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聚(DL-乳酸-羟基乙酸)共聚物75/25中有机溶剂残留量的GC测定
目的:测定聚(DL-乳酸-羟基乙酸)共聚物75/25中乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇的含量.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:AC20色谱柱;柱温40℃;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量.结果:在色谱条件下,测得各有机溶剂线性良好(r＞0.99);平均回收率为99.3%～99.7%;RSD在0.15%～0.96%;低检测限0.245～2.520μg·mL-1,3批样品中3种有机溶剂残留量符合要求.结论:该方法灵敏、准确、可靠.
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气相色谱法测定米格列奈钙中残留有机溶剂的含量
目的 建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法 采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为Porapak Q填充柱(2 m×3 mm),载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、二氯甲炕、四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醚的残留量.结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中甲醇的线性范围在0.306 8～30.68 mg·L-1(r=0.999 97),乙醇的线性范围在0.4964～49.64 mg·L-1(r=0.999 9),二氯甲烷的线性范围在0.060 2～6.02 mg·L-1(r:0.999 5),四氢呋喃的线性范围在0.071 5～7.15 mg·L-1(r=0.999 9),乙酸乙酯的线性范围在0.502 3～50.23 Ing·L-1(r=0.999 9),异丙醚的线性范围在0.494 5～49.45 mg·L-1(r=0.999 8).各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在94.73%～105.47%之间.结论 本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定单硝酸异山梨酯中7种有机溶剂的残留量
目的 建立单硝酸异山梨酯中7种有机溶剂残留量的测定方法.方法 顶空毛细管气相色谱法,DB-624柱(30mx0.32mmx1.8um),氢火焰离子化检测器(FID),以80%N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样口温度150℃;检测器(FID)温度240℃;柱温:程序升温,初始温度50℃,保持5分钟,然后以每分钟10℃升至145℃,保持5分钟;顶空恒温箱温度85℃,传输管温度110℃,进样环温度105℃.加热20分钟.结果 7种有机溶剂均达到完全分离,各成分线性试验所得回归方程,相关系数均在O.998以上,加样回收率均在94.4&～106.6%.结论 经方法学试验验证,该方法准确、灵敏、可靠,可用于单硝酸异山梨酯原料药中7种残留溶剂的同时检测.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 残留有机溶剂 单硝酸异山梨酯 -
磺胺二甲嘧啶有机溶剂残留的GC测定
目的:建立磺胺二甲嘧啶合成中所用有机溶剂丙酮残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,溶液直接进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为Supelcowax-10(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度160℃.检测器温度250℃,柱温120℃,载气为氮气.结果:在该色谱条件下丙酮与二甲基亚砜能达到完全分离,测得丙酮在2.08～6.25 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 8),平均同收率分别为100.40%(RSD=1.10%).结论:该法简便、灵敏,易操作,可以作为磺胺二甲嘧啶原料药中有机溶剂残留量的检测.
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毛细管气相色谱法测定丁酸丙酸氢化可的松中有机溶剂残留量
目的 建立丁酸丙酸氢化可的松中4种残留有机溶剂的分离测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-Ⅰ石英毛细管柱(30m×0.3 mm×1.8μm),载气为氮气,柱温40℃保持9 min,以2℃/rnin升至68℃,再以70℃/min升至230℃,保持13 min;测定丁酸丙酸氢化可的松原料中甲醇、丙酮、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 3～0.999 7,平均回收率为98.1％～100.0％.结论 本方法灵敏、简便快速、结果准确,可用于丁酸丙酸氢化可的松中残留有机溶剂的检测.
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气相色谱法测定琥珀酸甲泼尼龙中残留的有机溶剂
目的:建立琥珀酸甲泼尼龙中4种残留有机溶剂的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,应用DB-I石英毛细管柱(30m×0.53 mm,0.5 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,柱温40℃保持10 min,以2℃/min的速度升至80℃,保持5min,再以40℃/min的速度升至230℃,保持10 min.结果:4种有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 4 ～0.999 9,平均回收率为97.9％～ 102.2％.结论:本方法灵敏、简便快速、结果准确,可用于琥珀酸甲泼尼龙中残留有机溶剂的检测.
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地塞米松磷酸钠残留溶剂的气相色谱法测定
目的:测定地塞米松磷酸钠中5种有机溶剂残留量.方法:气相色谱法,FID检测器.以Chromosorb 101,80/100为固定相,柱温110C,保持1 min,以3℃/min的速率升温至140℃.结果:甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、1.4-二氧六环线性关系良好,相关系数均大于0.9990;平均回收率(%)分别为98.90、102.89、90.80、101.68和105.12,RSD(%)分别为2.1 9、1.15、2.73、3.93和1.80.结论:本方法适合于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定.
