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  • 己烯雌酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其电化学测定

    作者:孙延一;吴康兵;胡胜水

    目的制作碳纳米管修饰电极,并研究己烯雌酚在该电极上的电化学行为.方法循环伏安法及线性扫描伏安法.结果与裸玻碳电极(GCE)比较,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高己烯雌酚的氧化峰电流并降低其氧化电位.峰电流与己烯雌酚浓度在1×10-8~2×10-6 mol*L-1有良好的线性关系,检测限为2.5×10-9 mol*L-1.1×10-6 mol*L-1己烯雌酚溶液的相对标准偏差为2.9%.结论多壁碳纳米管对己烯雌酚的电化学氧化有明显的催化作用.

  • 美洛昔康的吸附伏安特性

    作者:黄鹤;高红艳;曾泳淮

    目的研究美洛昔康(meloxicam,简称MLX)的电化学行为和电极反应机理,拟定了测定MLX的吸附伏安法.方法用单扫示波极谱法、循环伏安法和脉冲极谱法等多种技术进行研究.结果在HAc-NaAc(pH 4.76)底液中,MLX在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Ep=-1.19 V(vs Ag/AgCl),该峰有明显的吸附性.吸附粒子为MLX中性分子,测得MLX在汞电极上的饱和吸附量为1.53×10-10 mol·cm-2,每个MLX分子所占电极面积为1.08 nm2,MLX在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式.测得吸附系数β=1.65×106,电子转移数(n)为2,不可逆吸附的电子转移系数(α)为0.84,表面电极反应的速率常数ks=0.19·s-1.建立了吸附伏安法测定MLX的佳条件,检出限为1.0×10-9 mol·L-1.结论证实该体系为具有吸附性的不可逆过程.

  • 博莱霉素在Ni/GC离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

    作者:胡劲波;李启隆

    目的:研究博莱霉素在Ni/GC离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用.方法:博莱霉素在0.1mol·L-1HAc-NaAc (pH4.62)缓冲溶液中,用离子注入镍的修饰玻碳电极为工作电极进行伏安测定.结果:得到一良好的还原峰,峰电位Ep=-1.16V(vs.SCE).峰电流与博莱霉素浓度在1.0×10-6~1.4×10-5mol·L-1范围内成线性关系.检出限为8.0×10-7mol·L-1.并用于尿样的测定,得到满意的结果.用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为.用奥歇电子能谱(AES)和光电子能谱(XPS)等表面分析技术检测了注入电极表面的元素组成、价态和深度分布,对离子注入电极的催化性质进行了探讨.结论:体系属两电子还原的不可逆过程.

  • 氧氟沙星在Pt/GC离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

    作者:钱永贵;鲁毅强;胡劲波;毛燕宁;李启隆

    目的 研究氧氟沙星在Pt/GC离子注入修饰电极上的电化学行为。方法 氧氟沙星在0.40 mol*L-1 KCl溶液中,用Pt/GC离子注入修饰电极进行伏安测定。结果 得到一良好的还原峰,峰电位Ep=-1.35 V(vs SCE)。峰电流与氧氟沙星的浓度在1.0×10-6-3.0×10-5 mol*L-1呈线性关系,相关系数γ=0.9992;检出限为5.0×10-7 mol*L-1。该法用于药片的测定,获得满意结果。用线性扫描和循环伏安法等电化学手段研究体系的电化学行为和电极反应机理。用俄歇电子能谱(AES)、光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)等表面分析技术检测了注入电极表面的元素的组成、价态和深度分布,对离子注入电极的催化性质进行了探讨。结论 实验表明,体系属于两电子还原的不可逆过程。

  • 奥美拉唑的吸附伏安特性及其应用

    作者:曹尔新;曾泳淮

    目的研究奥美拉唑(omeprazole,OPZ)的电化学行为,拟定测定OPZ的吸附溶出伏安法。方法用单扫示波极谱法、循环伏安法等技术进行研究。结果在0.1 mol*L-1 NH3-NH4Cl (pH 8.90)底液中,OPZ在汞电极上有一线性扫描还原峰,其峰电位Ep=-1.04 V (vs Ag/AgCl),该峰有明显的吸附性。吸附粒子为OPZ中性分子,测得OPZ在汞电极上的饱和吸附量Γs=9.55×10-11 mol*cm-2,每个OPZ分子所占电极面积为1.74 nm2,OPZ在汞电极上的吸附符合Frumkin吸附等温式。测得吸附系数β=1.32×106,25℃时的吸附自由能ΔGθ=-34.93 kJ*mol-1,电极反应电子数n=4,不可逆体系动力学参数αnα=0.78,表面电极反应速率常数ks=0.18 s-1,OPZ在溶液中的扩散系数D=1.03×10-5 cm2*s-1。建立了吸附溶出伏安法测定OPZ的佳条件,检出限为2.0×10-9 mol*L-1。结论证实该体系为具有吸附性的不可逆过程。

