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砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的不确定度评定
目的 评估砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的测量不确定度,使实验结果更具客观性和准确性.方法 根据《尿中碘的砷铈催化分光光度法》(WS/T 107-2006)测定尿样结果,建立不确定度评定的数学模型,系统分析计算不确定度各分量.结果 当尿中碘含量为85.25μg/L时,其扩展不确定度为3.0 μg/ L(k =2).结论 砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的不确定度主要来源于标准溶液浓度的不确定度分量.
关键词: 砷铈催化—分光光度法 尿碘测定 不确定度评定 -
食品中菌落总数检测不确定度评定方法研究
食品中菌落总数的检测在现阶段属于食品检验的重点研究内容,而食品中菌落总数的检测结果存在一定的不确定度,因此必须采取科学有效的方式方法,提高检测结果的准确性,使食品中菌落总数的检测结果的不确定度评定方法的有效性与科学性得以提高,为食品检验的发展提供强有力的支持.本文对食品中菌落检测结果的不确定度评定方法展开探讨,并简单阐述了其方法与流程,并对其中注意的问题展开了研究,希望能够为食品菌落总数检测不确定度评定方法的完善提供一点参考.
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生活饮用水氰化物分析中的不确定度的应用
随着工业发展,水体含有微量氰化物的现象越发多见,由于氰化物含有剧毒,因此饮用水中氰化物的检测极为重要.笔者分析异烟酸-吡唑啉酮比色法测定氰化物的实验条件,介绍了实验步骤,并通过采用不确定度连续传递模型来评定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定生活饮用水中氰化物的不确定度.结果表明,不确定度的来源包括标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量等过程引入的不确定度分量.
关键词: 不确定度评定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 生活饮用水 氰化物 -
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定
利用高效液相色谱仪对食品中苯甲酸的测定进行不确定度评定.方法:按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》的原理利用高效液相色谱仪对食品中苯甲酸进行检测,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源,并计算合成不确定度.结果:在95%置信概率下,利用高效液相色谱仪对果汁类饮料中苯甲酸进行检测的扩展不确定度U=12.688 mg/kg.
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进出口食品中环己基氨基磺酸钠测定的不确定度评定
本文的目的是利用液相色谱质谱联用仪对食品中环己基氨基磺酸钠的测定进行不确定度评定,按照SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》的原理,利用液相色谱质谱联用仪对食品中环己基氨基磺酸钠进行检测,通过分析测定方法流程,确定不确定度来源,并计算合成不确定度.结果显示,在95%置信概率下,利用液相色谱质谱联用仪对茶饮料中环己基氨基磺酸钠进行检测的扩展不确定度U=7.28μg/kg.
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气相色谱法测定进出口食品中丙溴磷残留量的不确定度评定
随着中国经济的日益发展,越来越多的食品出口到国外为中国创造外汇,国外的食品也日益增多的进口到中国来满足国人的需要。食品的安全问题也引起了国内外的关注。丙溴磷是一种广谱高效、中等毒性、低残留的有机磷杀虫剂,主要用于蔬菜和水果及粮食作物上的有害昆虫和螨虫类,随着它的广泛应用,必然会对环境及食品造成污染,威胁人类健康。对其测定研究具有重要的意义。同时,按ISO/IECl7025-2005《检测和校准实验室能力的通用要求》的规定,检测实验室应对测量(检测)结果给出不确定度评定,以实现检测结果国际互认的目标。因此,对于进出口的果蔬食品中丙溴磷的残留量测定结果,有必要给出不确定度。本文按照 JJF1059.1-2012的规定,及依据 SN/T2234-2008《进出口食品中丙溴磷残留量检验方法气相色谱法和气相色谱-质谱法》,对进出口食品中丙溴磷的残留量测定引起的不确定度进行评估,得出测量结果的可靠程度是通过分析和评定测量不确定度来确定的。并着重介绍和探讨了测量不确定度的计算步骤和计算方法。以出口食品中丙溴磷残留量为例,全面估计分析不确定度的来源,得出其扩展不确定度。
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汞柱式血压计示值误差测量结果不确定度评定
本文依据JJG 270-2008<血压计和血压表检定规程>介绍了汞柱式血压计检定中示值误差测量不确定度的评定.
