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  • 多巴胺在聚异烟酸修饰玻碳电极上的电化学行为

    作者:赵红;张玉忠;袁倬斌

    目的在抗坏血酸(AA)存在下,用聚异烟酸修饰电极测定神经递质多巴胺(DA).方法用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究DA在聚异烟酸膜修饰电极上的伏安行为.结果聚异烟酸膜修饰电极对DA有明显的电催化作用.该修饰电极使AA 的氧化峰电位负移,与DA氧化峰电位分开达204 mV,从而消除了对DA测定的干扰.DA在该修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-7~2.0×10-5和2.0×10-5~1.0×10-4 mol*L-1呈良好线性关系;检测限为8.0×10-9 mol*L-1.结论聚异烟酸膜修饰电极使用寿命至少3周,可用于实际样品中DA的测定.

  • 博莱霉素在Ni/GC离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

    作者:胡劲波;李启隆

    目的:研究博莱霉素在Ni/GC离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用.方法:博莱霉素在0.1mol·L-1HAc-NaAc (pH4.62)缓冲溶液中,用离子注入镍的修饰玻碳电极为工作电极进行伏安测定.结果:得到一良好的还原峰,峰电位Ep=-1.16V(vs.SCE).峰电流与博莱霉素浓度在1.0×10-6~1.4×10-5mol·L-1范围内成线性关系.检出限为8.0×10-7mol·L-1.并用于尿样的测定,得到满意的结果.用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为.用奥歇电子能谱(AES)和光电子能谱(XPS)等表面分析技术检测了注入电极表面的元素组成、价态和深度分布,对离子注入电极的催化性质进行了探讨.结论:体系属两电子还原的不可逆过程.

  • 三丁基磷酸酯化学修饰电极伏安法测定黄嘌呤

    作者:汪振辉;张钱丽;周漱萍

    目的:用三丁基磷酸酯化学修饰电极伏安法研究痕量黄嘌呤的测定.方法:在pH 9.5的NH4OH-NH4Cl缓冲溶液中,黄嘌呤在该化学修饰电极上于0.50 V(vs.SCE)左右产生一灵敏的氧化峰.结果:化学修饰膜选择性优先富集黄嘌呤,峰电流与浓度2.63×10-7~7.89×10-4 mol.L-1呈线性关系,检出限为6.57×10-8 mol.L-1 .结论:本法适用于血清、人尿中痕量黄嘌呤的测定.

  • 含铅汽油加油工人发铅的测定

    作者:周小勇;程发良;叶润珍;陈妙丽;黄昊;姚浩源

    对头发中铅含量的测定普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法[1]。也有利用微分电位溶出法对微量铅测定的报道[2,3]。本文用线性扫描伏安法对含铅汽油加油站工人头发中的铅含量进行测定,并与正常人进行比较。方法精密度为4.05%,标准加入回收率为94%~106%。灵敏度高,干扰少,操作简便快速,适用于头发中微量铅的常规测定。

  • 大黄素电化学性质的研究

    作者:祝红兵;张楠楠;范宝俭

    目的:研究了大黄素的电化学性质以及大黄素与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的电化学行为.方法:采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对大黄素进行电化学行为的研究,并在不同pH值下进行线形扫描实验;同时应用紫外-可见分光光度法对大黄素与牛血清白蛋白的结合情况进行了研究.结果:大黄素在-0.522V处出现一个明显的还原峰;大黄素与牛血清白蛋白结合生成了一种非电活性的超分子化合物,并对结合反应的机理进行了探讨.结论:大黄素的还原峰电流与扫描速率呈简单线性关系.大黄素与牛血清白蛋白结合形成非电活性的超分子化合物导致大黄素氧化还原峰电流降低,峰电位基本不变,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系.

