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双水相萃取-凝胶色谱联用法提取菲牛蛭中的水蛭素
目的 建立水蛭素的双水相萃取-凝胶色谱联用提取法.方法 以抗凝血酶活性单位(ATU)为指标,在优化双水相萃取工艺条件基础上,建立以广西菲牛蛭消化液为原料的聚乙二醇/硫酸铵双水相萃取-凝胶色谱联用提取水蛭素新工艺.结果 在所考察的实验范围内,水蛭素对照品双水相萃取佳工艺条件是:PEG 2000、( NH4)2SO4、NaCl质量分数依次为22％、20％、0.04％,萃取液温度35℃、pH 6.0；萃取物经凝胶色谱除杂以后,得到纯度较高的产品.实验建立的提取工艺处理水蛭素对照品ATU回收率达到81.92％,粗提液分离纯化及小规模工艺放大实验ATU回收率分别为80.34％、80.36％.所获产品比活性达到3 210.27 ATU·mg-1、不连续聚丙烯酰胺凝胶电泳及光谱扫描结果与水蛭素对照品相同.结论 双水相萃取-凝胶色谱联用提取水蛭素效果较好.
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响应面法优化对叶百部生物碱提取工艺的研究
目的 得到一个快速、高效的对叶百部中生物碱的提取工艺,为对叶百部在医药、食品等方面的开发提供理论支持.方法 以PEG1000用量、硫酸钠用量和料液比为响应因素,总生物碱提取率为响应值,采用响应面法考察以上提取条件对对叶百部中生物碱提取效率的影响.结果 确定佳提取条件为PEG1000质量分数32.4％,无水Na2 SO4质量浓度0.353 g/mL,料液比1∶27.5,超声时间50 min.经验证,响应面优化的佳提取条件下对叶百部总生物碱含有量高,为9.01 mg/g,与理论预测值吻合良好.结论 与传统的加热回流法相比,本提取工艺提高了总生物碱提取率,缩短了提取时间,降低了提取温度,在百部活性成分的提取分离方面展现了良好的应用前景.
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提取与分离天然产物中有效成分的新方法——双水相萃取技术
双水相萃取技术是为适应生物工程的迅猛发展,于六十年代首先由瑞典的P.A.Albertsson等提出的,在近三十年得到广泛重视,已涉及到酶、核酸、生长激素、病毒等各种活性有效成分的分离及提纯.由于它具有活性损失小、分离步骤少、操作条件温和,且不存在有机溶剂残留的问题等优点,无疑在天然产物中有效成分的提取方面颇有前途.本文将介绍这种方法的概念、原理、过程开发及在天然产物有效成分提取中的初步应用.
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双水相体系与超声集成提取月季花总黄酮
目的:研究月季花中总黄酮的佳提取方法.方法:以月季花总黄酮提取率为指标,采用乙醇-硫酸铵双水相体系集成超声提取法提取月季花中总黄酮,通过单因素试验和正交试验优选其佳提取方法.结果:佳提取条件确定为料液比1:50,醇水比0.6,硫酸铵浓度0.27 g/ml,超声提取50 min.结论:方法操作简便、效率高,优于回流提取.
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β-hCG单抗在亲和双水相体系中的分配研究
以磺胺二甲基嘧啶(SM2)作为亲和配基,构建聚乙二醇(PEG)/柠檬酸钠亲和双水相体系,并对β-hCG单克隆抗体在该体系中的分配效果进行研究.结果表明β-hCG单克隆抗体在PEG/柠檬酸钠双水相亲和体系中具有较好的分配特性,进一步考察了成相聚合物分子质量、体系各组分浓度、PEG-SM2加入量、pH值、抗体加入量等因素对分配效果的影响,优化后的分配条件为:PEG 4 000 9％,PEG-SM2 8％,柠檬酸钠浓度12％,pH6.0,抗体加入量0.5 mg/g,抗β-hCG单克隆抗体的分配系数达7.6,收率为91.1％.
