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火焰原子吸收光谱法测定酒中铅的不确定度评定
卫生化学检验中测量不确定度问题正越来越受到人们的重视,因为科学发展和检验技术进步对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求.为此,本文根据JJG1059-1999<测量不确定度评定与表示>[1],对原子吸收光谱法测定酒中铅[2]进行了不确定度评定的探索,现报告如下.
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容量滴定法测定消毒剂中有效碘不确定度的分析
在ISO/IEC 17025-1999 中要求检测实验室具有评价测量不确定度的程序,能够对检测项目的不确定度作出正确评估,满足客户及监测工作的要求.测量不确定度在实验室数据比对,方法确认、标准设备校准、量值溯源及实验室质量控制与管理等方面具有重要的意义.我们根据《测量不确定度评定与表示》[1]对容量滴定法测定消毒剂中有效碘的不确定度进行了分析.
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标准不确定度在卫生检验中的应用
测量不确定度在国际上是1963年提出的,经过漫长的研讨,终于在1993年10月由7个国际化组织共同发布了<测量不确定度及表示方式指南>.这个文件为统一测量结果的表达与数据质量的比较奠定了基础.我国也于1999年5月开始实施<测量不确定度评定与表示>,表明了与国际接轨的发展趋势.
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气相色谱法测定冷饮中环己基氨基磺酸钠的不确定度评估
国际标准ISO/IEC17025:1999<测试和校准实验室能力的通用要求>,明确要求测试和校准实验室必须建立测量不确定度评估程序,中国实验室国家认可委要求所有认可和注册的实验室,必须建立测量不确定度评估程序,对测量不确定度进行评估,按相应的要求出具测试报告.我们根据国家质量技术监督局批准发布的JJF1059-1999质量技术规范<测量不确定度评定与表示>[1]对冷饮中环己基氨基磺酸钠的测量不确定度进行了评估,现报告如下.
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火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铬的不确定度评定
在冶金、电镀、制革、水泥等行业以及煤和石油燃烧的废气中,含有颗粒状铬烟雾,将其吸入呼吸道有刺激和腐蚀作用,引起咽炎、支气管炎,长期接触甚至发生慢性铬中毒。我国职业卫生标准GBZ2.1-2007规定工作场所铬及铬化合物职业接触限值(以铬计):时间加权平均容许浓度PC-TWA为0.05 mg/m3,短时间接触容许浓度PC-STEL为0.15 mg/m3。职业卫生检测目的是能反映劳动者在工作场所接触空气中毒物真实浓度水平,尤其是对临界值的判定。按JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示[1]要求,应在监测报告中给出监测结果的测量不确定度。因此,合理评定不确定度是职业卫生检测机构必须重视的问题。
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电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉的不确定度评定
评定测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数[1].随着国家实验室认可工作在国内各类检测机构的开展,对检测结果尤其是临界结果的不确定度评定尤为重要.正确地进行不确定度评定,是国际标准ISO/IECI7025对认可实验室的要求,也是判定测量结果质量的依据,不确定度评定现已广泛应用于分析化学领域[2].镉(Cd)中毒可导致骨质疏松、肺气肿、高血压等病症,引起机体的功能紊乱,影响体内的各系统代谢,具有一定的致癌性和致畸性[3].准确测定大米中的Cd含量对评定大米镉污染具有重要意义.我们根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999)对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大米中Cd的不确定度进行了分析,建立了评定步骤,确定了分析结果的不确定度范围.
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工作场所空气中甲醛含量测量的不确定度评定
测量不确定度是测量质量的指标,合理地赋予被测量值的区间,用于判断该测定值的可靠程度[1].我们以工作场所空气中甲醛含量测定的过程为例,根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)技术规范要求,分析计算工作场所空气中甲醛测定结果的不确定度.
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ELISA法检测血清中HBsAg的结果不确定度分析
目前ELISA法在临床检验中已被广泛应用,具有一定的代表性,而有关ELISA法检测结果的不确定度评定的应用报道很少.本文根据JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>[1],通过对典型例子不确定度的分析和量化,建立了ELISA法检测HBsAg结果不确定度的评定程序,通过对检测结果不确定度的评估,对检测结果进行完整地表达,避免或降低了出现假阴性结果的风险.
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集中空调风管内表面细菌总数测定的不确定度评定
测量不确定度,即根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散性的非负参数。测量不确定度一般由若干分量组成。其中一些分量可根据一系列测量值的统计分布,按测量不确定度的A类评定;而另一些分量则可根据基于经验或其他信息获得的概率密度函数,按测量不确定度的B类进行评定,两者均可用标准偏差表征。由于测量误差的存在,一切测量结果都不可避免地存在着不确定度。当测定结果在标准值附近,检测委托者索要不确定度时,实验室在报告测定结果的同时,还应给出不确定度。本文依据《JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示》和《WS 394-2012公共场所集中空调通风系统卫生规范》,对集中空调系统风管内表面细菌总数测定的不确定度进行评定。
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Top-down控制图法评定测量不确定度
目前,检测实验室使用的不确定度评定方法是采用国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,即Bottom -up 法,该评定方法对于检测实验室来说操作性不强、过程繁琐,是导致不确定度评定工作至今未能在检测实验室中广泛开展的原因之一。
在欧美,现已广泛使用精密度法、控制图法、线性拟合法和经验模型法作为不确定度的评定方法,这4种方法统称为Top -down 法,是对Bottom -up法的简化和延伸应用,操作性强,实用而便捷,但这4种方法均必须在满足特定条件下使用,检测实验室可根据自身情况酌情参考选用。 -
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铜的不确定度评定
测量不确定度是评价检测结果可信性、可比性和可接受性的重要指标,对检测结果进行测量不确定度评定是检测和校准实验室能力认可准则(CNAL/AC01:2005)的要求.因此,实验室应逐步开展测量不确定度的评定和应用工作.本文依据国家计量技术规范(JJF1059~1999测量不确定度评定与表示)的要求,对火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铜量的测量不确定度进行了评定.