  • 大量抗坏血酸存在下多巴酚丁胺的铂电极测定

    作者:王琴;金根娣;胡效亚;冷宗周;姚成

    利用多巴酚丁胺(1)的盐酸(或硫酸)溶液在铂电极上能催化苯胺氧化的性质对其进行了准确定量测定.在含0.20 mol/L苯胺的0.10 mol/L HCl(或0.05 mol/L H2SO4)溶液中,做循环伏安扫描,溶液中的苯胺能还原1的氧化产物,而自身变成氧化态,利用它可在0.345 V(SCE)左右产生一对可逆的氧化还原峰以定量测定1,线性范围为1.1×10-6~3.5×10-4 mol/L,检测限为2.0×10-7 mol/L.在本试验条件下由于测量峰电位存在显著负移,即使存在100倍的抗坏血酸亦不会发生干扰.

  • 用聚刚果红膜电极对儿茶酚的伏安测定

    作者:陈伟;张亚锋;林新华;罗红斌;黄丽英

    目的研究儿茶酚在聚刚果红修饰电极上的电化学行为,建立儿茶酚的伏安测定方法.方法在含刚果红的硼砂缓冲液中,用循环伏安法扫描,在经预处理的玻碳电极上形成聚合物薄膜.以0.5 mol/L H2SO4为底液,用循环伏安法研究儿茶酚在修饰电极上的电化学行为及其含量测定方法.结果聚刚果红膜电极对儿茶酚具有良好的催化作用,能大大提高儿茶酚在玻碳电极上的响应.在0.5 mol/L H2SO4中,用该修饰电极测定儿茶酚的线性范围为20~2 000 mol/L.结论聚刚果红膜电极具有良好的稳定性,可应用于儿茶酚的含量测定.

  • 羧基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测定过氧化氢

    作者:彭春桃;林丽;连国军;马美萍;曹建明

    目的:研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定过氧化氢的浓度.方法:采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极;在pH=7.0 KH2PO-Na2HPO4缓冲溶液中,采用该修饰电极伏安法测定H2O2.结果:该修饰电极对H2O2有着显著的电催化作用,与裸玻碳电极相比,其灵敏度大大提高,在1.2×10-6~1.0×10-3 mol/L浓度范围内,过氧化氢的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检测限为3.1×10-7 mol/L,将该修饰电极用于医用过氧化氢的测定,相对平均偏差为1.2%,平均回收率为97.6%,结果满意.结论:该修饰电极响应快,灵敏度高,稳定性好,寿命长,适合于具有电活性生物分子的测定.

  • 羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定多巴胺

    作者:林丽;张华杰;仇佩虹;金利通

    目的:研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定痕量多巴胺(DA)的效果.方法:采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极;在pH=5.4的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,采用该修饰电极伏安法测定DA.结果:该修饰电极对DA有着显著的电催化作用,与裸玻碳电极相比较,其灵敏度大大提高,在2.0×10-7~6.0×10-4mol/L浓度范围内,DA的氧化峰电流与浓度成良好的线性关系,检测限为5.0×10-8mol/L.将该修饰电极用于盐酸多巴胺针剂的测定,相对平均偏差为1.4%,平均回收率为99.2%.结论:该修饰电极响应快,灵敏度高,稳定性好,寿命长,适合于具有电活性生物分子的测定.

  • 山萘酚的电化学行为及其电极反应机理研究

    作者:刘爱林;张少波;吴潇霎;李丽萍;曹扬远;林新华

    目的 建立电化学检测山萘酚舍量的方法.方法 本文采用伏安法研究山萘酚在玻碳电极上的电化学行为及其电极反应机理.在磷酸盐缓冲液中(pH5.0),在-0.2~+0.8 V范围内山萘酚在玻碳电极表面是受吸附控制,发生准可逆单电子转移电极反应过程,电子转移系数为α=0.467;并以差示脉冲伏安法建立了检测山萘酚含量的新方法.结果 山萘酚在玻碳电极上有一对氧化还原峰,峰电位Epa=0.401V,Epc=0.347V,测得其氧化峰电流Ip与浓度1.0 ×10-7~5.0×10-6 mol·L-1范围内成良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol·L-1.结论 本法操作简单、快速、灵敏、准确,可为山萘酚药物质量的控制和检测提供了一种简便的方法.