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PEG/(NH4)2SO4双水相系统中葛根素分配系数的测定和关联
葛根是多年生缠绕藤本植物,葛Pueraria Lobata (willd)Ohwi 或Pueraria Thomsonii Benth 的根,具有解肌退热、生津透疹、生阳止泻的功效[10].葛根的主要有效成分是葛根素,大豆甙,大豆甙元等多种异黄酮类物质.这些物质对改善高血压,动脉硬化患者的脑血流,扩张脉血管,调节血液循环有明显效果.葛根传统的提取方法有醇提取法和铅盐法,污染大且收率较低[1].
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微波辅助双水相萃取龙胆中黄酮化合物
目的:以龙胆中总黄酮含量为指标,采用乙醇—硫酸铵双水相体系结合微波辅助萃取法,运用正交试验法优化出佳的提取工艺.方法:采用紫外分光光度法,以芦丁作为对照品,测定龙胆中总黄酮的含量,利用单因素试验和正交试验设计方法优化乙醇质量分数、微波功率、萃取时间、液料比等萃取条件.结果:优化的佳条件为:双水相的组成为35％乙醇—20％硫酸铵,微波功率420W,萃取时间25min,液料比80:1,药材颗粒度100目.结论:本实验采用正交试验法对龙胆中的总黄酮提取工艺进行了优化,该方法合理可行,对龙胆中黄酮类化合物的提取具有一定的指导意义.
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双水相萃取三七中三七皂苷的研究
目的:研究利用双水相萃取分离提取三七浸液中的三七总皂苷.方法:以PEG/K2HPO4为双水相萃取体系,研究聚乙二醇(PEG)分子量、PH值、萃取剂等因素对萃取效果的影响.结果:萃取工艺条件是PEG分子量为4000, pH=4.2-5.0,浸液与萃取剂为1:2, PEG与K2HPO4质量比为1:1时,三七总皂苷在上两相的分配系数为14.2,回收率为96%.结论:该方法工艺简单,成本低,耗时少.
关键词： 三七总皂苷 双水相 PEG/K2HPO4 -
双水相体系萃取盐酸小檗碱
目的:研究可用于盐酸小檗碱萃取的双水相体系.方法:先用3种双水相体系进行萃取试验,然后选择较好的一种体系进行单因素试验和正交试验.结果:向10 mL95％乙醇和10 mL 2.2 mol/L硫酸铵溶液混合形成的双水相体系中加入质量分数为53.22％的盐酸小檗碱租品600 mg,调节体系pH值至4,70℃水浴处理30 min,萃取率可达99.29％；将萃取液集中在一起,40℃下烘干,所得盐酸小檗碱的质量分数为88.43％.结论:该体系是适合于盐酸小檗碱萃取的双水相体系.
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微胶囊双水相体系富集白术中蓬莪术烯成分
目的:比较两种不同溶剂的微胶囊双水相对白术挥发油中蓬莪术烯富集程度.方法:运用气相色谱-质谱联用技术对β-环糊精-硫酸钠萃取的白术挥发油中的蓬莪术烯进行检测,利用面积归一化法确定其相对含量.结果:采用β-环糊精-硫酸钠萃取法,以甲醇作为提取溶剂得到的蓬莪术烯含量高,其相对含量为75.14％.结论:以甲醇为溶剂的微胶囊双水相富集效果较好,蓬莪术烯含量高,为蓬莪术烯的进一步研究提供参考.
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离子液体双水相萃取分离芦丁的研究
建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([BMIm]BF1)和(NH1)2SO4形成的双水相体系萃取分离芦丁的新方法.分别研究了盐的浓度、离子液体浓度、芦丁加入量和溶液pH值对芦丁萃取率的影响.结果表明,(NH4)2SO4加入量在1.5g,离子液体加入量在1.5～2.0mI,,芦丁加入量在1.0～1.5mL,溶液酸度在pH4～6范围,离子液体双水相体系对芦丁有较高的萃取率(E%＞90%).