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药品中有机溶剂残留量及其测定
药品中的残留溶剂是指在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物[1],他们在工艺中不能完全除尽.由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、GMP或其他基本的质量要求.近年来,药品中残存有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的关注.为了保护患者免受药品中残留有机溶剂的伤害,对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量需进行测定.
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顶空气相色谱法测定利奈唑胺中残留有机溶剂
采用顶空气相色谱法测定利奈唑胺中的残留有机溶剂。载气为氮气，检测器为FID，色谱柱为DB-624毛细管柱，柱温为40℃，检测器温度为250℃，进样口温度为180℃，测定利奈唑胺中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯的残留量。结果显示7种溶剂达到完全分离，在考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系，r均达到0.999，平均回收率为97.1%～102.7%。用所建立的分析方法测定利奈唑胺中的残留有机溶剂，结果准确、可靠。
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顶空毛细管气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量
目的 建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空-毛细管气相色谱测定法.方法 HP-5色谱柱(30 m×250μm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),柱温为120℃,保持8分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.结果:环氧乙烷在5.1920-51.920 μg范围内呈线性关系(r=0.997,n=6),检测限为1μg;注射器中的环氧乙烷的平均回收率为103.3%,输液器中环氧乙烷的平均回收率为81.04%.结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求,可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定.
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硫酸羟氯喹中残留有机溶剂的顶空毛细管GC法测定
硫酸羟氯喹(hydroxychloroquine sulfate,1)用于治疗盘状红斑狼疮和系统性红斑狼疮.1在合成过程中使用了乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯等有机溶剂.本研究采用顶空毛细管GC法,以苯为内标,测定上述各有机溶剂的残留量.
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CN128中残留有机溶剂的顶空GC法测定
目的 建立CN128原料药中8种有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空GC法,色谱柱为Agilent HP-5 (30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温为程序升温:起始温度为35℃,保持6 min,以50℃/min升温至110℃,再以10℃/min升温至220℃,保持3 min;载气为氮气,柱流速1.0 mL/min;气化室温度200℃;FID检测器,检测室温度250℃.有机溶剂检测项目为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄.结果 8种溶剂的线性关系、精密度、准确度均达到了《中国药典》2015版中残留溶剂限量规定的测定要求.结论 建立的方法能有效控制CN128原料药中乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄的残留量.
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顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂
目的:建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量.方法:色谱柱:DM-624(聚乙二醇PEG-20M)毛细管拄(30.0mx0.53mm,3.00μm);载气:氮气,流速为2.0mL·min-1;柱温:程序升温,初始温度为40℃,保持5min,然后以6℃.min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器:氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度:240℃;顶空进样量:1.0mL.结果:甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15.02～900.92mg·L-1(r=0.9999)、21.03～1262.00mg·L-1(r=0.9999)、21.30～1278.16mg·L-1(r=0.9999)、7.80～468.25mg·L-1(r=0.9998)、22.22～1332.97mg·L-1(r=0.9999)、0.31～18.79mg·L-1(r=0.9992)和3.48～209.02mg·L-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1％(RSD=0.19％)、100.1％(RSD=1.08％)、101.4％(RSD=1.03％)、98.1％(RSD=0.40％)、98.1％(RSD=1.55％)、98.9％(RSD=3.08％)和101.8％(RSD=2.12％).结论:该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 异丙托溴铵 残留有机溶剂 -
毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中残留有机溶剂
目的:建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中甲醇、乙醇和N'N-二甲基甲酰胺(DMF)等3种残留有机溶剂的毛细管气相色谱法.方法:采用WondaCAP WAX毛细管柱为色谱柱,程序升温,N2为载气,载气流速为4.0 mL·min-1,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为200℃,进样量为1.0 μL.以正丁醇为内标,通过内标法计算样品中3种有机溶剂残留量.结果:甲醇、乙醇和DMF在所建立的色谱条件下均能完全分离,分别在2.94～44.11、4.91～73.68和0.084～12.60 mg · L-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9940～0.9985),进样精密度(RSD)均小于5.0％(,7=6),平均回收率为104.8％～105.8％(RSD＜5.0％,,7:9),定量限分别为0.20、0.33和0.08 ng(信噪比为10∶1),检测限分别为0.05、0.11和0.02 ng(信噪比为3∶1).样品中未检出甲醇和DMF,乙醇含量低于有关限度规定.结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于甲磺酸伊马替尼原料药中残留有机溶剂的检测.