  • 黄芩苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

    作者:姜炜炜;姚庆强

    目的 建立了检测黄芩苷含量的电化学分析新方法.方法 采用循环伏安法研究黄芩苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其电极反应机理,以差示脉冲伏安法建立了检测黄芩苷含量的电化学分析新方法.结果 在优化的条件下,电化学信号强度电流值I与黄苓苷浓度在1×10-9~5×10-7mol·L-1和6×10-7~5×10-6mol·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.9956和0.9934.该方法的黄芩苷浓度检出限为1×10-10mol·L-1,平行测定6次得RSD为1.04%,回收率为98.0~102.0%.结论 利用多壁碳纳米管修饰的玻碳电极分析法,建立了测定黄酮类药物黄芩苷的含量新方法,并应用于清开灵注射液中黄苓提取物(黄芩苷计)的含量测定,结果令人满意.

  • 应用Nafion修饰电极测定油脂中过氧化物的研究

    作者:邓鹏;薛文通;祝清俊;宋康;王文亮

    目的 探讨检测油脂中过氧化物的新方法.方法 基于食用油的介电性质,制备了Nafion修饰玻碳电极,采用循环伏安法测定食用油中的过氧化物.结果 在优化条件下,得到过氧化物浓度在3×10-6~3×10-4mol/L范围内,其浓度与峰电流线性相关.结论 得到了用Nafion修饰电极检测油脂过氧化物的新方法.

  • 碳纳米管-离子液体纳米流体修饰电极用于尿酸的测定

    作者:丁素芳;朱守圃;彭家平

    目的:用碳纳米管-离子液体纳米流体修饰玻碳电极,构建测定尿酸的电化学传感器.方法:将构建的电化学传感器置于尿酸的磷酸盐缓冲溶液中,实验结果表明,尿酸在修饰电极上产生一氧化峰,峰电位为0.570 V(vs.SCE),较裸电极负移0.170 V,且峰电流大大增强.据此,建立了测定UA的电化学分析方法.结果:在选定的佳实验条件下,用线性扫描循环伏安法(LSV)测定尿酸的线性范围为5×10<'-6>mol/L~8×10<'-4>mol/L,检出限为5.5×10<'-7>mol/L.结论:该方法可直接用于人体尿液中UA的测定,结果满意.

  • 饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

    作者:喻泽林;白祖海;彭晏

    目的:研究饮料中大黄酸在多壁碳纳米管(MWNTs)化学修饰玻碳电极(GCE)上的电化学行为.方法:建立了一种灵敏、直接检测大黄酸的电化学分析方法.结果:在pH 4.7的NaAc-HAc缓冲溶液中于0.10 V富集120 s后,大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs-GCE)上表现出灵敏的电化学响应,且氧化峰电位出现在-0.34 V(vsSCE).优化了底液的pH、修饰剂的用量、扫描速度、富集时间等测定参数.结论:多壁碳纳米管能催化大黄酸在修饰玻碳电极上的氧化还原.大黄酸的氧化峰电流与其浓度在0.20 μg/ml到2.8μg/ml之间有良好的线性关系,回归方程Y=40.39X-0.91,r=0.9996.回收率在102.1%~95.2%之间,RSD为1.5%~4.0%,方法的检测限为0.1μg/ml.

  • 利用简单硬件建立毛细管电泳电化学检测教学实验室

    作者:王刚;王俊平

    高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE)是以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的液相分离分析技术.自20世纪60年代出现以来,其已成为发展快的分析化学研究课题之一[1].HPCE也成为药检所和众多三甲医院药学部的常规检测方法.

