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复方地麻滴鼻剂的稳定性考察
目的:建立二阶导数光谱法和使用微生物检定法测定复方地麻滴鼻剂中地塞米松和庆大霉素的含量,考察复方地麻滴鼻剂的稳定性.方法:应用二阶导数光谱法和微生物检定法,不经分离,直接测定滴鼻剂中地塞米松和庆大霉素的含量,并用经典恒温加速实验法对复方滴鼻剂的稳定性进行研究.结果:地塞米松和庆大霉素在复方地麻滴鼻剂中比较稳定.结论:本法准确、灵敏、简便,适用于制剂常规检测.复方地麻滴鼻剂比较稳定,符合医院制剂所规定的贮存期限的要求.
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二阶导数光谱法对器械消毒液含量的测定
为测定器械消毒液中苯扎溴铵的含量,用二阶导数光谱法进行试验观察.以266.3和268.8 nm处峰、谷之间的振幅值作为苯扎溴铵的定量信息.结果,在溶液中苯扎溴铵≤300 μg/ml时,其含量与对应的吸收度呈线性关系,测定结果的相对标准偏差≤1.00%.结论,该方法简便、快速,适用于医院制剂的定量分析.
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不同产地藿香的红外光谱分析
目的:建立红外光谱技术,快速鉴别不同产地藿香的方法。方法采用傅里叶变换红外光谱技术和二维相关红外光谱法鉴定石牌广藿香(牌香),高要广藿香(肇香),海南广藿香(南香),湛江广藿香(湛香)等四种药材。结果四种不同产地的广霍香(南香、湛香、牌香、肇香)的一维红外光谱和高分辨的二阶导数谱的结果相一致,确切地佐证了南香药材与其它三个产地药材相比具有明显的差异性,很好地解释了南香属于广藿香伪品的论证。二维红外相关谱表明:肇香在940 cm-1的自动峰强,而牌香和湛香在947 cm-1为强峰,两者相差了7个波数。湛香1151 cm-1的自动峰明显强于牌香的自动峰,另外湛香947 cm-1的交叉峰也明显强于牌香的交叉峰。凭借自动峰和交叉峰的强弱既可以作为鉴别相似度较大的牌香和湛香的依据。结论红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱等三谱技术可以相互补充,相互佐证,可以鉴别四种广藿香的产地,同时也可以看到肇香与牌香、湛香的品质相近,但不完全相同,品质差的是南香,即海南产的广藿香。
关键词: 藿香 傅里叶红外变换光谱法 二阶导数光谱法 二维相关红外光谱法 产地鉴别 -
二阶导数光谱法同时测定双组分体系中阿司匹林和水杨酸的含量
目的:建立二阶导数紫外光谱法同时测定双组分体系中阿司匹林和水杨酸浓度.方法:配制阿司匹林和水杨酸的系列标准溶液,记录样品在230~350 nm的紫外扫描图谱,并求二阶导数光谱;采用二阶导数光谱法和等吸收波长法分别测定混合物中阿司匹林和水杨酸的含量,计算回收率.结果:二阶导数光谱法测定双组分体系中阿司匹林的平均回收率为(100.32±0.94)%,水杨酸的平均回收率为(100.34±0.61)%;等吸收波长法能够准确测定混合体系中阿司匹林的含量,测定回收率为(99.66±1.17)%,但水杨酸测定误差较大,平均回收率为(104.16±3.65)%.结论:二阶导数光谱法操作简便,结果准确,可同时准确测定双组分体系中阿司匹林和水杨酸的含量.
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二阶导数光谱法测定复方异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量
目的 用紫外分光光度法不经分离直接测定复方异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量.方法 二阶导数光谱法,测定波长为256 nm.结果 盐酸异丙嗪在5.21~31.26 μg/ml浓度范围内线性关系良好,峰零间振幅D对浓度C的回归方程C=-651.25×D+0.3256,r=1.0000,平均回收率为101.10%,相对标准偏差为0.98%.结论 二阶导数光谱法测定复方异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪含量简便、快速、结果准确.