  • 柔红霉素在钴离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

    作者:王静;胡劲波;李启隆

    目的研究柔红霉素在Co/GC离子注入修饰玻碳电极上的电化学行为及其应用.方法柔红霉素在0.05 mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4溶液(pH 6.82)中,用Co/GC离子注入修饰电极进行伏安测定.结果得到一个良好的还原峰,峰电位为-0.60V(vs SCE).峰电流与柔红霉素的浓度在2.84 ×10-8~1.42×10-6mol·L-1和1.42×10-6~1.28 ×10-5mol·L-1呈线性关系,r分别为0.999 2和0.999 3,检出限为1.42×10-8mol·L-1.用于注射液中柔红霉素的测定,回收率为95.8%~102.8%.用线性扫描、循环伏安法研究了柔红霉素的电化学行为及其机制.结论电极反应为具有吸附性质的准可逆过程,质子化的柔红霉素在电极表面得到2个电子和1个质子还原.离子注入电极对柔红霉素具有电催化活性.

  • 阿霉素在Co/GC离子注入修饰超微电极上的电化学行为及其应用

    作者:毛燕宁;于泳;李启隆

    目的:研究阿霉素在Co/GC离子注入修饰超微电极上的电化学行为.方法:阿霉素在0.1 mol.L-1 HAc-NaAc (pH 4.73)缓冲溶液中,用Co/GC离子注入修饰超微电极进行伏安测定.结果:得到一良好的还原峰,峰电位Ep=-0.520 V(vs.SCE).峰电流与阿霉素的浓度在1.0×10-7~2.0×10-6 mol.L-1和2.0×10-6~1.0×10-5 mol.L-1范围内成线性关系.检出限为3.0×10-8 mol.L-1.用于病人尿样测定,得到满意的结果,回收率为96.3%~106.1%.用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理.结论:实验表明,体系属两电子还原的准可逆吸附过程.

  • 阿霉素在纳米钴修饰电极上的电化学行为及其应用

    作者:龚兰新;魏翠梅;胡劲波;李启隆

    采用NaBH4还原法制备了钴纳米粒,将其固定于氧化铟锡(ITO)电极上,首次制成了纳米钴修饰电极(NpCo/ITO),并研究了阿霉素(adriamycin,ADM)在NpCo/ITO上的电化学性质.用循环伏安法(CV)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)等对纳米钴修饰电极表面进行了表征.在纳米钴修饰电极上,阿霉素(ADM)在0.01 mol·L-1 KH2PO4-K2HPO4溶液(pH 8.0)中,出现还原峰,峰电位为-0.67 V(vs Ag/AgCl),峰电流与ADM浓度在1.0×10-8~2.0×10-6 mol·L-1呈线性关系,检测限为5.0×10-9 mol·L-1.循环伏安法研究表明,该体系属于具有吸附性的不可逆过程,NpCo/ITO对ADM的电化学还原过程产生较大的促进作用.

  • 阿夫唑嗪的示波极谱法测定及其电化学行为

    作者:曹尔新;曾泳淮

    目的研究阿夫唑嗪(alfuzosin,简称AFZ)的电化学行为和电极反应机制,拟定测定AFZ的单扫示波极谱法.方法采用单扫示波极谱法、循环伏安法进行研究.结果在0.01 mol*L-1 KH2PO4-K 2HPO4(pH7.05)底液中,AFZ在汞电极上有一灵敏的导数还原峰,峰电位Ep=-1.60V(vs.S CE),峰高与AFZ的浓度在1.0×10-7~9.0×10-6范围内呈线性关系(r= 0.997 9),检出限为3.0×10-8 mol*L-1.该法应用于片剂中AFZ含量的测定,得到满意结果.结论实验表明,该体系属两电子还原的不可逆吸附过程.