  • 双氢青蒿素在单壁碳纳米管修饰电极的伏安行为与测定

    作者:王辉;杨培慧;梁绍成;蔡继业

    目的:研究双氢青蒿素在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及测定.方法:制备单壁碳纳米管(SWCNT)修饰玻碳电极,并用扫描电子显微(SEM)法、伏安法、电化学交流阻抗法对所制备的修饰电极进行表征.以此为工作电极,用线性扫描伏安法测定双氢青蒿素.结果:在pH=7.0,0.1 mol·L~(-1)的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,5.0×10~(-4)mol·L~(-1)双氢青蒿素在单壁碳纳米管修饰玻碳电极上还原峰电位为-0.85 V,比同浓度双氢青蒿素在裸玻碳电极上的峰电位正移了270 mV,峰电流显著增大.在优化实验条件下,还原峰电流与双氢青蒿素浓度在5.0×10~(-7)~5.0×10~(-4)mol·L~(-1)的范围内呈线性关系,检出限为3.0×10~(-7)mol·L~(-1).对5.0×10~(-4)mol·L~(-1)的双氢青蒿素平行测定10次的RSD为1.7%.结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于含双氧青蒿素样品的含量测定.

  • 咖啡酸乙酯与DNA相互作用的电化学及紫外光谱研究

    作者:于婷婷;何平;梁艳;蒋琪英

    目的:研究咖啡酸乙酯与DNA的相互作用.方法:采用循环伏安法和差分脉冲伏安法并结合紫外吸收光谱法研究了咖啡酸乙酯与鲱鱼精DNA(HS-DNA)的相互作用.结果:在0.1 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中,在玻碳电极上咖啡酸乙酯的循环伏安曲线上有一对氧化还原峰,其峰电流随着HS-DNA的加入而下降,式量电化负移.结论:咖啡酸乙酯与HS-DNA的相互作用以静电方式为主,通过测定HS-DNA引入前后的电化学参数,推测咖啡酸乙酯与HS-DNA在该条件下结合牛成了一种非电活性的超分子化合物,其结合比和结合常数分别为2和9.8×10~6.紫外吸收光谱进一步验证了以上这些结论.

  • β-环糊精修饰电极直接测定肾上腺素注射液的含量

    作者:王传琴;吴守国;张现;王桃玲

    目的:研究肾上腺素(EP)在β-环糊精修饰聚乙酰苯胺玻碳电极(β-CD/PNAANI/GCE)上的电化学行为,建立一种新的测定EP的电化学分析方法.方法:用循环伏安法研究EP在修饰电极上的氧化还原特性,用差分脉冲伏安法直接测定肾上腺素的含量.结果:该修饰电极能很好地催化EP,与裸玻碳电极(GCE)相比,还原峰电流增强近30倍.在pH 7.5磷酸盐缓冲液中,还原峰电流与EP的浓度在6.0×10-6~1.0×10-4 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为lp=1.68+6.92×10-6CEP,相关系数为0.9975,检测限为1.0×10-7 mol·L-1.回收率在97.5%~104.5%之间.结论:该方法操作简单,可用于注射液中盐酸肾上腺素含量的测定,结果令人满意.

  • 顺铂在玻碳电极上的电化学行为及其测定的研究

    作者:放茂良;李乔丽;刘琼;贝玉祥;高云涛

    目的:研究顺铂在玻碳电极上的电化学行为及其测定方法.方法:循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV).结果:顺铂在玻碳电极上有一对准可逆氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为0.78,0.3V,△E=0.48V,Ipa/Ipc=4.30.在优化条件下,顺铂的氧化峰电流与其浓度在6.54×10-5~3.03×10-4mol·L-1范围内成良好的线性关系(r=0.9978),检出限为3.9×10-5 mol·L-1.结论:本方法操作简便.准确可靠,灵敏度高,可用于顺铂含量的直接测定.

  • 吲哚美辛在玻碳电极上的伏安行为研究与测定

    作者:林晓华;王桂芬;王爽;李春哲;杨春英

    目的:建立测定吲哚美辛的新的电化学分析方法.方法:循环伏安法(CV)和微分脉冲溶出伏安法(DPSV).结果:在pH=4.0的Britton-Robinson(BR)缓冲液中,吲哚美辛在+0.89 V(VS.Ag/AgCl)处有一良好的氧化峰,线性范围为1.0 ×10<;-6>~1.0 × 10-4mol·L-1,检出限为3.8 × 10-7mol·L-1.结论:所建立方法简便、快速、准确,适用于吲哚美辛的测定.

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