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牡荆叶化学成分研究
目的:研究牡荆叶Vitex negundoL. var. cannabifolia的化学成分.方法:采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)和半制备HPLC等柱色谱技术,对牡荆叶的化学成分进行分离纯化,结合其理化性质及MS、NMR等光谱数据鉴定化合物的结构.结果:从牡荆叶95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离得到11个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、5,4′-二羟基-3,6,7-三甲氧基黄酮(2)、猫眼草酚(3)、槲皮素(4)、1,4-二羟基(3R,5R)-二咖啡酰氧基环己甲酸甲酯(5)、灰毡毛忍冬素F (6)、椒二醇(7)、caryolandiol(8)、β-谷甾醇(9)、对羟基苯甲酸(10)和β-胡萝卜苷(11).结论:化合物5-8为首次从牡荆属植物中分离得到,化合物1、4为首次从牡荆叶中分离得到.
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石家庄野生荆条花挥发油的化学成分
目的:分析石家庄野生荆条花挥发油的化学成分.方法:用水蒸馏法提取挥发油并用气相色谱-质谱法分析.Thermo TR-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm),升温程序[从40℃(1 min)以8℃·min-1升至200℃(5 min),再以10℃·min-1升至250℃·min-1(2 min)],进样口温度250 ℃,载气氦,流量1.0 mL.min-1.进样方式不分流,离子源EI,电子能量70 eV,离子源温度250℃,质量范围m/z 50 ～ 400,NIST质谱数据库检索.结果:鉴定出20种成分,占挥发油总量的68·6％.结论:挥发油的主要成分为β-丁香烯(30.6％)、β-水芹烯(8.4％)和桉油精(1,8-桉叶素)(7.5％).该挥发油可作为β-丁香烯的良好来源.
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ITS2和psbA-trnH序列鉴别马鞭草科药用植物
目的:评价几条热点DNA条形码候选序列对马鞭草科药用植物的鉴别能力.方法:选择psbA-trnH,rbcL,marK,ITS2和ITS序列进行评价,使用各序列的通用引物进行扩增和测序,用扩增及测序成功率,种内种间差异,barcoding gap,基于BLAST 1和Nearest Distance方法的鉴定成功率等指标来评价各序列的鉴定能力.结果:对马鞭草科32个种55个样本的序列分析发现,,matK的扩增成功率太低,未纳入后续分析;ITS,ITS2,psbA-trnH以及rbcL的扩增及测序成功率分别为83.6％,83.6％,96.4％,98.2％,其鉴定成功率除rbcL为77.8％,75.9％外都为100％,但ITS2序列的种间,种内差异,barcoding gap较psbA-trnH,ITS有明显优势.ITS2序列进一步纳入网上163个样品的数据后其鉴定成功率依然可以达到89.5％,87.6％.结论:考虑到psbA-trnH较高的测序成功率,ITS2和psbA-trnH是适合马鞭草科植物鉴别的一个较好DNA条形码序列组合.
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臭牡丹的化学成分研究
研究臭牡丹Clerodendrum bungei的化学成分.采用硅胶,Sephadex LH-20,MCI,ODS和半制备HPLC等色谱技术,从臭牡丹95％乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为11,12,16S-trihydroxy-7-oxo-17 (15→16),18(4→3)-diabeo-abieta-3,8,11,13-tetraen-18-oic acid(1),12S*,13R*-dihydroxy-9-oxo-octadeca-10 (E)-enoic acid(2),赪桐苷A(3),trichotomoside(4),山橘脂酸(5),4'-O-methylscutellarein (6),neroplomacrol(7),butylitaconic acid(8),hexylitaconic acid(9),对羟基苯甲酸(10).化合物1和2为新天然产物,化合物7～10为首次从该属植物中分离得到,化合物为3,5,6首次从该植物中分离得到.
