香料“K3”中含有合成大麻素类成分,该类药物应引起相关部门的重视.
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超高效液相色谱-质谱法测定全血中甲哌啶
目的 建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定全血中甲哌啶的方法.方法 样品血经pH=8氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱(Oasis(R) WCX)进行纯化,采用UPLC-MS/MS检测.质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM).以甲哌啶母离子114.098(m/z)和子离子58.078 (m/z)及98.215(m/z)定性、定量.结果 加标回收率在65％ ～75％.在S/N≥3的情况下,检出限为0.3ng/mL.结论 实验结果证明该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适宜应用于法庭科学领域中解决甲哌啶中毒案件的检测.
关键词： 法医毒物分析 超高效液相色谱串联质谱法 甲哌啶 血液 -
两种不同方法同步检测血清中乙醇浓度的对比分析
目的 对同一临床实验室检测血液中乙醇含量的不同检测系统进行评估,探讨不同检测系统中乙醇的测定结果是否具有可比性,为临床实验室认可提供参考依据.方法 收集2012年7月至2012年12月来我院进行交通事故乙醇鉴定的样品120例.分别用微粒子酶免化学发光法和顶空气相色谱法检测血液中乙醇的含量.用SPSS16.0软件统计处理.结果 两种方法间分析具有良好的可比性和相关性,差异没有显著性意义.结论 应重视分析不同方法不同仪器间结果的比对工作,确保检验结果的准确性和一致性.
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GPC-GC/MS法分析血中20种安眠镇静药物
目的 研究建立液液提取-在线GPC-GC/MS同时分析血中巴比妥类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类、三环类和其他安眠精神类药物的方法.方法 血样加入内标SKF525A,加β-葡萄糖酸苷酶水解后用乙腈沉淀蛋白浸取药物,加无水硫酸镁脱水,提取液浓缩至干后用GPC流动相定容,在线GPC净化,大体积进样,GC-MS分析.结果 选择总离子监测模式,血中20种安眠镇静药物提取率在80.2％ ～99.3％之间,检出限小于21.6ng/mL；在0.1～10 μg/mL浓度范围内工作曲线的线性关系良好.结论 方法可用于安眠镇静类药物误服中毒者和刑事案件中毒者血样的分析.
关键词： 法医毒物分析 安眠镇静药 血 在线凝胶渗透色谱净化 气质联用法 -
UPLC-MS/MS法检测血液中的磺胺嘧啶
目的 建立一种采用UPLC-MS/MS检测全血中磺胺嘧啶的方法.方法 以HLB固相萃取柱提取血样,应用UPLC色谱法分离,MS/MS检测分析.结果 该方法具有浓缩富集的效果,使血液中磺胺嘧啶的回收率高于102％,线性范围为10～1 000ng/mL,检测限0.21 ng/mL(S/N ≥3).结论 该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,可用于全血中磺胺嘧啶的定性、定量分析检验.
关键词： 法医毒物分析 磺胺嘧啶 超高效液相色谱串联质谱法 全血 -
SPE-LC-MS/MS法测定尿液与血液中海洛因3种代谢物
目的 采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6).方法 采用BAKERBONDTM spe Octadecyl (C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化.结果 尿液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的低检测限(LOD)分别为1.24pg、6.71pg、0.47pg;回收率依次为82.25±12.25％、93.75±13.25％ 、88.70±11.90％.血液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的低检测限分别为1.50pg、8.21pg、0.52pg.回收率依次为89.85±21.15％、73.70±17.90％ 、90.10±3.90％.结论 本文所建方法同时适用于尿液与血液中海洛因主要代谢物M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的提取、净化、分析.
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流动注射—化学方光法检测人体血清内枸橼酸芬太尼
目的 建立灵敏测定生物样品中皮克级枸橼酸芬太尼的方法.方法 使用流动注射-化学发光法、鲁米诺-溶解氧体系检测芬太尼,蠕动泵流速2.0mL/min,鲁米诺与NaOH混合后被六通阀定量注入系统直至形成稳定基线,同时将样品推进送入混合管.碱性混合液被送入化学发光流通池产生化学发光,光电倍增管和光度计即检测到发光信号强度.结果 在1.0～ 700pg/mL线性范围内,化学发光强度与芬太尼浓度呈线性关系,且发光强度随浓度增大呈增敏趋势,检出限低至0.3pg/mL.相对标准偏差在3.0％以内.分析过程可在30s内完成,采样频率120次/h.回收率98.9％～103.1％.结论 该方法已经成功应用于检测人体血清中的枸橼酸芬太尼.
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固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆
目的 采用固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆.方法 采用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行前处理,去离子水、0.5％氨水-甲醇/水((V/V 40∶60)溶液先后淋洗,二氯甲烷/异丙醇(V/V 75∶25)洗脱后进行GC/NPD检测.结果 血液中佐匹克隆在50 ～5 000ng/mL范围内线性良好(R2 =0.998 8),平均萃取回收率为96.9％,检出限为30ng/mL,日内RSD为2.1％～5.7％,日间RSD为3.3％～6.2％,结论 固相萃取-气相色谱检测法灵敏度高,重现性好,可在血液中佐匹克隆的检测中选用.
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固相萃取-GC/MS法检测生物检材中的百草枯
目的 采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯.方法 人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量.结果 生物检材中百草枯回收率为78％～ 87％,低检出限为0.1μg/mL,在0.5～1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测.结论 本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要.
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UPLC-MS/MS测定全血中的氯丙嗪
目的 建立全血中氯丙嗪的UPLC-MS/MS分析方法.方法 采用乙腈沉淀蛋白,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1mm ×50mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,正离子方式检测,多反应离子监测模式(MRM).结果 血液中氯丙嗪在1～ 100ng/mL范围内线形关系良好,检出限为0.01 ng/mL,回收率为81.81％ ～89.36％,日内、日间精密度分别为9.3％、12.1％.结论 本方法准确、快速,可用于全血中氯丙嗪的定性定量分析.
关键词： 法医毒物分析 UPLC-MS/MS 全血 氯丙嗪
