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N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮的确证
目的 对毒品案件样本进行N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮(bk-MDMA)确证检验.方法 采用阴离子检测、颜色反应、气质联用(GC/MS)、核磁共振(NMR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等方法对毒品案件中白色晶体样本进行剖析确证.结果 快速筛查结果提示样本为具有亚甲二氧基结构的仲胺物质的盐酸盐,经GC/MS、NMR、FTIR检验,确证样本为bk-MDMA,系3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxymethamphetmaine,MDMA)的卡西酮类似物.结论 采用本文所用方法可以对毒品案件样本中N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮成分进行确证,该药具有滥用的可能性应引起相关部门的重视.
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UFLC法测定新型“spike99”香料中JWH-073的含量
目的 超快速液相色谱法测定新型“spike99”香料中JWH-073的含量.方法 采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0mm×75mm,2.2μm)；流动相:乙腈(含0.1％甲酸):水(含0.1％甲酸)(80∶20,v/v),流速:0.25 mL/min；检测波长280nm,柱温:35℃,进样量:2μL,外标法定量测定JWH-073的含量.考查方法的线性范围、灵敏度、精密度、回收率和稳定性,并用于检测实际案例样品.结果 JWH-073浓度在1～50μg/mL范围内线性良好(A=9 398.7C-635.75,r =0.999 9);低检测限为100ng/mL(S/N=3)；低、中、高3种浓度的加样回收率(n=3)分别为100.52％(RSD=0.36％),99.52％(RSD =0.43％),99.03％(RSD =0.17％).结论 本法测定新型“spike99”香料中JWH-073含量操作简便、灵敏、准确,重复性好,适于在相关案件检验中选用.
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GC/MS衍生化测定精浆中游离支链氨基酸和果糖
目的 建立人精浆中支链氨基酸和果糖的气相质谱衍生化分析方法.方法 精液样本液化离心后,按精子活率的临床标准分为正常组和非正常组,经TMS微波衍生化,GC/MS分析两组支链氨基酸、果糖衍生物含量差异.结果 正常组与非正常组的缬氨酸,亮氨酸,异亮氨酸在相对含量上均有一定差异.正常组3种氨基酸相对含量高于非正常组.果糖分析观察到同样的特征,正常组相对含量高于非正常组.结论 精子活率低的精浆样本仍可检出支链氨基酸和果糖,其差异有助于无精子、少精子精斑的法医学鉴别.
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HPLC-MS/MS方法检验血液中可待因
目的 采用HPLC-MS/MS方法对血液中可待因进行定性、定量检验.方法 以Clean Screen DAU混合阳离子交换固相萃取柱提取血样,应用HPLC色谱法分离,MS/MS检测分析.结果 该方法回收率高于70％,线性范围0.01～2 μg/mL,检测限0.1ng(S/N≥3).结论 本文方法快速、灵敏、准确,可用于血液中可待因的定性、定量分析检验.
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GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚
目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90％ ～ 110％,日内、日间RSD均小于7％.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用.
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GC/MS法检测全血中的奥氮平
目的 采用乙睛-甲醇混合溶剂提取、气质联用分析法检测全血中奥氮平.方法 针对奥氮平特性,在加入稳定剂硫代硫酸钠条件下采用乙睛-甲醇混合溶剂提取法,采用GC/MS分析法,对全血中的奥氮平进行定性、定量分析.并对提取介质、酸碱度、稳定剂种类及用量进行了考察.结果 采用本文方法在奥氮平为1～ 400μ/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r2 =0.999 8,n=5),检出限为1.0ng,方法平均回收率可达66.5％ (RSD =2.5％).日内RSD为2.1％～3.9％,日间RSD为2.9％ ～4.5％.选择乙腈:甲醇(V∶V=8∶2)混合溶剂进行液-液提取,稳定剂为300mg硫代硫酸钠.结论 本文方法可用于全血中奥氮平检测,在相关案件检验中选择使用.
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液相色谱/质谱法检测血液中的艾司佐匹克隆
目的 建立手性分离-液相色谱/质谱法,用于分离检测血液中艾司佐匹克隆.方法 血液经HLB小柱固相萃取后,采用手性分离柱,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测艾司佐匹克隆,外标法定量.结果 采用本文方法可有效分离佐匹克隆的左旋、右旋异构体,血中艾司佐匹克隆在1～ 100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9964,低检出限为0.8ng/mL,回收率为76％～88％,日内与日间精密度均小于8％.结论 本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于血液中艾司佐匹克隆的检测.
