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高效液相色谱法测定连钱草中熊果酸的含量
连钱草为唇形科植物活血丹Glechoma longituba的干燥地上部分,具有利湿通淋、清热解毒、散瘀消肿的功效,临床上用于治疗热淋、石淋、湿热黄疸等疾病[1].作者对采自贵州省贵阳地区的连钱草进行系统的提取与分离,发现熊果酸的含量较高.罗启剑等[2]曾用分光光度法测定了连钱草中熊果酸的含量.迄今为止,尚未见HPLC测定连钱草中的熊果酸含量的报道.因此建立了连钱草中熊果酸的高效液相色谱测定法,为连钱草的质量控制提供依据.
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羊小肠抗菌肽分离及其生物活性研究
目的:从羊小肠提取抗菌肽并对其抑菌作用进行研究,寻找廉价易得的广谱高效天然抗菌肽.方法:葡聚糖凝胶分离及反相高效液相色谱法提纯羊小肠活性抗菌肽;采用琼脂平板打孔法进行抑菌效果的测定;SDS-PAGE电泳分析相对分子质量.结果:反相高效液相色谱法分离出现3个主峰,其中之一对大肠杆菌和金葡球菌有较高抑菌活性(蛋白浓度分别为38,19,10 mg·mL-1);相对分子质量约为40 Ku.结论:实验得到的抗菌肽材料易得,对G-菌和G+菌均有较强的抑制作用.
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光果莸的化学成分研究
莸属植物的许多种类都有药用价值[1].光果莸Caryoppteris tanguttca Maxim.系马鞭草科莸属植物,在甘肃分布较广,俗称"兰花茶",有活血止痛,消食理气的作用.为探讨其活性成分,我们对光果莸进行了化学成分的研究,分离鉴定出8个化合物,并进行了理化测试和光谱分析.1 仪器与试剂Nicolet 170-SX红外光谱仪;ZAB-HS质谱仪;UV-260紫外光谱仪;Bruker AM-400MHz核磁共振仪;Sephadex-LH20;柱层析硅胶200~300目,薄层层析硅胶10~40μ均为青岛海洋化工厂产品.2 提取与分离3 kg光果莸全草粗粉经95%,70%乙醇室温浸泡提取,浓缩后分别用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇进行萃取,再分别将这3个部分进行柱层析,分别用硅胶柱,Sephadex-LH 20柱等手段,进行系统的化学成分研究.从石油醚部分得化合物Ⅶ;从乙酸乙酯部分得化合物Ⅰ~Ⅳ;从正丁醇部分得化合物V~Ⅶ.
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垂盆草的化学成分研究
中药垂盆草Sedum sarmentosum Bunge 为景天科景天属多年生草木植物,我国分布广泛。它具有清热解毒,抗菌消炎作用,临床上广泛用于治疗咽喉肿痛、热淋、疔痈、水火烫伤、蛇虫咬伤及各种急慢性活动性肝炎[1]。广泛的临床应用已证明垂盆草及其制剂具有显著的抗肝炎作用。为了广泛筛选该中药中抗肝炎活性成分,为药材和制剂质量标准规范化研究奠定基础,我们对垂盆草的化学成分进行了研究,从中分得5 个化合物,经化学反应和光谱分析鉴定为δ-香树酯酮(δ-amyrone),β-谷甾醇(β-sitost-erol),胡萝卜苷(doucosterol),苜蓿苷(tricin-7-β-D-glucopyranoside)以及丁香酸(syringic acid)。1 仪器和试剂 熔点用X4型显微熔点测定仪测定(温度未校正);红外用PE983R-400型红外测定仪测定(KRr压片);氢谱和碳谱用Kruker ACF-300型核磁共振仪测定(溶剂DMSO-d6或(CD3)2CO,内标TMS);质谱用AZB-HX型质谱仪测定;层析用硅胶由青岛海洋工厂生产。药材购于南京市药材公司,经本校鉴定教研室王春根教授鉴定为景天科植物垂盆草全草。2 提取与分离 干燥全草5 kg,用85%乙醇回流提取3 次,合并醇提液,减压浓缩成流浸膏;加适量水热溶;再静置冷却,过滤去除沉淀。水液分别用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取,得石油醚部分80 g,乙酸乙酯部分57 g,正丁醇部分130 g。取正丁醇部分进行硅胶柱层析,以氯仿-甲醇系统梯度洗脱,每500 mL为一流分,得4 个单体,分别为化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ。 取乙酸乙酯部分进行硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯系统梯度洗脱,每500 mL为一流分,得2 个单体,分别为化合物Ⅱ和Ⅴ。3 鉴定 化合物Ⅰ:无色柱晶(无水乙醇),mp 202 ℃~203 ℃,Liberman-Burchard 反应为紫红色,提示为三萜类化合物。从质谱-计算机联用检索出的可能结构式以及与文献报道的齐墩果烷-13(18)-烯-3-酮的IR,MS,1HNMR基本一致[4]。所以确知该化合
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大叶小檗化学成分分析
[目的]分析大叶小檗根的化学成分.[方法]采用各种色谱方法分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.[结果]从大叶小檗根的石油醚、二氯甲烷、醋酸乙酯萃取物中分离鉴定了11个单体化合物,分别为肉蔻豆酸(1)、菜油甾醇(2)、巴马汀(3)、β-谷甾醇(4)、豆甾醇(5)、小檗碱(6)、药根碱(7)、表小檗碱(8)、棕榈酸(9)、豆甾-4-烯-3-酮(10)及非洲防己碱(11).[结论]化合物1~5和8~11为首次从该植物中分离得到.