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广东紫珠中咖啡酰基苯乙醇苷类化合物
应用各种色谱技术对广东紫珠中咖啡酰基苯乙醇苷类化合物进行分离纯化,采用NMR和质谱等波谱学手段对单体化合物进行结构鉴定.从广东紫珠地上部位的醇提物中共分离得到10个咖啡酰基苯乙醇苷类化合物,鉴定为2’-乙酰基毛蕊花糖苷(1),管花苷E(2),毛蕊花糖苷(3),管花苷B(4),异毛蕊花糖苷(5),alyssonoside (6),2’-乙酰基连翘酯苷B(7),江藤苷(8),连翘酯苷B(9),金石蚕苷(10).化合物4是首次从马鞭草科植物中分离得到,化合物6是首次从紫珠属植物中分离得到,化合物1,2,5,7均为首次从该植物中分离得到.
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GC测定牡荆油中β-丁香烯的含量
牡荆油是从马鞭草科植物牡荆Viter negundo L.var.cannabifolia(Sieb.et Zucc.)Hand.-Mazz的夏季采摘的新鲜叶经水蒸汽蒸馏制备而得到的挥发油,具有祛痰、止咳和平喘的功效,用于咳喘和慢性支气管炎的治疗.牡荆油虽然用于临床几十年,但其成分和含量控制方面的文献极少.
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战骨叶挥发油的GC-MS分析
战骨是一种常用的壮族药,其常用名为壮语的译音,植物名为黄毛豆腐柴,系马鞭草科豆腐柴属植物Premna fulva Craib,其根、茎、叶都可入药,具有活血散瘀,强筋健骨,祛风止痛等功效[1].广西民间常用于治疗腰腿痛、跌打损伤、风湿关节炎、类风湿关节炎及胸膜肥厚引起的胸胀痛和有压迫感、感冒身痛、淋巴结炎、肝区痛等[2].战骨茎的提取液(商品名健骨注射液)具有抗炎消肿、镇痛作用,用于治疗肥大性脊椎炎(即腰椎骨质增生症),总有效率为97.37%,显效率为62.7%,并已申请了专利[2,3].战骨叶民间常用于治疗红眼病,但其化学成分的研究还未见报道.本研究采用气质联用(GC-MS)方法对战骨叶的挥发油进行了分析,鉴定了其中30种成分,为战骨叶进一步开发利用提供了理论依据.
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光果莸挥发油成分研究
光果莸Caryopteris tangutica Maxim.系马鞭草科莸属植物,产于陕西、甘肃、河南、四川、河北,生于海拔约2 500 m的干燥山坡[1],在甘肃分布较广,俗称"兰花茶",有活血止痛,消食理气的作用.张永红等曾对光果莸全草进行了化学成分分析[2],但对光果莸全草挥发油的研究,目前尚未见报道.
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马鞭草治疗痛经、阴痒
马鞭草,始载《名医别录》,为马鞭草科植物马鞭草的全草,苦,微寒,入肝、脾经,有清热、利水、破血、消肿、杀虫等功效。在临床中,善用马鞭草为主药,口服治疗痛经,外用治疗阴痒。 痛经:刘某,痛经2年余。他医皆以温经散寒止痛为法,效不显。查看其人形体偏瘦,木火偏旺,舌红苔薄黄,脉弦数。月经先后无定期,经前2天小腹疼痛,乳房胀痛,月经色暗红,有血块。平素白带量多色黄。辨证:湿热瘀阻。治则:清热化瘀,凉血和血止痛。自拟痛经汤:马鞭草30g,玄参15g,生地黄15g,赤芍、白芍各15g,地骨皮15g,女贞子15g,旱莲草12g,川楝子15g,郁金10g,牡丹皮12g。水煎服,日1剂。月经前连服6剂,2个月后痛经消失。临床上凡遇痛经较轻者,用马鞭草30g,益母草30g,月经前煎水服3剂,效佳。
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裸花紫珠片治疗鼻出血87例临床观察
裸花紫珠片主要成份为裸花紫珠浸骨粉,为马鞭草科植物裸花紫珠叶根提取制成该药为纯天然,单味植物药,具有消炎、解毒、收敛、止血之功效[1],我们自2002年10月至2005年1月对87例鼻出血患者使用裸花紫珠片治疗获得较好疗效,现报道如下.