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导数光谱法测定芪黄颗粒中小檗碱的含量
目的:测定芪黄颗粒中小檗碱的含量.方法:采用二阶导数光谱法,利用小檗碱在351.0nm和363.6nm(谷-峰)处振幅D值与浓度C值与浓度C的关系(C=131.27D+0.0905,r=0.9999)计算其含量.结果:所建立的方法可消除颗粒中其他组份的干扰.平均回收率为100.3%,RSD为0.73%.结论:该法简便、快捷,可用于芪黄颗粒中小檗碱的快速定量分析.
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二阶导数光谱法测定蒙成药给旺-9中的胆酸含量
目的:为控制给旺-9散的质量,建立测定胆酸的二阶导数光谱法.方法:利用胆酸在醋酸和硫酸介质中的反应产物,用二阶导数光谱消除干扰,以379.4nm和390.2nm为测定波长,对胆酸进行了定量分析.结果:平均回收率为97.23%,RSD1.14%.结论:此方法简便,灵敏,准确,重复性好.其它组分对测定无干扰,可用于该制剂的质量评价和质量控制.
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二阶导数光谱法测定复方吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱
目的 建立二阶导数光谱法测定复方吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱.方法 通过有机溶剂法破乳,采用二阶导数光谱法,于288 nm和291 nm波长处测定峰谷差值(P288-V291),测定复方吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱.结果 吴茱萸碱在5.2~ 20.8 μg/mL质量浓度范围内与二阶导数峰谷差值呈良好的线性关系;回归方程为:Y=0.0812X+0.0035 (r=0.9997);平均回收率为99.60%、RSD为1.04% (n=9);日内及日间精密度的RSD均小于1%(n=5).结论 本方法准确性高、精密度好、操作简单,可用于吴茱萸碱复方纳米乳中吴茱萸碱的测定.
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二阶导数光谱法测定复方甲硝唑漱口液中甲硝唑含量
复方甲硝唑漱口液主要作用为杀菌、消炎.临床应用于口腔粘膜溃疡,口腔糜烂,牙周炎等疾病.漱口液的主要成分为甲硝唑,常用的分析方法有紫外分光光度法[1]、HPLC法[2]、一阶导数法[3]、系数倍率法[4]等.本文应用二阶导数光谱法测定甲硝唑的含量,能有效消除漱口液中其他成分对吸收峰的干扰,结果令人满意.
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氟康唑霜的二阶导数光谱法测定
氟康唑(fluconazole,1)霜剂在临床上主要用于治疗皮肤真菌感染.测定1霜含量的方法有高效液相色谱法[1]和二阶导数光谱法[2],后法可排除辅料的干扰,且快捷准确、简便易行.
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二阶导数紫外光谱法测定双黄连口服液中总绿原酸的含量
目的 建立二阶导数光谱法测定双黄连口服液中总绿原酸含量的方法.方法 用二阶导数光谱法直接测定双黄连口服液中总绿原酸含量,于357.9 nm波长处测定振幅D值.结果 绿原酸在4.67~23.35 mg·L-1范围呈良好线性关系;其回归方程为D=0.7495×10-4C-0.1×10-4(r=0.9972);平均回收率102.56%、RSD=2.09%(n=5),24 h内D值无明显变化,RSD=3.15%.结论 本方法操作简单、准确,可用于测定双黄连口服液中总绿原酸含量.
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复方酮康唑乳膏的制备及质量控制
本文对复方酮康唑乳膏制备及质量控制进行研究和探讨.将药物与基质采用乳化法制备成乳膏,用二阶导数光谱法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量.结果表示乳膏细而均匀,测定中可消除氯霉素和空白基质干扰.说明制备工艺合理可行,测定方法简便准确,回收率99.3%,RSD为0.55%.
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二阶导数光谱法测定尿液中氟康唑的浓度及其体内药代动力学考察
目的 建立以二阶导数光谱法测定尿液中氟康唑浓度的方法.方法 采用二阶导数光谱法,利用其在264nm~267nm间二阶导数光谱峰谷振幅值[P]测定尿液中氟康唑的浓度并计算其主要的药代动力学参数.结果 氟康唑检测浓度的线性范围为20~360μg·mL-1,线性好,r值为0.9998,回收率99.5%~100.6%,平均回收率为100.3%,RSD=0.68%(n=5),日内差异RSD=0.09%,日间差异RSD=1.82%.结论 本法简便易行,稳定性好,不必留空白尿样,无需提取分离,精密度与准确度高,适宜该尿药浓度监测.
