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利用UHPLC-TOF及高通量筛选软件筛查生菜叶提取液中130种农残
美国食品质量保护法（FQPA）和欧盟91/414/EEC指令规定，如果农药在食品中存在，其含量应该低于农药带来健康风险的量。随着农业生产的大规模发展，上个世纪已经合成了数百种农药，并且被广泛的用于保护农作物。较新的农药被合成并持续用于农作物，这就使得食品和环境中的目标（或预期分析物）和非目标的农药分析都非常重要。与四级杆的质谱仪仅测定目标分析物不同（定义选定离子的多反应监测或MRMs），时间飞行（TO F）质谱仪可测定目标和非目标的分析物。飞行时间质谱仪可以采集全部谱图信息，因此可用于重新分析那些存在的“非目标”的化合物。建立一种生菜叶中农残分析的方法，生菜叶使用QuEChERS法进行提取（快速、简单、便宜、高效、耐用和安全）。生菜叶的提取液中加入了130种不同浓度的农药，利用PerkinElmer AxION?2 TOF MS作为检测器的超高效液相色谱质谱联用仪（UHPLC-MS）进行分析，能够很好的测定大多数的农药，且满足EU指令10ppb的检测限（LOD）要求。利用AxIONSoloTM高通量的软件对数据进行进一步的分析，当存在的化合物浓度超过10ppb的阈值时，会被标记为特定的颜色，这将有助于快速筛查样品中是否存在加入的130种分析物。与时间短及强大的筛选软件相结合，有助于简化分析，从而减少分析时间。
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QTRAPTM系统实现定性量检测的完美结合——访美国应用生物系统公司亚太区质谱产品部总监高醇新
质谱仪又称质谱计,是根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子,分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器.根据所用质量分析器的不同,质谱仪器可以分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪以及复合质谱仪等.不同类型的质谱仪各有优缺点,如果将不同质谱结合使用,则可以扬长避短,使仪器具有更强大的功能.
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飞行时间质谱仪监测甲基丙烯酸甲酯释放初探
目的 通过飞行时间质谱仪对自凝树脂聚合反应的全过程进行连续监测,动态分析甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate,MMA)的变化趋势,以期为临床操作提供指导.方法 按生产厂家要求的比例将自凝义齿基托树脂粉剂2 g和液剂1 g调拌40 s后,即刻用飞行时间质谱仪连续监测MMA释放量,共监测5个样本.结果 MMA释放量在调拌后11 min时快速增加[(45.2±3.5)mg/L],13 min时达高峰[(228.9±22.6)mg/L];23 min时趋于稳定[(8.8±2.3)mg/L].结论 飞行时间质谱仪可连续监测自凝义齿基托树脂的聚合过程,精确地分析MMA释放量的变化趋势.结果 显示自凝义齿基托树脂聚合反应的MMA释放量变化较快.
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飞行时间质谱仪监测不同聚合温度下义齿基托树脂中甲基丙烯酸甲酯释放量的研究
目的 探讨使用飞行时间质谱仪监测不同聚合温度下自凝树脂反应时释放的甲基丙烯酸甲酯(methylmethacrylate,MMA)的量,分析MMA释放量的变化趋势,研究聚合温度对MMA释放量的影响.方法 按生产厂家要求的比例把自凝仿生义齿基托树脂粉2 g和液1 g调拌40 s后,立即用飞行时间质谱仪连续监测MMA释放量,待释放量的变化稳定后停止监测.室温20℃和40℃、60℃水浴下各监测5个样本,每分钟记录1次监测结果,并加以比较.结果 不同聚合温度下自凝树脂反应时释放的MMA的量的变化趋势相像:在反应初期20℃、40℃和60℃时MMA释放量低,变化不明显,而分别在11 min、(46.2±3.5)mg/L；6 min、(6.4±0.5)mg/L；2 min、(7.2±1.2)mg/L时开始快速升高,之后分别在13 min、(225.4±23.1) mg/L；7 min、(57.7±5.4) mg/L；4 min、(38.1±4.9) mg/L时到达高,然后由快速下降到缓慢下降并分别在23 min、(9.4±1.6) mg/L；12 min、(1.3 ±0.1) mg/L;6min、(1.3±0.2)mg/L时趋于稳定.40℃与20℃、60℃与20℃相比MMA释放量小,并且到达稳定期的时间短(P＜0.05),40℃与60℃相比MMA的释放量无明显差异(P＞0.05).结论 把聚合温度从室温20℃升高到40℃或60℃时可以降低自凝树脂反应过程中释放的MMA的量,但从40℃继续升高到60℃时MMA的释放量无显著变化.
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自凝树脂聚合过程中其自身温度变化对甲基丙烯酸甲酯释放量的影响
目的:研究自凝义齿基托树脂(简称自凝树脂)在聚合过程中其自身温度的变化趋势、甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate,简称MMA)释放量的变化趋势及二者的关系.方法:室温20℃,把自凝树脂粉2 g和液1g混合,调拌40 s后,立即用万用表测量样本中心温度,同时用飞行时间质谱仪连续监测MMA的释放量,待MMA释放量稳定后停止监测.结果:在自凝树脂聚合过程中样本温度和MMA释放量的变化趋势相似:监测开始,温度和MMA释放量变化不大,分别在7和11 min后快速升高,11和13 min达高,之后逐渐下降,直至25和23 min后趋于稳定.样本温度和MMA释放量的变化存在直线相关(P＜0.05).结论:自凝树脂聚合过程中,MMA释放量随其本身温度的升高而增加,随温度的下降而减少.