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三花莸的化学成分研究
目的 研究三花莸(Caryopteris terniflora Maxim.)的化学成分.方法 利用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,硅胶等柱色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果 分离并鉴定了17个化合物的结构,分别为:猫眼草酚D(1),喷杜素(2),木樨草素(3),芹菜素(4),2-甲氧基4-(2-丙烯基)苯基β-D-葡萄糖苷(5),马替诺皂苷(6),[17(15→16)-移-20-降松香烷-12,16-环氧-7-羟基-5(10),6,8,12,15-五烯-11,14-二酮-18(1)-内酯](7),[17(15→16)-移-20-降松香烷-12,16-环氧-7,17-二羟基-5(10),6,8,12,15-五烯-11,14-二-酮-18(1)-内酯](8),丁香脂素(9),南烛木树脂酚(10),落叶松脂醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(11),八角枫木脂苷D(12),对羟基桂皮酸(13),对羟基桂皮酸甲酯(14),香草酸(15),水杨酸(16),豆甾醇(17).结论 化合物1～16为首次从该植物中分离得到.
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裸花紫珠正丁醇部位的化学成分研究
目的 研究裸花紫珠(Callicarpa nudiflora Hook.)正丁醇部位的化学成分.方法 利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱、制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据分析和文献资料鉴定化合物的结构.结果 从裸花紫珠正丁醇部位分离得到9个化合物,分别鉴定为:6-O-caffeoyl ajugol(1),leucosceptoslde A(2),6-0-咖啡酰-β-D-葡萄糖(3),nudifloside (4),木犀草素-7-0-葡萄糖苷(5),槲皮素3'-O-β-D-葡萄糖苷(6),cistaneside C(7),毛蕊花糖苷(8)和syringalide A 3'-α-L-rham-nopyranoside (9).结论 化合物l,2,6,7,9为首次从裸花紫珠中分离得到.
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广东紫珠叶乙酸乙酯部位的化学成分研究
目的 研究广东紫珠叶乙酸乙酯部位的化学成分.方法 利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱方法进行结构鉴定.结果 从广东紫珠叶乙酸乙酯部位分离得到13个化合物,分别为:5,7,2',6'-四羟基黄酮(1)、2,3-dehydrosilychristin(2)、silychristin A(3)、二氢槲皮素(4)、丁香脂素(5)、杜仲树脂酚(6)、(7R,8S)-3,5'-dimethoxy-4',7-epoxy-8,3'-neolignane-5,9,9'-triol(7)、(2S,3R)-methyl-7-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-methoxy-phenyl)-3-(hydroxymethyl)-2,3-dihydrobenzofuran-5-carboxylate(8)、curcasinlignan B(9)、香草醛(10)、19α-羟基熊果酸(11)、2α,3β,19α,23-四羟基-齐墩果-12-烯-28-酸(12)和蔷薇酸(13).结论 以上化合物均为首次从广东紫珠中分离得到.
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止血散瘀的紫珠叶
紫珠叶别名大风叶、白狗肠、大叶紫珠、止血草、老蟹眼、白毛柴等.《本草拾遗》中记载曰:"解诸毒物,痈疽……下瘘,蛇虺虫螫,狂犬毒,并煮汁服……."临床中应用的紫珠叶为马鞭草科植物杜虹花的干燥叶.杜虹花常生于林中或灌木丛中.分布于浙江、江西、福建等地.一般于夏、秋二季枝叶茂盛时采收,除去杂质,洗净,切段,干燥即可.
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战骨茎的化学成分研究
战骨是一种常用的壮族药,植物名为黄毛豆腐柴,系马鞭草科豆腐柴属植物Premna fulva Craib,又名土霸王、穿云箭,具有活血散淤、强筋健骨、祛风止痛之功效,广西民间壮族常用于治疗腰腿痛、跌打扭伤、风湿性关节炎和类风湿性关节炎、肝区疼痛等,为广西道地药材[1].