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二苯碳酰二肼分光光度法测水中六价铬的不确定度评定
本文依据JJF 1059-1999及《测量不确定度评定与表示指南》,对二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,同时以表格的形式进行归纳,如实反映测量元素在限值附近测量的置信度和准确性[1,2].
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GC-MS法测定染色头发中对苯二胺残留的不确定度评定
对苯二胺是用于永久性染发剂中的化妆品头发染料中间体.研究表明,含有对苯二胺的染发剂无致癌性,但有相当数量的人群对其致敏[1].目前对于头发中染发剂残留的检测尚不多见,本文建立了染色头发中对苯二胺残留的GC-MS测定方法,并根据<测量不确定度评价与表示>(JJF 1059-1999)[2]和<化学分析中不确定度评定与表示>[3],结合测定方法与数学模型,对测定结果进行了不确定度评估,对影响结果准确度的各种因素进行分析,为测量结果的评定和优化方法提供技术支持.
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比色法测定空气中三氧化铬的不确定度评定
ISO/IEC17025中要求检测实验室应具有评价测量不确定度的程序,测量不确定度在实验室比对、测量结果临界值的判断、方法确认以及实验室质控方面具有重要的意义.本文根据国家质量技术监督局发布的<测量不确定度的评定与表示>[1],给出了空气中三氧化铬测定的不确定度评定的详细过程.
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电位滴定法测定酱油中氯化钠的不确定度评定
国际化标准组织(ISO)于1993年以七个国际标准组织的名义联合发布了<测量不确定度表示指南>.测量不确定度分析作为国际认可的实验结果评价指标已代替传统的测量误差理论,用以衡量测量结果的可靠性.本文根据国家质量技术监督局发布的国家计量技术规范<测量不确定度的评定与表示>,通过对使用自动电位滴定仪测定酱料中的氯化钠不确定度评估的系统分析,阐述测定过程中各不确定度分量的来源、各不确定度分量的定量方法以及终的合成与表示.
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水样中铜含量的测量不确定度评定
卫生化学检验中测量的不确定度问题正受到人们越来越高的重视,因为科学发展和检验技术进步对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求,特别是检验数据质量高低需要得到评价和承认.为此,本文根据JJGl059-1999<测量不确定度评定与表示>,应用原子吸收光谱法对饮用水中铜的检验进行了不确定度评定的探索,旨在交流、规范卫生化学检验中的测量不确定度的评定.
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容量滴定法测定加碘盐中碘含量的不确定度评定
加碘食用盐中的碘含量是其一种重要指标,而碘含量的测量不确定度是评价其检测结果可靠性的重要依据.为此根据JJF1059-1999测量不确定度评定与表示[1]技术规范对加碘食用盐中的碘含量测量不确定度进行分析,阐述在测定过程中各个不确定度的分量的来源及终合成与表示,分析各不确定度分量对总不确定度的贡献.
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容量滴定法测定消毒剂中有效碘不确定度评定及分析应用
随着科学技术的发展,对测量结果和测量结果的可信程度要求越来越高,我国已于1999年颁布了<测量不确定度评定与表示>的计量技术规范(JJF1059-1999),并在逐步推广实施中.但由于各行业各部门的实际情况,包括检测方法和标准限值的局限,很大一部分还未真正着手开展不确定度的评定.在实际测定工作中常常会因为对不确定度的概念及各分量对总不确定度的影响因素不清楚,无法对测定结果进行正确的分析,往往会出现所用计量器具不准确,结果报告的有效位数不恰当等现象,从而导致在检测工作中一方面是对检测要求不严格,另一方面是盲目追求高精计量器具或苛刻的实验环境条件.为此,以容量滴定法测定消毒剂中有效碘浓度不确定度的评定进行讨论、分析.
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维U颠茄铝胶囊颠茄提取物含量测定的不确定度评定
我国加入世贸组织后,各检验领域都对检验工作的质量提出了更高的的要求,在参加能力验证和比对中经常要求报告结果时附不确定度指标.国家质量技术监督局于1999年批准颁布了JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>,CNAL/AC01:2005<检测和校准实验室认可准则>对申请认可的实验室在测量不确定度方面提出了明确要求.
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气相色谱法测定茶叶中甲体六六六农药残留量的不确定度评
1材料与方法1.1方法用气相色谱法测定茶叶中甲体六六六农药残留量。依据 GB /T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》第二法,依据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999.1.2仪器与试剂1.2.1所用的水为超纯水,所用的试剂石油醚(40~60℃)为农残级,浓硫酸(G. R)。