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Quechers方法测定动物源性食品中兽药残留氯霉素的不确定度评定
根据JJF 1059-2012测量不确定度评定与表示和Quechers方法,利用液相色谱-质谱联用仪对畜禽肉中氯霉素含量进行测定,并建立相应的数学模型对氯霉素含量测定的不确定度来源分量进行系统计算、分析.后得出氯霉素含量的扩展不确定度U=0.00994,为评价实验中的测量结果的准确性提供科学依据.
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进出口食品中环己基氨基磺酸钠测定的不确定度评定
本文的目的是利用液相色谱质谱联用仪对食品中环己基氨基磺酸钠的测定进行不确定度评定,按照SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》的原理,利用液相色谱质谱联用仪对食品中环己基氨基磺酸钠进行检测,通过分析测定方法流程,确定不确定度来源,并计算合成不确定度.结果显示,在95％置信概率下,利用液相色谱质谱联用仪对茶饮料中环己基氨基磺酸钠进行检测的扩展不确定度U=7.28μg/kg.
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利用UHPLC-TOF及高通量筛选软件筛查生菜叶提取液中130种农残
美国食品质量保护法（FQPA）和欧盟91/414/EEC指令规定，如果农药在食品中存在，其含量应该低于农药带来健康风险的量。随着农业生产的大规模发展，上个世纪已经合成了数百种农药，并且被广泛的用于保护农作物。较新的农药被合成并持续用于农作物，这就使得食品和环境中的目标（或预期分析物）和非目标的农药分析都非常重要。与四级杆的质谱仪仅测定目标分析物不同（定义选定离子的多反应监测或MRMs），时间飞行（TO F）质谱仪可测定目标和非目标的分析物。飞行时间质谱仪可以采集全部谱图信息，因此可用于重新分析那些存在的“非目标”的化合物。建立一种生菜叶中农残分析的方法，生菜叶使用QuEChERS法进行提取（快速、简单、便宜、高效、耐用和安全）。生菜叶的提取液中加入了130种不同浓度的农药，利用PerkinElmer AxION?2 TOF MS作为检测器的超高效液相色谱质谱联用仪（UHPLC-MS）进行分析，能够很好的测定大多数的农药，且满足EU指令10ppb的检测限（LOD）要求。利用AxIONSoloTM高通量的软件对数据进行进一步的分析，当存在的化合物浓度超过10ppb的阈值时，会被标记为特定的颜色，这将有助于快速筛查样品中是否存在加入的130种分析物。与时间短及强大的筛选软件相结合，有助于简化分析，从而减少分析时间。
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LC-MS/MS测定人血清消旋卡多曲活性代谢物及其应用
目的 建立人血清中消旋卡多曲活性代谢物(±)N-(1-氧-2-巯甲基-3-苯丙基)甘氨酸(thiorphan)浓度的LCMS/MS测定方法,研究其在健康人体内的药动学行为,评价2种制剂的生物等效性.方法 血清样品管采集前加入适量L-半胱氨酸,甲醇沉淀,LC-MS/MS内标法分析,检测离子为m/z 251.96→217.97(消旋卡多曲活性代谢产物thiorphan减氢离子)、m/z 404.1→114.0(内标赖诺普利减氢离子).20名健康志愿者交叉口服试验制剂消旋卡多曲颗粒剂210mg和参比制剂消旋卡多曲片剂200mg,血药浓度-时间数据经DAS2.0统计软件处理,计算主要药动学参数,并对2种制剂进行等效性评价.结果 Thiorphan的线性范围为9.375～600μg·L-1,消旋卡多曲颗粒剂与片剂的主要药动学参数分别为:t1/2(6.14±2.55)和(6.56±2.43)h, ρmax(519.8±202.0)和(519.2±181.2)μg·L-1, tmax(1.35±0.92)和(1.60±1.14)h、 AUC0-24h (2113.7±878.8)和(2199.0±989.6)μg·h·L-1.结论 所用测定方法简便、准确、专属性高,统计学分析结果显示,2种制剂具有生物等效性.
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LC/MS/MS定性定量检测地沟油中的胆固醇
目的 探讨采用LC/MS/MS 定性定量检测技术测定地沟油中胆固醇的含量.方法 采用MRM-IDA-EPI 的增强子离子扫描模式对检测样品进行综合分析,将获取的数据谱库进行检索,再依据匹配度来辨别化合物的真伪,并以此来排除假阳性的可能性,进而实现一次进样获取地沟油的胆固醇的定量、定性数据.结果 通过本文实验研究结果表明,此方法所计算出来的低定量限为50ng/mL,而通过添加基质样品与未添加前标准溶液进行对比分析,经验证法计算出其回收率在90% 左右.从结果中我们发现,胆固醇含量在地沟油中的含量要比新植物油中低.结论 因此,如果将胆固醇做为衡量地沟油的一个重要指标,其必将为鉴定地沟油提供有利的证据.
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小儿布洛芬栓剂生物等效性研究
目的:建立测定人血浆中布洛芬(ibuprofen)浓度的LC-MS-MS方法,研究布洛芬小儿剂量在健康人体内的药动学行为,评价两种制剂的生物等效性.方法:采用随机双周期两制剂交叉实验设计,用建立的LC-MS-MS方法对20名健康受试者直肠给药50 mg布洛芬栓剂(受试制剂)和50 mg布洛芬栓剂(参比制剂)后12 h内多点抽取静脉血进行血药浓度检测.应用DAS 2.0统计软件计算主要动力学参数,并评价2种制剂的生物等效性.结果:布洛芬的线性范围为0.05～6.4 mg/L,受试制剂与参比制剂中布洛芬的主要药动学参数分别为:t1/2(2.77±0.65)和(3.02±0.99)h,Pmax(2.148±0.643)和(2.013±0.844)mg/L,tmax>(3.2±0.7)和(3.1±0.5)h,AUC0-12(11.37±3.56)和(11.30±4.62)mg·h/L.结论:所用测定方法简便、专属性高,统计学分析结果显示,两种制剂具有生物等效性.