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牡荆叶中1个新黄酮苷类化合物
目的 研究牡荆Vitex negundo var.cannabifolia叶中黄酮苷类化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱技术,对牡荆叶的化学成分进行分离、纯化,通过其理化性质及MS、NMR等谱学数据鉴定化合物的结构.结果 从牡荆叶95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离得到7个黄酮苷类化合物,分别鉴定为木犀草素-4’-O-(6”-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(1)、木犀草素-7-O-(6”-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-6-C-(6”-O-反式-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-6-C-(2”-O-反式-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖苷(4)、perfoliatuminA (5)、异牡荆素(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7).结论 化合物1为新化合物,命名为牡荆宁G;化合物2～4、7为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从牡荆属植物中分离得到.
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三花莸的化学成分研究
三花莸Caryopteris terniflora Maxim.为马鞭草科莸属植物,又名野荆芥、大风寒草等.主要分布于河北、山西、陕西、甘肃等地.全草药用,具有解表散寒、宣肺之效.治疗外感头痛、咳嗽、外障目翳、烫伤等症[1].其化学成分未见报道.为探讨其有效成分,对其化学成分进行了系统研究,从其正丁醇部分分离并鉴定了4个化合物,这些化合物分别为两个脑苷脂类化合物:大豆脑苷Ⅱ(soya-cerebrosideⅡ,Ⅰ)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,4E)-2-N-(2′-hydroxypalmitoyl)octadecasphinga-4-enine(Ⅱ),-个黄酮苷:刺槐苷(acaciin,Ⅴ)和一个环烯醚萜苷:穗花牡荆苷(agnuside,Ⅵ).这些化合物均为首次从本属植物中分得.其余化合物软酯酸-1-甘油酯(Ⅲ)、齐墩果酸(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、胡萝卜苷(Ⅷ)是从醋酸乙酯部分分离得到.
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许树中的萜类化合物
许树Clerodendrum inerme(L.)Gaertn.,为马鞭草科大青属植物,生于滨海滩头、路边,分布于热带亚洲、澳洲及太平洋群岛.在我国台湾、海南、广东和广西等地的红树林中以伴生植物的形式生长[1,2].
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光果莸的化学成分研究
莸属植物的许多种类都有药用价值[1].光果莸Caryoppteris tanguttca Maxim.系马鞭草科莸属植物,在甘肃分布较广,俗称"兰花茶",有活血止痛,消食理气的作用.为探讨其活性成分,我们对光果莸进行了化学成分的研究,分离鉴定出8个化合物,并进行了理化测试和光谱分析.1 仪器与试剂Nicolet 170-SX红外光谱仪;ZAB-HS质谱仪;UV-260紫外光谱仪;Bruker AM-400MHz核磁共振仪;Sephadex-LH20;柱层析硅胶200～300目,薄层层析硅胶10～40μ均为青岛海洋化工厂产品.2 提取与分离3 kg光果莸全草粗粉经95%,70%乙醇室温浸泡提取,浓缩后分别用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇进行萃取,再分别将这3个部分进行柱层析,分别用硅胶柱,Sephadex-LH 20柱等手段,进行系统的化学成分研究.从石油醚部分得化合物Ⅶ;从乙酸乙酯部分得化合物Ⅰ～Ⅳ;从正丁醇部分得化合物V～Ⅶ.
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固相微萃取气质联用分析马樱丹花的挥发性化学成分
马樱丹Lantana camara L.又名三星梅、广叶美人樱、五色绣球、变色草、龙船花、五龙兰、如意草、臭草、五彩花、五雷丹、五色梅.为马鞭草科小灌木,其根、叶、花可药用.有清热解毒、散结止痛、驱风止痒等功效,可治疟疾、感冒、淋巴结核、腮腺炎、风湿骨痛、皮肤痒等症[1].前人已报道了其根及枝叶的化学成分[1,2],但花的化学成分未见报道.探讨其化学成分,为更好地开发利用这一药物资源,笔者采用固相微萃取(SPME)这一新兴的样品前处理技术,该技术特点是用涂有高分子固相涂层的萃取纤维吸附样品中的有机物,再结合气相色谱进样技术将被吸附的物质解脱后鉴定.该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,大大提高了对挥发性样品化学成分的检测能力.