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气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂的残留量
目的 建立抗癫痫药托吡酯中残留有机溶剂的含量测定方法.方法用气相色谱仪,采用DB-Wax(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管柱;分流比:30:1;进样口温度:150 ℃;柱温:初始温度45 ℃保持6 min,以25 ℃·min-1的速度升至150 ℃,保持4.5 min;FID检测器温度:275 ℃;载气:N2;载气流速:1.5 mL·min-1;进样量:1.0 μL.结果 各残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率均在90%~110%之间.结论该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,适用于托吡酯中残留溶剂的含量测定.
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顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量
目的 建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱(30m×0.32mm× 0.250μm),FID检测器.结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离.结论 该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测.
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毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中有机溶剂的残留量
目的：：建立毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中8种有机溶剂残留量的方法。方法：采用CP-sil 5CB色谱柱(60.0 m ×0.32 mm,5μm)；进样口温度为200℃；FID检测器温度为250℃；载气流速为1.2 ml·min-1；柱温120℃；顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲基甲酰胺-水(1∶4)混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷和四氢呋喃的残留量；采用HP-1色谱柱(30.0 m ×0.53 mm,5μm),进样口温度为220℃；FID检测器温度为250℃；载气流速为3.0 ml·min-1；柱温80℃；顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲亚砜-氢氧化钠溶液(17∶13)混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中吡啶的残留量。结果：在各色谱条件下,被测溶剂峰之间均分离良好,8种溶剂的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999；平均回收率为86.0%~100.2%,RSD为1.7%~3.5%(n=9)；甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷,四氢呋喃和吡啶的检测限分别为0.63,0.43,0.30,0.18,0.079,0.36,0.18,0.89μg·ml-1。结论：该法适用于酒石酸托特罗定中这8种有机溶剂残留量的测定。
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气相色谱法测定盐酸丙帕他莫中的溶剂残留量
目的:用气相色谱法测定盐酸丙帕他莫中乙醇、丙酮残留量.方法:采用2 mm×2 m玻璃柱,柱温:120℃;检测器温度:200℃(FID);进样口温度:200℃.结果:样品中检出乙醇,未检出丙酮,乙醇回收率96.1%,RSD2.48%;丙酮回收率为101.6%,RSD2.81%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,适用于盐酸丙帕他莫中乙醇、丙酮残留量的控制.
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拉氧头孢钠中残留有机溶剂的检测
目的 建立气相色谱法检测拉氧头孢钠中残留有机溶剂,并利用GC-MS对残留有机溶剂色谱峰进行确认.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,以FID和MS检测器,载气为氮气,柱温:40℃,顶空温度:80℃.结果 建立的检测方法能够有效分离甲醇、二氯甲烷、异丙醇和乙酸乙酯4种有机溶剂,拉氧头孢钠中2个残留有机溶剂的色谱峰,经GC-MS分别确认为甲醇和二氯甲烷色谱峰.结论 建立的方法更能有效、准确地检测拉氧头孢钠中残留有机溶剂.
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毛细管气相色谱法同时检测丙酸氯倍他索原料药中4种有机溶剂残留量
目的:建立丙酸氯倍他索原料药中4种有机溶剂（甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜）残留量的检测方法.方法:采用毛细管气相色谱法.色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱；溶剂为1,6-二氧六环；程序升温,初始温度60℃,保持5min,并以30℃·min-1速率升温至160℃,保持5min；载气为高纯氮气,流速为1.0 mL·min-1;氢火焰离子化检测器温度为250℃；进样口温度为160℃；进样方式为分流进样,分流比为5.0:1；燃气为氢气,30 mL·min-1；助燃气为空气,450 mL·min-1；尾吹气为氮气,25mL·min-1；进样量为1μL.在同一条件下检测5批样品中4种溶剂残留量.结果:甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜均能达到完全分离,检测浓度线性范围均为0.02～1.0 g·L-1(r= 1.000)；平均回收率为97.6％～102.5％,RSD小于2.88％；低定量限分别为0.60、0.98、0.38、0.85 μg·mL-1；5批样品中有1批检测出甲醇,2批中检测出乙醇,其余均未检测出有机溶剂.结论:该方法灵敏、准确,可同时检测丙酸氯倍他索原料药中4种残留有机溶剂.
