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尿中鸦片类滥用药物的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定
研究尿中哌替啶、美沙酮、可待因、吗啡、O6-乙酰吗啡等5种鸦片类滥用药物的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.采用固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿-正丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的5种鸦片类滥用药物进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,分析物的检出限为0.001~ 0.008 μg·mL-1.同一根萃取柱,连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降,用所建立的disk SPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致.该方法适合于法医毒物分析.
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水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱-质谱测定法
目的 建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法.方法 水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容.DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离子扫描模式对水中16种半挥发性农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量.结果 该方法在一定浓度范围(五氯酚:0.1~10.0 μg/ml;其余15种半挥发性农药:0.05~5.0 μg/ml)内线性关系良好,r≥0.999 0;检出限为0.07~0.25 μg/L,定量下限为0.21~0.79 μg/L,平均回收率为72.8%~126.0%,RSD为3.6%~ 13.8%.结论 该方法有机溶剂用量少,检测种类多,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于饮用水中16种半挥发性农药的测定.