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HPLC-UVD/FLD法测定血中氟乙酸类杀鼠剂
目的 采用水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析法,检测血中氟乙酸类杀鼠剂.方法 血样经乙腈沉淀蛋白后,加入衍生化试剂4-溴甲基-7-甲氧基香豆素、催化剂四丁基溴化铵,在80℃水浴中衍生化反应120min,衍生产采用液相色谱-紫外/荧光检测分析.结果 紫外检测法:氟乙酸根浓度在0.38 ～ 38.50μg/mL之间线性关系良好,低检出限为0.10μg/mL;荧光检测法:氟乙酸根浓度在0.15～ 15.40μg/mL之间线性关系良好,低检出限为0.050μg/mL.结论 水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析方法具有较好的灵敏度、准确性和精密度,可用于实际案例检测.
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氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度评定
目的 评定氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度.方法 以人发标准样品为分析对象,依据化学分析中不确定度的评估指南等指导性文件,分析测定过程中砷含量测定值(C)、样品处理后的总体积(V)、样品称量值(m)以及重复测量( rep)等多个不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 本文方法测定人发中砷含量的不确定度评定结果为:人发样品中砷的含量为(0.57±0.06)mg/kg,置信概率(p)=95％,自由度(veff)=4.结论 本文方法测量不确定度的主要来源是重复性和校准曲线,测定结果在标准物质给出的含量范围之内.
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GC/MS测定尿液中氯胺酮含量不确定度评定
目的 评定气相色谱—质谱法(GC/MS)测定尿液中氯胺酮含量的不确定度.方法 依据不确定度评定的指导性文件,从测定程序分析了不确定度的来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 尿液检材中测定结果平均值为0.257μg/mL的扩展不确定度为0.016μg/mL.结论 尿液中氯胺酮含量的不确定度主要来源于标准品纯度和标准曲线.
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尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚气相色谱分析
目的 建立利用气相色谱分析检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚的方法.方法 取空白尿液添加五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚标准品及内标2,4-二氯苯酚,经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱法进行检测,并对提取方法、衍生化条件等进行考察.结果 经气相色谱分析,尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚可得到有效分离,无杂质干扰且峰形较好.在pH值为2条件下,以环己烷作为萃取溶剂为佳萃取条件.衍生化优选条件为使用10μL乙酸酐并加入10μL无水吡啶,60℃反应30min.结论 采用气相色谱法检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚,方法简单、结果准确,可在实际办案中应用.
关键词： 法医毒物分析 乙酰化 五氯酚 2 4-二氯-6-硝基苯酚 -
大鼠血液、尿液中阿米替林的气相色谱快速分析
目的 建立血液及尿液中阿米替林(AMTL)的气相色谱分析方法.方法 以正常大鼠血液及尿液为空白样本,分别添加AMTL标准品和内标SKF(525A).实验大鼠以AMTL 2倍LD(50)灌胃,致大鼠急性中毒后提取血液及尿液.用乙醚提取样本中AMTL,采用GC/FID法进行定量分析,并考察实验条件.结果 采用该方法,血液及尿液中AMTL线性范围分别为5～150μmL(r=0.993)和5～150μg/mL(r=0.998);低检测限(S/N≥3)均为1.0μmL;日内、日间精密度均小于6%,回收率在95.5%～105.6%之间.结论 该方法方操作便捷、准确度高,适用于AMTL临床治疗中血药浓度快速监测和法医毒物分析鉴定.
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快速溶剂萃取气相色谱法测定血尿中苯并二氮杂(艹桌)类药物
苯并二氮杂(艹卓)类药物是临床应用较为广泛的抗焦虑、抗癫痫及催眠药物,觉于成瘾滥用、麻醉犯罪以及过量服用,故血、尿等体液中该类药物期及代谢物的检测在司法鉴定中具有重要的意义.
