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气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量
目的 建立气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的方法.方法 采用气相色谱法,FID检测器,以毛细管色谱柱SE-54(30 m×0.53 mm,5.0 μm)为分析柱.柱温为程序升温,用初始柱温55℃平衡0.5 min,以40℃/min的速度升温至70℃,平衡1 min,以40℃/min的速度升温至180℃,平衡3 min 程序升温分别测定甲醇、二氯甲烷.用初始柱温50℃平衡3 min,以20℃/min的速度升温至180℃,平衡3min程序升温测定N,N-二甲基甲酰胺.载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃.结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性关系,3个溶剂相关系数均大于0.999 0,甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.065 7、1.100 0、0.016 6 μg/mL,平均回收率分别为99.8%、98.4%、99.1%.结论 本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于盐酸法舒地尔原料药中有机溶剂残留量的检测.
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毛细管气相色谱法测定糜蛋白酶中残留有机溶剂
目的 建立测定糜蛋白酶中有机溶剂丙酮残留量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Supelco 25301一U型石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯度氮气,水为溶解介质,检测了糜蛋白酶中丙酮的残留量.结果 丙酮在样品中达到完全分离,在1.59～25.50 ppm浓度范围内具有良好的线性,线性方程为A=306.0C+184.3,r=0.999 5,检测限为0.03 ppm,方法回收率为99.9%,RSD为1.7%.结论 本法能快速准确的检测糜蛋白酶中有机溶剂丙酮残留量,可用于糜蛋白酶质量控制中的有机残留溶剂检查.
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大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量
目的 建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法.方法 用大口径毛细管柱气相色谱法,以外标法计算残留溶剂的含量.结果 3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100.72～1007.2 μg/ml(r=0.9997)、103.86～1038.6 μg/ml (r=0.9996)、12.94～129.4 μg/ml(r=0.9997),平均回收率分别为98.9%、99.5%、101.3%,RSD分别为2.1%、1.3%、1.6%.结论 所建方法灵敏、准确,可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定.
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HS-SPME-GC法测定头孢噻肟钠中多种有机溶剂残留量
目的 建立头孢噻肟钠原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱法,65μm 聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯(PDMS/DVB)复合涂层固相微萃取器,载气为氮气,FID 检测器,色谱柱为OV-1301 石英毛细管柱,程序升温,外标法测定了头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、DMAC 的残留量.结果 8 种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r 为0.9966 ～ 0.9999,平均回收率在合理范围内,精密度、重复性RSD 均＜ 10%.结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于头孢噻肟钠中多种有机溶剂残留量的测定.
关键词： 头孢噻肟钠 有机溶剂残留量 顶空固相微萃取–气相色谱法 -
盐酸美金刚中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定
建立毛细管GC法测定盐酸美金刚中乙醇、丙酮、乙腈,乙酸乙酯、四氩呋喃5种有机溶剂的残留量,以DMSO为溶剂,采用程序升温.各溶剂的平均回收率分别为98.5%、99.4%、99.1%、99.7%和100.1%.
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顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量
[目的]建立测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的方法,为质量评价提供依据.[方法]采用顶空进样气相色谱法,以50％二甲基甲酰胺水溶液为提取溶剂,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,75 m×0.530 mm,df=3.00 μm; FID 检测器温度为250℃；氮气为载气,流速15 mL/min,恒流方式；程序升温,起始温度50℃维持18 min,以100℃/min升温速率升至80℃,再以2℃/min的升温速率升至112℃,再以100 ℃min的升温速率升至160℃,维持10 min,再以100 ℃/min的升温速率升至200℃,维持5min；气化室温度为250℃；顶空瓶温度90℃,顶空时间40 min,进样时间1 min.[结果]脑脉通软胶囊中各残留溶剂均未检出,6种溶剂在0～40 μg/mL的浓度范围内线性关系良好,小检测限为0.2～2.8 μg/mL;精密度RSD小于5.6％(n=5),平均回收率为18.8％～48.3％(RSD为5.1％～6.4％,n＝5),所以采用标准加入法进行测定计算；对照品溶液中各成分24h之内均稳定(RSD为0.5％～8.9％,n=5).[结论]所建立的方法准确、快速、灵敏,该方法能够控制脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量.