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甘草有效成分提取分离方法的研究进展
甘草为我国传统的中药之一,具有多种药用功效,本文对甘草近些年来多种有效成分的提取分离方法进行综述.以便进一步的研究与开发利用.
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香青兰化学成分研究
目的:研究香青兰化学成分.方法:采用活性追踪分离的方法,对香青兰全草进行了系统萃取,反复柱层析.结果:从总浸膏中分离得到了1个化合物,命名为α,从石油醚层和氯仿层分别得到3个化合物,分别命名为S2、S3和11.4个化合物鉴定为:化合物α为田蓟甘(tilianin),化合物L1为熊果酸(ursolie acid),化合物S2为豆甾醇(stigmasterol),化合物S3为乌发醇(uvqol).结论:化合物S2、S3和化合物L1均为该植物首次获得.
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18β-甘草次酸的研究进展
1 18β-GA的来源及理化性质18β-GA是甘草中所含三萜类化合物甘草甜素(即甘草酸盐GL)水解后脱去两分子萄糖醛酸的产物(图1).其常温下为白色针状结晶(C30H46O4),其化学结构类似于肾上腺皮质激素.
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提取与分离天然产物中有效成分的新方法——双水相萃取技术
双水相萃取技术是为适应生物工程的迅猛发展,于六十年代首先由瑞典的P.A.Albertsson等提出的,在近三十年得到广泛重视,已涉及到酶、核酸、生长激素、病毒等各种活性有效成分的分离及提纯.由于它具有活性损失小、分离步骤少、操作条件温和,且不存在有机溶剂残留的问题等优点,无疑在天然产物中有效成分的提取方面颇有前途.本文将介绍这种方法的概念、原理、过程开发及在天然产物有效成分提取中的初步应用.
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白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究
目的:研究白芍中芍药苷类化合物的提取工艺以及大孔树脂对此类化合物的分离、富集工艺.方法:以芍药苷含量为指标,确定提取工艺;以芍药苷的比吸附量为指标,选择适合分离的大孔树脂类型;以芍药苷的比吸附量为指标,考察上样工艺;以芍药苷的比洗脱量为指标,考察洗脱工艺.结果:芍药苷的佳提取工艺为药材加8倍量70%乙醇回流提取3次,每次1.5h.以AB-8型大孔树脂来分离芍药苷,采用动态上样方式,以10倍量20%乙醇洗脱,滴速2.0ml/(min·cm2)分离效果佳.结论:用AB-8型大孔树脂来分离、富集白芍中芍药总苷工艺可行.
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芫花叶的黄酮类化学成分分析
目的:分离与鉴定芫花叶黄酮类化合物.方法:将芫花叶乙酸乙酯萃取物利用硅胶柱和Toyopearl HW-40(C)柱层析法分离黄酮类化学成分,利用化学反应及1HNMR谱鉴定其结构.结果与结论:从芫花叶的乙酸乙酯萃取物中分得两种黄酮类化合物Ⅰ和Ⅱ,分别鉴定为羟基芫花素、芫花叶苷,将Ⅱ用稀盐酸水解去一个葡萄糖之后,得其苷元Ⅱa羟基芫花素.
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毛果南烛叶的化学成分分析
目的: 研究杜鹃花科毛果南烛(lyonia ovalifolia var hebecarpa)叶的化学成分 .方法: 体积分数为95%的乙醇提取物用溶剂划分部位,用柱色谱分离化合物,理化和波谱方法鉴定其结构. 结果:从毛果南烛叶中分离得到3个化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ,确定了它们的结构.Ⅰ命名为毛果南烛素甲(ly ohebecarpin A),同时酶水解得到其苷元Ⅰa,命名为毛果南烛素甲苷元(lyohebecarpiin A);Ⅱ、Ⅲ分别是β-谷甾醇和胡萝卜苷.结论:Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ均为首次从该植物中得到,其中Ⅰ及其酶水解产物Ⅰa均是新化合物.
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五味子有效成分提取分离方法的研究进展
五味子为我国传统的中药之一,具有多种药用功效,该文对近些年来五味子多种有效成分的提取分离方法做一综述,以利进一步的研究与开发利用.
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半边莲提取与分离过程对人体的影响及其防护
阐述中药半边莲提取与其生物碱分离过程及其有机溶剂对人体产生的不良影响,提出相应的防护措施.提出护理人员应加强健康监护,以提高从业人员的健康水平.