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自动顶空GC/MS测定血液中乙醇含量不确定度评定
目的 评定自动顶空-气相色谱-质谱法(GC/MS)测定血液中乙醇含量的不确定度.方法 从分析测量过程着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展小确定度.结果 血液样本两次测定结果平均值为0.738mg/mL的扩展不确定度为0.084mg/mL.结论 血液中乙醇含量的不确定度主要来源于样品检测、乙醇标准溶液和标准曲线.
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全血中氯霉素的固相萃取方法
目的 建立全血中氯霉素的固相萃取方法.方法 在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率.结果 回收率分别为:HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%.标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0～20.0ug/L,小检出量3ng.标准添加工作曲线Y=-2.1165X+14.0459,相关系数r=0.9996,小检出限0.5μg/mL(S/N=10∶1).结论 此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取.
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HPLC法测定百草枯急性中毒大鼠的体内分布
目的 应用高效液相色谱法对口服百草枯急性中毒大鼠体内分布进行测定.方法 以200mg/kg剂量百草枯给予Wister大鼠灌胃,4h后脱臼处死,解剖取脑、心、肝、脾、肺、肾、胃、盲肠、肌肉等组织,应用固相萃取法提取,液相色谱法测定各器官组织中百草枯含量.结果 各组织经检验,均检出百草枯;组织间百草枯含量(μg/g)相差明显,其中高为胃(2317±129.10),其次为盲肠(87.08±39.86)、肺(22.73±10.20),低为心(2.01±0.36).结论 百草枯口服给药后组织分布较为广泛,除胃、肠外各脏器中以肺浓度高.
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固相萃取GC/MS分析血中10种常见农药和杀鼠药
目的 采用固相萃取(SPE)GC/MS分析技术,快速检验血中常见农药及杀鼠药.方法 采用SPE-GC/MS法分析血中马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、甲拌磷、灭多威、杀鼠迷、速灭威、久效磷、毒死蜱、灭害威等10种药物;比较Oasis HLB cartridge、C18和C23种固相萃取柱同步提取的回收率及洗脱剂种类、洗脱剂和缓冲液用量对回收率的影响.结果 固相萃取柱Oasis HLB cartridge提取率较高,在72.6%～112.0%之间;采用3mL氯仿做洗脱剂时回收率较好,在75.7%～127.2%之间;2mL磷酸盐为缓冲液佳剂量.结论 本文方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好、无杂质干扰等特点,可用于法庭毒物的检验.
关键词： 法医毒物分析 固相萃取 气相色谱/质谱联用仪 -
LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺
目的 建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS/MS).方法 血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱(内标)经甲醇液-液提取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×150mm×5μm),柱温35℃,流动相为乙腈:0.1%甲酸(60:40,V/V),流速为0.4mL/min,进样量10μL.电喷雾离子源(ESI),正离子检测,以多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z477→266(盐酸洛哌丁胺)和m/z 366→292(内标).结果 盐酸洛哌丁胺的检测下限为0.2ng/mL(S/N=3),在浓度0.5～500ng/mL范围内线性良好(r=0.9982),低、中、高浓度(1ng/mL、20ng/mL、400ng/mL)的平均回收率分别为84.6%,88.5%和90.2%,日内与日间RSD分别小于6%与7%.结论 LC-MS/MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析.
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GC/ECD法测定生物检材中溴敌隆和大隆
据统计,本省从2006年下半年开始,溴敌隆(Bromadiolone)、大隆(Brodifacoum)抗凝血杀鼠剂开始出现[1],且利用溴敌隆和大隆投毒的案件也呈上升的趋势.由于溴敌隆、大隆均属羟基香豆素类杀鼠剂,是慢性高毒抗凝血杀鼠药[2,3],从开始中毒到死亡的时间均较长.从5起案件的情况调查,中毒症状主要是口、鼻腔出血,大、小便出血,阴道出血[4].死亡时间分别是4d(女)、12d(男)、18d(女)、21d(女);受害人均不知自己中毒,女受害人因阴道出血而误认为来月经,而未治身亡.
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LC/MS/MS法测定生物组织中百草枯
目的 建立LC/MS/MS检测生物体液中百草枯方法.方法 弱阳离子交换固相萃取小柱提取剂,应用LC/MS/MS法对生物样品中百草枯进行定性定量分析.结果 经该方法测得百草枯的小检出限为10ng/ml血(S/N≥3),线性范围为0.02～20μg/ml.结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于生物检材中百草枯的分析.
