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GC/MS法检测头发中6-单乙酰吗啡和吗啡
建立了用GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡和吗啡的方法.取头发样品50～100 mg洗净后剪碎,以乙基吗啡为内标,酸水解后用混合溶剂氯仿-异丙醇-庚烷(50∶17∶33)提取.提取物经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析.6-单乙酰吗啡和吗啡在浓度1～100 ng*mg-1范围内相关系数分别为0.9996和0.9997,方法回收率达50%以上,日内及日间误差分别低于8%和10%,低检测限为0.5 ng*mg-1.应用此法分析12例吸毒嫌疑人的头发样品,检出阳性结果8例.此法简单、准确、灵敏度高,适用于实际工作需要,可为当前政法部门打击贩毒、吸毒提供确凿的证据.
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氯胺酮在豚鼠毛发中的分布与代谢
目的:建立毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的分析方法并研究氯胺酮在豚鼠毛发中的分布与代谢. 方法 :实验豚鼠随机分为灌胃(ig)组、腹腔注射(ip)组和空白组,氯胺酮给药方式为单次给药或连续给药.氯胺酮染毒豚鼠毛发样品经处理后采用气-质联用全扫描定性,内标工作曲线法气相色谱定量分析. 结果 :豚鼠给药后可在其毛发中检出氯胺酮及去甲氯胺酮,单次给药组在豚鼠末次给药后d3毛发内含量高,检测时限超过10 d,多次给药组检出的药物浓度随给药次数的增加而上升,停药5 d后仍可检出. 结论 :连续给药后氯胺酮和去甲氯胺酮可在豚鼠毛发内形成蓄积.氯胺酮滥用可采用毛发检测分析,并根据毛发内氯胺酮的分布及代谢判断吸毒嫌疑人有无药物滥用史.
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固相萃取-GC-MS联用法测定何首乌中有机氯农药残留量
目的:测定何首乌中9种有机氧农药残留量.方法:样品用乙酸乙酯超声提取并经Florisil固相萃取柱净化后,采用毛细管气-质联用仪测定有机氯农药残留量:色谱柱为DB-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为230℃,程序升温(初始温度100℃,以8℃·min-1升温至220℃,再以5℃·min~(-1)升温至250℃,保持10min),载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1 μL.结果:9种有机氯农药能在30 min内完全分离;平均回收率为80.4%～97.2%,RSD为3.5%～7.4%(n=6).结论:本方法灵敏、准确,符合多种有机氯农药残留的检测要求.
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GC-MS法测定人尿液中甲基苯丙胺的浓度
目的:建立测定人尿液中甲基苯丙胺浓度的方法.方法:取尿液样本2 ml,加入0.1 mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液调节其pH＞11,加入乙酸乙酯,进行液-液萃取,取乙酸乙酯层加热浓缩,后取1 μl浓缩液进样.采用气-质联用(GC-MS)法测定,以选择离子检测扫描(SIM)模式进行定量分析,选择离子为m/z 58.91.结果:甲基苯丙胺尿药浓度在0.5～～20 μg/ml浓度范围线性关系良好(r=0.993 4),低检测限为0.05 μg/ml;日内、日间RSD＜5％,平均回收率为106％～109％.结论:本方法快速、准确、重复性好,可用于尿液样本中甲基苯丙胺浓度的测定.
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GC-MS法同时检测人尿液中10种常见安眠药物
目的:建立同时检测人尿液中10种常见安眠药物的方法.方法:采用乙醚提取,气-质联用(GC-MS)法检测.系统地对体系pH值、提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察优化.运用选择离子模式(SIM)进行检测,每种成分选择2～3个特征离子.所选离子分别为:巴比妥m/z156、141(定量离子)、185,苯巴比妥m/z 204(定量离子)、117,异戊巴比妥m/z 156(定量离子)、141、227,司可巴比妥m/z 168(定量离子)、195、239,地西泮m/z 256(定量离子)、283,硝西泮m/z 264、280(定量离子),阿普唑仑m/z 273、308(定量离子),咪达唑仑m/z 310(定量离子)、325,氯丙嗪m/z 58(定量离子)、318,氯氮平m/z 326、256(定量离子).结果:在选定的试验条件下,10种安眠药物在相应范围内线性关系良好,方法回收率在92.6％～97.3％之间,RSD在2.46％～5.19％之间,检出限为0.02～0.30 μg/ml.结论:本法简便、快速、灵敏、可靠,可应用于患者尿液样品中药物成分的分析检测.
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地锦草质量控制研究现状及思考
对有关地锦草的现代分析研究文献进行梳理综述,旨在为地锦草质量控制提供参考.