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二阶导数光谱法测定银黄清口服液中总绿原酸含量
目的 建立二阶导数光谱法测定银黄清口服液中总绿原酸含量的方法.方法 用二阶导数光谱法直接测定银黄清口服液中总绿原酸含量,于357.9 nm波长处测定振幅D值.结果 绿原酸在4.67~23.35 μg·ml-1范围呈良好线性关系;其回归方程D=0.749 5×10-4C-0.1×10-4(r=0.997 2);平均回收率97.88%,RSD=2.43%(n=5).结论 该方法操作简单、准确,可用于测定银黄清口服液中总绿原酸含量.
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二阶导数光谱法测定茶碱缓释片含量
目的:不经分离直接测定茶碱缓释片含量.方法:二阶导数光谱法.结果:茶碱在2.5~12.5 μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8平均回收率100.08%,RSD 1.84(n=5), 测得茶碱含量符合中国药典规定.结论:该方法测定茶碱缓释片含量准确、快捷,与中国药典该项下化学滴定法测定结果基本一致.
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二阶导数光谱法测定速效伤风胶囊中咖啡因的含量
目的:用二阶导数光谱法测定速效伤风胶囊中咖啡因的含量.方法:样品碱化后,再以氯仿提取分离,于290 nm波长进行测定.结果:该方法可消除其他组分的干扰,咖啡因在6.72~15.12 μg*mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率99.58%,RSD=1.19%.结论:该测定方法简便、准确.
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二阶导数光谱法测定海仙灵口服液中甲硝唑含量
目的:建立二阶导数光谱法测定海仙灵口服液中甲硝唑含量的方法.方法:用二阶导数光谱法直接测定海仙灵口服液中甲硝唑含量,276.8 nm波长处测定振幅D值.结果:甲硝唑在5.15~25.75 μg·ml-1范围呈良好线性关系;其回归方程为D=0.835×10-4C-1.1×10-4(r=0.997 0),平均回收率99.71%、RSD=2.39%(n=5).结论:本方法操作简单、准确,可用于测定海仙灵口服液中甲硝唑含量.
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二阶导数光谱法测定溴吡斯的明聚乳酸微球的包封率
目的:建立二阶导数光谱法测定溴吡斯的明聚乳酸微球的包封率.方法:通过离心法分离游离药物,采用二阶导数光谱法,于287nm波长处测定振幅D值,测定溴吡斯的明聚乳酸微球的包封率.结果:溴吡斯的明在16.68~38.92mg·L-1范围呈良好线性关系;其回归方程为D=0.94×10-2+0.66×10-2(r=0.9998);平均回收率100.30%、RSD为0.09%(n=3),24h内D值无明显变化,RSD为2.13%.结论:本方法操作简单、准确,可用于溴吡斯的明聚乳酸微球包封率的测定.
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二阶导数光谱法同时测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷含量
目的:建立葛根芩连微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用二阶导数光谱法,以无水乙醇为溶剂,测定波长分别为(365 ±1) nm和(274 ±1) nm.结果:盐酸小檗碱在4~12 μg*ml-1浓度范围内线性关系良好 (r=0.9996) ,平均回收率为100.5%(n=5,RSD1.65%);黄芩苷在 5~15 μg*ml-1 浓度范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为101.5%(n=5,RSD1.1%).结论:本方法简便、快捷、准确 .
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复方酮康唑软膏的制备及临床应用
目的:复方酮康唑软膏的制备和临床应用.方法:采用二阶导数光谱法和单波长法分别测定酮康唑与依诺沙星的含量.结果:被测组分的平均回收率和相对标准偏差分别为:酮康唑101.6%和0.85%,依诺沙星100.2%和0.26%.结论:方法简便,结果准确,可用于复方酮康唑软膏的质量控制.