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顶空毛细管气相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺中的多种残留溶剂
目的:建立了酒石酸布托啡诺中残留有机溶剂甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的分离测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-1,检测器为FID,水为溶解介质,乙酸乙酯为内标.结果:甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的线性范围分别为1.811～394.6,1.015～389.4,0.130～407.2,0.447～198.3,1.776～100.6,0.341～201.8μg·mL-1;甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的平均回收率分别为97.2%,98.8%,102.5%,102.3%,100.3%,96.4%;相对标准偏差均不超过5.0%(n=6).结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于酒石酸布托啡诺中的有机溶剂残留量的测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂
目的 建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法.方法 以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min.对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测.结果 在试验条件下实现了各组分的分离.甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好.各组分平均回收率95.2％ ～ 102.3％,RSD 0.8％ ～ 2.9％.结论 该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定.
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顶空气相色谱法测定普卢利沙星中多种残留溶剂
目的 建立测定普卢利沙星中乙醇、乙腈、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯残留溶剂的顶空气相色谱法.方法 以二甲基亚砜为溶媒、氮气为载气,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,在DM-5(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管柱上,应用程序升温,进行了各组分检测.结果 各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.995 5),平均回收率为98.50%～99.99%.结论 该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于普卢利沙星中多种残留溶剂的测定.