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直接滴定法测定碘盐中碘离子的不确定度
目的:通过直接滴定法对碘盐中碘离子含量测定不确定度的研究,为碘盐中碘离子含量测定的质量控制提供依据.方法:采用GB/T13025.7-1999《制盐工业通用实验方法-碘离子的测定方法》测定碘盐碘离子含量以及均值、标准差、方和根等统计学方法.结果:经过计算碘盐碘离子含量测量不确定度各分量值,得到U(ω)相对标准不确定度为0.0023,U(m)1/万和U(m1)1/千天平的大允许误差导致的样品质量不确定度分别为0.00020和0.00029,U(v校)容量瓶定容体积引入的不确定度为0.00056,U(v校1)滴定管滴定引入的不确定度为0.00075;终合成不确定度为0.0023.结论:影响碘盐碘离子测定不确定度的主要因素是U(ω),即样品测量滴定消耗标准滴定液的体积.
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气相色谱内标法测定消毒剂中乙醇含量的不确定度评定
目的 对气相色谱内标标准曲线法检测消毒剂中乙醇含量的测量不确定度进行评定.方法 乙醇消毒剂样品进行定值测定后,依据测量不确定度评定的相关指导文件,分析测量过程中可能的不确定度来源,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 气相色谱内标标准曲线法测得乙醇消毒剂含量为(70.7±1.9)%.结论 对测量结果不确定度贡献较大的分量是标准工作溶液的制备、标准曲线拟合及样品浓度测定、重复性测定等过程引入的不确定度,而标准储备溶液制备、样品的称量、定容及二次定容等过程引入的不确定度分量则相对较小.
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火焰原子吸收光谱法测定酒中铅的不确定度评定
卫生化学检验中测量不确定度问题正越来越受到人们的重视,因为科学发展和检验技术进步对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求.为此,本文根据JJG1059-1999<测量不确定度评定与表示>[1],对原子吸收光谱法测定酒中铅[2]进行了不确定度评定的探索,现报告如下.
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液相色谱法测定肌苷注射液含量的不确定度评定
本文通过运用不确定度理论对实验室广泛使用的液相色谱仪测试药品含量结果进行不确定度计算进行探讨研究,以提高数据分析和测定结果的准确性,对地市级药品检验完善测量结果的完整表示具有一定的意义.
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HPLC测定当归5种化学成分不确定度评定
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定当归中阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯及亚油酸的不确定度评定方法.方法 采用HPLC同时测定当归中5种化学成分,分析检测过程中的各种不确定因素,并对各影响因素进行考察.结果 用HPLC测定当归中阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯和亚油酸的合成标准不确定度分别为3.23×10-2、4.59×102、1.19×10-2、2.15×10-2和8.72×10-2,即当归中5种化学成分在测定中的不确定度大小依次为亚油酸>正丁基苯酞>阿魏酸>Z-藁本内酯>正丁烯基苯酞.结论 不确定度评定可为当归有效成分的定量研究提供一定参考.
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薄层扫描法测黄连中盐酸小檗碱含量的不确定度评定
对薄层扫描法测黄连中盐酸小檗碱含量进行不确定度评定。建立了测量不确定度的数学模型,并对其含量测定全过程中所产生的不确定度分量进行分析、评估、计算,求得盐酸小檗碱含量的扩展不确定度为0.2%,结果为:P =(4.0±0.2)%(k=2)。
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维C银翘片中维生素C含量测定的不确定度评定
本文对维C银翘片中维生素C含量测定进行不确定度评定。建立了测量不确定度的数学模型,并对其含量测定全过程中所产生的不确定度分量进行分析、评估、计算,求得维生素C含量的扩展不确定度为0.6%,结果为:P=(95.8±0.6)%(k=2)。
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2017年全国外照射个人剂量监测能力考核不确定度评定分析
目的 规范全国放射卫生技术服务机构的外照射个人剂量监测不确定度评定工作,提高不确定度评定能力和水平,确保评定质量.方法 开展2017年全国外照射个人剂量能力考核工作,对其考核报告中不确定度评定存在的问题进行分析总结.结果 提交完整考核报告及检定/校准证书机构259家,A类不确定度评定正确率为20.8%,校准、能量响应、角度响应、非线性响应B类不确定度评定正确率分别为55.2%、50.6%、25.5%、51.4%.被测量估计值及其不确定度有效位数表述正确率为34.0%.结论 关于不确定度评定方面检测机构的能力还有待提高,建议加大对检测机构不确定度评定的系统化培训力度,规范考核报告表述,从而提高测量结果报告的水平.