  • 非水溶液中方波伏安法快速检测尼莫地平

    作者:吴剑;李端;张叶;王晔

    目的 建立在非水溶液中方波伏安法快速检测尼莫地平含量的方法.方法 在0.5mol·L-1 的高氯酸四丁基铵(tetrabutylammonium perchlorate,TBAP)的乙腈溶液中尼莫地平在铂电极上有一灵敏的氧化峰,利用该峰及方波伏安法(square wave voltammetry, SWV),快速检测尼莫地平含量.结果尼莫地平的浓度在1~2000μg·mL-1 范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为1μg·mL-1 ,平均回收率为99.53%,RSD为0.99% (n=6),检测时间仅需1min.结论 该方法可应用于尼莫地平片中尼莫地平含量的测定.方法 准确可靠、操作简便、快速、重现性好.

  • 聚L-半胱氨酸修饰电极的制备及测定多巴胺

    作者:孙登明;朱庆仁;魏庆云

    多巴胺(DA)是脑内独立存在的神经递质,其在纹状体内的含量占全脑的70%以上.脑内DA神经功能失调是精神分裂症和帕金森氏症的重要原因[1].此外,DA为拟肾上腺素药,具有兴奋心脏,增加肾血流量的功能.因此对其测定方法的研究在生理功能和临床应用方面都具有重要的实际意义.化学修饰电极自1975年问世以来,在神经递质物质测定中的研究越来越多[2].但目前的修饰剂大多为有机染料类修饰剂,用氨基酸作为修饰剂的研究报道并不多[3~5].L-半胱氨酸是一种重要的氨基酸,由于该氨基酸含有巯基,能与Au、Ag等形成Au-S、Ag-S键,因此,在自组装修饰电极上已有应用,Zhang HM等用DL-半胱氨酸在金电极表面自组装形成具有特殊功能的单分子层,用于DA等物质的测定[6,7],但由于其活性基团浓度低,限性范围不宽,电极的使用寿命也不长.本文采用聚合法将L-半胱氨酸聚合在玻碳电极表面,制备了聚L-半胱氨酸修饰电极,并对聚合条件及DA在修饰电极上的电化学行为进行研究,建立了循环伏安法测定DA的新方法.该电极用于DA的测定,检测限可达3.0×10-9mol/L,限性范围达4个数量级,且其稳定性、使用寿命均高于同类电极,具有较好的实际应用前景.

  • 硝苯地平片的非水溶液中方波伏安法快速测定

    作者:吴剑;李端;王晔;王启海;史俊

    建立了方波伏安法,于非水溶液中测定硝苯地平片的含量.在0.5mol/L高氯酸四丁铵(TBAP)的乙腈溶液中,硝苯地平在铂电极上有一灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在1×10-7~2×10-4mol/L范围内线性关系良好,检出限为1×10-7mol/L.

  • 阿夫唑嗪的吸附伏安特性

    作者:曹尔新;曾泳淮

    对阿夫唑嗪(1)的电化学行为用单扫示波极谱、循环伏安法和常规脉冲极谱法等进行研究,确定了吸附伏安法测定1的佳条件.在0.01 mol/L KH2PO4-K2HPO4(pH7.05)底液中,1在汞电极上有一线性扫描还原峰,该峰具有明显的吸附性.1浓度在1.0×10-7~5.0×10-6 mol/L范围内与峰电流呈线性关系,r=0.9992.检出限为1.0×10-9 mol/L.

  • 山萘酚的电化学行为及其电极反应机理研究

    作者:刘爱林;张少波;吴潇霎;李丽萍;曹扬远;林新华

    目的 建立电化学检测山萘酚舍量的方法.方法 本文采用伏安法研究山萘酚在玻碳电极上的电化学行为及其电极反应机理.在磷酸盐缓冲液中(pH5.0),在-0.2~+0.8 V范围内山萘酚在玻碳电极表面是受吸附控制,发生准可逆单电子转移电极反应过程,电子转移系数为α=0.467;并以差示脉冲伏安法建立了检测山萘酚含量的新方法.结果 山萘酚在玻碳电极上有一对氧化还原峰,峰电位Epa=0.401V,Epc=0.347V,测得其氧化峰电流Ip与浓度1.0 ×10-7~5.0×10-6 mol·L-1范围内成良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol·L-1.结论 本法操作简单、快速、灵敏、准确,可为山萘酚药物质量的控制和检测提供了一种简便的方法.

  • 对乙酰氨基酚在聚苏丹红Ⅲ膜修饰电极的电化学行为研究

    作者:黄清河;郑艳洁;林新华

    目的 建立测定对乙酰氨基酚(ACOP)含量的电化学分析新方法;方法 采用循环伏安法研究ACOP在聚苏丹红Ⅲ膜(sudam Ⅲ)修饰电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安法测定其含量.结果 聚苏丹红Ⅲ膜修饰电极对ACOP有明显的电催化作用,在pH4.5磷酸盐缓冲液中,氧化峰电流与ACOP浓度在2.0×10-7~6.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为5.0×10-8mol·L-1.结论 本方法准确,简便,灵敏,可靠,可用于ACOP注射液的含量测定,结果满意.

