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GC/MS法检测头发中6-单乙酰吗啡和吗啡
建立了用GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡和吗啡的方法.取头发样品50～100 mg洗净后剪碎,以乙基吗啡为内标,酸水解后用混合溶剂氯仿-异丙醇-庚烷(50∶17∶33)提取.提取物经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析.6-单乙酰吗啡和吗啡在浓度1～100 ng*mg-1范围内相关系数分别为0.9996和0.9997,方法回收率达50%以上,日内及日间误差分别低于8%和10%,低检测限为0.5 ng*mg-1.应用此法分析12例吸毒嫌疑人的头发样品,检出阳性结果8例.此法简单、准确、灵敏度高,适用于实际工作需要,可为当前政法部门打击贩毒、吸毒提供确凿的证据.
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LC-MS/MS法测定豚鼠毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁
本实验旨在建立豚鼠毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱分析方法,并考察单次给药后豚鼠毛发中可卡因和苯甲酰爱康宁的质量浓度.毛发洗涤、晾干后剪成1～2 mm小段,取20 mg,加入0.1 mol·L-1 HCl 1 mL和内标溶液(50 ng·mL-1 d3-可卡因和d8-苯甲酰爱康宁) 20 μL,50 ℃水浴中酸水解过夜;调pH为中性,用二氯甲烷液液提取,移取有机相于60 ℃水浴下挥干,用甲醇100 μL复溶,进样5 μL.目标化合物用Allure PFP丙基柱分离,以甲醇-20 mmol·L-1乙酸铵(0.1%甲酸)(80∶ 20)为流动相.质谱采用电喷雾电离-正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM).动物实验:豚鼠8只分两组,分别以10和0.4 mg·kg-1的剂量腹腔注射盐酸可卡因水溶液一次,在给药后d 7和d 14分色剃取毛发进行检测.结果显示,毛发中可卡因和苯甲酰爱康宁的低检出限均为1 pg·mg-1,在5～250 pg·mg-1线性良好(r2≥0.999 7).在给药后d 7收集的豚鼠毛发中同时检测到可卡因和苯甲酰爱康宁;d 14收集的毛发中只检测到可卡因.所建 LC-MS/MS 法灵敏度高,特异性强,适用于豚鼠毛发中低质量浓度的可卡因和苯甲酰爱康宁的分析.
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毛发中滥用药物分析的法医学应用
随着药物滥用的肆虐和毛发分析技术的发展和成熟,毛发中滥用药物在法医学方面的研究价值也逐步被人们所认知.一般来说,体内毒物分析检材主要为体液、毛发和组织(尸体).
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毛发分析的临床及法医学应用研究
近年来随着检测技术的发展,检测敏感性、特异性大为增强,毛发分析的研究领域不断扩展,已广泛应用于法医学、临床毒理学及工作场所的药物检测.新研究表明毛发分析在临床应用方面可辅助临床诊断,用于患者用药顺应性研究等;法医学方面主要关注: THC-COOH 在毛发样本中的确定,药物导致犯罪的毛发检测,对映性选择毛发试验程序等.
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苯丙胺类毒品滥用者毛发中毒品及其代谢物的分析与解释
目的:对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行了内标法定量检测.方法:以2-甲基苯乙胺为内标,采用毛发碱性条件消解-动态微体积氯仿提取-提取液直接衍生化-气相色谱/质谱/选择离子榆测的方法.结果:考察了不同吸毒者毛发中的毒品含量;考察了一定长度的毛发中不同区段的毒品含量变化;跟踪榆测了毒品吸食者不同时问段的毒品含量变化;比较了毒品吸食者尿样和毛发中的毒品含量范围.结论:该毛发分析数据初步验证了他人有关毛发结果的解释,也为相关领域的深入研究提供了可借鉴的基础性工作.
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萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影响
目的 比较液相萃取和固相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响.方法 对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、固相萃取,然后进行衍生化和GC/MS-SIM检测.结果 利用固相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32.0％,相对标准偏差(RSD)为2.4％;而液相萃取回收率为52.6％,相对标准偏差(RSD)为4.6％.结论 固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行固相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高.
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毛发中GHB的检测及评价
目的探索毛发中外源性GHB的检测及判断的可行性,为涉GHB的鉴定提供方法和依据.方法建立毛发中GHB的GC/MS分析方法,并通过动物实验,考察毛发中内源性GHB的质量分数范围、外源性GHB在毛发中的时间过程以及给药剂量、毛发颜色与毛发中GHB的质量分数关系.结果豚鼠和中国人黑色毛发中内源性GHB质量分数分别为(3.01±1.41)ng/mg(n=28)和(1.02±0.27)ng/mg(n=20);摄GHB后毛发中GHB质量分数明显增加且与给药剂量呈正相关性;GHB在毛干中呈窄带分布;深色毛发中GHB质量分数高于浅色毛发.结论毛发中GHB的检测适用于GHB滥用和中毒的法医毒物学鉴定;根据毛发中的GHB质量分数和毛发分段分析可判断GHB的来源.
关键词： γ-羟基丁酸(GHB) GC/MS 毛发分析 -
毛发中甲基苯丙胺及代谢产物苯丙胺的分析研究
介绍了毛发中甲基苯丙胺(MAMP)及代谢产物苯丙胺(AMP)的GC/NPD、GC/MS的定性定量分析方法.毛发用0.1mol/LHCl水解,4-苯基丁胺(4-PBA)为内标,液-液提取,三氟乙酸酐(TFA)衍生化.毛发用量为10mg,检出限为GC/NPD0.5ng/mg,GC/MS0.1ng/mg,回收率大于78%.该方法成功应用于染毒豚鼠毛发中MAMP及其代谢产物AMP浓度变化过程的测定.