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GC法测定心宁提取物中正丁醇的残留量
心宁是治疗冠心病、心绞痛的中药五类新药,主要为降香黄酮类化合物.按照《药品注册管理办法》的要求,中药五类有效部位的质量分数应大于50%.为了富集黄酮化合物,实验采取正丁醇萃取.按照《ICH》(人用药物注册技术要求国际协调会议)"关于药品中溶剂残留量的指导原则"的要求,规定正丁醇有机溶剂的残留量≤O.5%.为确保心宁提取物中的正丁醇残留量符合要求,本实验参照《中华人民共和国药典》2000年版二部附录ⅧP有机溶剂残留量测定法,对心宁提取物中的正丁醇残留量进行了测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定18F-氟代乙酸盐中有机溶剂残留
目的 建立以毛细管气相色谱法测定18F-氟代乙酸盐(18F-FAC)中乙腈、丙酮和乙醇3种有机溶剂残留量的方法.方法 采用HP-INNOWAX(30 m×0.53 mm,1 μm)毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,检测器温度为2708℃,进样口温度为200℃,柱温采用程序升温,载气为氮气,进样量为1μl.结果 乙腈、丙酮和乙醇均能得到较好的分离,呈现良好的线性关系,相关系数分别为:0.9999、0.9973、0.9988,平均回收率分别为99.8％、101.0％、97.5％,相对标准偏差值分别为4.6％、4.0％、1.5％.结论 毛细管气相色谱法简便快速、灵敏度高、结果准确可靠,适用于18F-FAC中残留有机溶剂的测定.
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毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量
目的:建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量.方法: 用INNOWAX毛细管气相色谱柱,FID检测器,以2-戊酮为内标进行测定.结果: 乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80 μg/ml(r= 0.999 7)、0～11.52 μg/ml(r=0.999 6)、0～80 μg/ml(r＝0.999 7),0～6.56 μg/ml(r＝0.999 6);平均回收率分别为100.5%、100.1%、101.2%、100.1%;RSD分别为1.30%、0.9%、1.18%和1.23%(n＝9).结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定.
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去羧氯雷他定中有机溶剂残留量检查的研究
目的:测定去羧氯雷他定原料药中残留有机溶剂乙醇和乙酸乙酯的含量.方法:采用气相色谱法,顶空进样,FID检测器,以1,4-二氧六环为溶剂,异丙醇为内标,采用石英毛细管柱,以6%苯基-94%氰基丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定相,气化室150o C,检测器240o C,柱温65o C.结果:乙醇在10～220 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r＝0.999 9),回收率为99.03%(RSD=2.5%),低检出限为1 μg/ml. 乙酸乙酯在10～200 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r＝0.999 9),回收率为101.5%(RSD=1.2%),低检出限为3 μg/ml.三批去羧氯雷他定原料药中乙醇的残留量均为0.02%,乙酸乙酯的残留量均为0.03%.结论:本方法简单、快捷且灵敏度高,可用于去羧氯雷他定中乙醇和乙酸乙酯残留量的控制.
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盐酸雷尼替丁胶囊残留有机溶剂气相色谱法测定
目的:应用气相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有机溶剂二氯甲烷、三氯乙烯、三氯甲烷、二氧六环的残留量.方法:色谱柱为10% AT-1000不锈钢柱,FID检测器.结果:平均回收率分别为94.4%、91.6%、89.8%和88.3%(n=3),低检测量分别为2、1、2和1 μg/g.结论:该方法线性关系、重复性和回收率均较好.
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顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂
目的:测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂乙醇、二氯甲烷、丙酮和醋酸乙酯的含量.方法:采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,醋酸丙酯为内标,在6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(0.32 mm×30 mm,1.8μm)毛细管色谱柱上,以柱温40℃维持7 min后,以15℃/min升温至100℃,维持20 min,各组分达到基线分离.结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷和醋酸乙酯测定线性范围分别为20～200、20～200、12～120和20～200 μg/ml,相关系数(r)分别为0.997 8、0.996 1、0.992 6和0.999 5,平均回收率分别为98.3%、102.7%、100.2%和99.2%(n=9).结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于头孢唑肟钠中有机溶剂的残留量测定.
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气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量
目的:测定甲磺酸罗哌卡因中残留有机溶剂乙醇、丙酮和甲苯的含量.方法:采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,乙酸乙酯为内标,在5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(0.53 mm×30 m,5 μm)毛细管色谱柱上,柱温50℃保持4 min,10℃/min升温至100℃,保持2 min,各组分达到基线分离.结果:乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为50～800、50～800和8.9～142μg/ml,相关系数(r)分别为0.998 6、0.999 8和0.996 7,平均回收率分别为102.0%、104.0%和98.4%(n:9).结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量的测定.