  • 黄芩苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

    作者:姜炜炜;姚庆强

    目的 建立了检测黄芩苷含量的电化学分析新方法.方法 采用循环伏安法研究黄芩苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其电极反应机理,以差示脉冲伏安法建立了检测黄芩苷含量的电化学分析新方法.结果 在优化的条件下,电化学信号强度电流值I与黄苓苷浓度在1×10-9~5×10-7mol·L-1和6×10-7~5×10-6mol·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.9956和0.9934.该方法的黄芩苷浓度检出限为1×10-10mol·L-1,平行测定6次得RSD为1.04%,回收率为98.0~102.0%.结论 利用多壁碳纳米管修饰的玻碳电极分析法,建立了测定黄酮类药物黄芩苷的含量新方法,并应用于清开灵注射液中黄苓提取物(黄芩苷计)的含量测定,结果令人满意.

  • 巯甲丙脯酸电化学研究

    作者:孔凡栋

    目的 考察巯甲丙脯酸在各种电极上的循环伏安行为,探讨巯甲丙脯酸在电极表面的电化学反应机理以及电化学反应动力学过程.方法 采用电化学系统和三电极体系进行不同电极上不同条件下的巯甲丙脯酸循环伏安实验.结果 巯甲丙脯酸在玻碳电极和金电极上的电化学响应较差,而在静汞电极上,并以NaClO4-HClO4溶液为支持电解质时表现出良好的电化学活性.结论 巯甲丙脯酸分子中的巯基是电化学活性基团,易被电解氧化;该电极过程属准可逆过程;电极反应为单电子转移反应;由此计算出各种动力学参数.

  • 普卢利沙星的吸附伏安特性及其应用

    作者:祝保林;高锦红;李吉峰

    目的 探讨普卢利沙星的吸附伏安特性. 方法 在0.3mol·L-1KH2PO4-Na2HPO4 (pH6.40)底液中,普卢利沙星(prulifloxacin,PLF)在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位EP=-1.02V(vsAg/AgCl),该峰具有明显的吸附性. 结果 吸附粒子为PLF中性分子,测得PLF在汞电极上的饱和吸附量Γs=4.01×10-11mol·cm-2,每个PLF分子所占电极面积为2.02nm2,PLF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式;测得吸附系数β=1.08×106,25℃时的吸附自由能ΔGθ=-29.14kJ·mol-1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量αna=1.01,表面电极反应速率常量ks=0.27s-1.结论 建立了吸附溶出伏安法测定PLF的佳条件,方法 的检出限为2.0×10-8mol·L-1.

  • 头孢拉定在玻碳电极上的电化学行为研究

    作者:叶瑞洪

    目的:应用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了头孢拉定的电化学行为.结果:头孢拉定在pH=6.0的0.1 mol/L柠檬酸钠-氢氧化钠介质中,在+0.23V(vs.Ag/AgCl)电位处产生一灵敏的阳极氧化峰,应用DPV法进行测定,该峰电流值ip与头孢拉定浓度在3.75×10-5~1.5×10-4 mol/L范围内有良好的线性关系(r=0.9950),据此建立了伏安法检测头孢拉定的方法,检出限为2.5×10-6 mol/L,样品测定平均加标回收率达97.50%,RSD=7.48%.结论:同时,研究发现头孢拉定的电极过程为受吸附控制的不可逆过程,电极反应转移电子数为1.

  • 非水溶液中方波伏安法快速检测尼群地平

    作者:李端;张叶;吴剑

    目的:对尼群地平在非水溶液中的电化学行为进行研究,建立快速准确的尼群地平检测新方法.方法:非水溶液中的方波伏安法(square wave voltammetry,SWV).结果:在0.5 mol·L~(-1)的高氯酸四丁基铵(tetrabutylammonium perchlorate,TBAP)的乙腈溶液中尼群地平在铂电极上有一灵敏的氧化峰,尼群地平在0.1~1 000 mg·L~(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为0.1 mg·L~(-1),平均回收率为100.88%,RSD为1.40%(n=6),检测时间仅需1 min.该方法被应用于尼群地平片中尼群地平含量的测定获得了令人满意的结果.结论:该方法准确可靠,操作简便,快速,重复性好,可供药检部门采用.

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