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高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪浓度的不确定度评定
目的 对高效液相色谱(HPLC)法测定人血清中拉莫三嗪浓度的不确定度进行评定.方法 用HPLC法测定人血清中拉莫三嗪浓度,分析称量、溶液配制、血清提取、标准曲线拟合及测量重复性等因素对结果的影响,计算各因素的不确定度及合成不确定度,并评定扩展不确定度.结果 HPLC法测定人血清中拉莫三嗪低(1.50 μg·mL-1)、中(8.00 μg·mL-1)、高(20.00 μg·mL-1)3个质量浓度质控样品的扩展不确定度分别为UL=0.30,UM=0.53,UH=0.98(P=95%,k=2);其相应检测浓度结果表示为(1.51±0.30),(8.22±0.53),(20.40±0.98) μg·mL-1.结论 本方法的相对测定不确定度主要是由重复性、线性拟合及提取回收过程引入,影响低浓度测定结果的因素主要是线性拟合及测量重复性.
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超高效液相色谱法测定人血浆中阿司匹林浓度的不确定度评定
目的 超高效液相色谱(UPLC)法评价人血浆中阿司匹林(ASP)浓度的不确定度.方法 分析UPLC法测定人血浆中阿司匹林浓度的整个过程、不确定度来源,后计算、合成和扩展.结果 阿司匹林在低定量下限浓度(0.44μg·mL-1)和高质控浓度(79.71 μg·mL-1)的扩展不确定度分别为0.03μg·mL-1和8.28 μg·mL-(P=95%,k=2).结论 UPLC法测定人血浆中阿司匹林的浓度的不确定度,在低定量下限和高质控浓度时主要由回收率、生物样品配制和重复性引入.
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紫外分光光度法测定沙棘中总黄酮含量的不确定度评定
目的 评价紫外分光光度法测定沙棘中总黄酮含量方法学的不确定度.方法 依照沙棘中总黄酮的含量测定过程,分析来自于称量、溶液配制及仪器测量过程中诸多不确定因素对测量结果的影响,建立数学模型,量化不确定度的各个分量,计算合成不确定度及扩展不确定度.结果 本实验方法的测量结果及不确定度表述为:U=P±0.12P(%)(k=2),置信概率95%.结论 分析并量化了检测方法的不确定度,为优化实验方法提供科学依据.
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费休氏水分测定法不确定度评定
目的 建立并运用费休氏水分测定法不确定度评定方法.方法 应用测量不确定度评定方法分析检验过程中不确定度的主要来源.结果 不确定度的主要来源:标定过程带来的不确定度;供试品的称量过程带来的不确定度;水分测定过程带来的不确定度.结果 重复性带来的不确定度.结论 运用不确定度评定方法有助于检测人员在检测过程中重点关注关键环节的质量控制,以提高检测工作的质量.
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乙酰螺旋霉素片含量测定不确定度评定
目的 建立并运用抗生素微生物检定法测定乙酰螺旋霉素片含量测定的不确定度评定方法.方法 应用测量不确定度评定方法分析检验过程中不确定度的主要来源.结果 不确定度的主要来源:(1)供试品的溶解过程带来的不确定度;(2)供试品的稀释过程带来的不确定度;(3)标准品的称量过程带来的不确定度;(4)标准品的溶解过程带来的不确定度;(5)标准品的稀释过程带来的不确定度; (6)微生物检定过程带来的不确定度;(7)结果重复性带来的不确定度.结论 运用不确定度评定方法有助于检测人员在检测过程中重点关注关键环节的质量控制,以提高检测工作的质量.
关键词: 不确定度评定 抗生素微生物检定法 乙酰螺旋霉素片含量测定