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气相色谱法测定尼美舒利中有机溶剂残留量
目的:建立尼美舒利中3种残留有机溶剂的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.3 mm,1.8 μm),载气为氮气,柱温80℃,保持10 min,以30℃/min的速度升至180℃,保持5 min.测定尼美舒利原料中甲醇、乙醇、丙酮的残留量.结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范嗣内线性关系良好,r为0.9993～0.997,平均回收率为97.2%～100.3%.结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于尼美舒利中残留有机溶剂的检测.
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药品中有机溶剂残留量及其测定
药品中的残留溶剂是指在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物[1],他们在工艺中不能完全除尽.由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、GMP或其他基本的质量要求.近年来,药品中残存有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的关注.为了保护患者免受药品中残留有机溶剂的伤害,对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量需进行测定.
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二丁酰环磷腺苷钙残留溶剂的测定
目的 建立二丁酰环磷腺苷钙原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法 采用溶液直接进样气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,程序升温,外标法测定二丁酰环磷腺苷钙中乙醇、乙醚、吡啶的残留量.结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性.r为0.9996～0.9999,平均回收率为98.0%～99.1%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.05～0.12 μg/ml.结论 本方法快速、灵敏、准确,适用于二丁酰环磷腺苷钙中多种有机溶剂残留量的测定.
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气相色谱法测定人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量
目的 建立人胎盘肝细胞生长素中乙醇、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法.方法 采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.320 mm ×0.50 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FTD检测器),以四氢呋喃为内标检测人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量. 结果 乙醇、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷5种有机溶剂的含量分别在10.08-201.6 μg/ml,9.964-199.28 μg/ml,10.012-200.24 μg/ml,10.036-200.72 μg/ml,0.586-11.72 μg/ml的范围内与峰面积具有较好的线性关系,检测限分别为1.05 μg/ml,0.39 μg/ml,0.52 μg/ml,0.81 μg/ml,0.06 μg/ml;平均回收率分别为98.14％,97.81％,98.60％,98.84％,99.64％.精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于2.0％. 结论 该方法灵敏、准确,可用于人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量的测定.
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气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量
目的 建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量. 方法 采用DIM-Wax毛细管柱(30 m×0.32mm,0.50 μm);载气为氮气;以50%N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温40℃,保持5 min,以20℃/min升温至180℃,保持1 min;进样口温度240℃;检测器温度250℃(FID). 结果 甲醇在62.4-499.2 mg/nd的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 2(n=5),检测限为0.4 ng,回收率为98.95%(HSD=1.12%);氯苯在11.6-58.0 mg/ml的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 4(n=5),检测限为0.2 ng,回收率为98.82%(RSD=1.40%). 结论气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量测定.
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毛细管气相色谱法测定盐酸非索非那定中9种有机溶剂残留量
目的：采用气相色谱法测定盐酸非索非那定原料药中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、丁酮、醋酸乙酯、四氢呋喃及甲苯9种有机溶剂的含量。方法：使用毛细管色谱柱，以聚乙二醇20M（DB-WAX）为固定相，以二甲基甲酰胺为溶剂，正庚烷为内标， FID检测器，程序升温，分流直接进样，内标法计算残留溶剂的含量。结果：9种有机溶剂实现基线分离且线性关系良好，加样回收率均得到满意结果。结论：经实验方法学验证，该方法简便、结果准确、重现性好，可用于多种残留溶剂的同时测定。
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顶空-毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中有机溶剂的残留量
目的：建立盐酸伪麻黄碱合成过程中所用乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），载气为氮气，色谱柱为岛津Rtx-624（30m×0.32mm，1.8μm）毛细管色谱柱，程序升温40℃保持10min，然后以4℃·min-1的速度升温至100℃，再以10℃·min-1的速度升温至200℃保持3min。进样口温度220℃，检测器温度250℃，分流比7∶1，以水为溶剂。结果：采用该方法5种有机溶剂均得到较好的分离与测定，各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上，加样回收率在91.1%～105.9%之间。精密度RSD%＜7%。结论：该方法灵敏，准确可靠，可达到盐酸伪麻黄碱有机溶剂残留量的检测要求。
