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离子色谱法测定奥沙拉嗪钠原料药中甲磺酸的含量
目的:建立离子色谱法测定奥沙拉嗪钠原料药中甲磺酸含量的方法.方法:用高纯水溶解样品作为供试品溶液,使用离子色谱仪测定其中甲磺酸的含量.使用A Supp 7-250阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以3.2 mmol·L-1碳酸钠和1.0 mmol·L-1碳酸氢钠-丙酮(95∶5)为流动相,流速0.7 mL·min-1;进样量20 μL.结果:甲磺酸浓度在1.334～13.34μg·mL-1范围内线性关系良好(r =0.9999),3个浓度水平下甲磺酸的平均回收率为99.8％(n=9),小检出限为0.10 μg·mL-1 (S/N =3).结论:本法可准确测定奥沙拉嗪钠原料药中甲磺酸的含量,有效控制其质量.
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离子色谱法测定高热值混合糖电解质注射液中阴阳离子的含量
目的:建立离子色谱法(IC),同时测定高热值混合糖电解质注射液中6种阴离子(葡萄糖酸根、醋酸根、氯离子、硫酸根、磷酸根和枸橼酸根)及4种阳离子(钠离子、钾离子、镁离子和钙离子)的含量方法；方法:采用离子色谱仪,电导检测器检测；测定阴离子的色谱柱为IonPac AS23 column (250 mm ×4 mm),流动相为氢氧化钾溶液,按浓度梯度洗脱(KOH浓度:0～8min为5 mmol · L-,8.1～ 25 min为35 mmol·L-1,25.1 ～30 min为5mmol·L-1)；测定阳离子的色谱柱为IonPac SCS1 column (250 mm ×4 mm),流动相为6 mmol·L-1甲烷磺酸溶液.结果:本方法可在同台离子色谱仪上分别使用阴阳离子系统分析产品中各阴阳离子含量,各成分间分离良好,各成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及加样回收率的RSD均小于2.0％.结论:本方法快捷、准确、专属、精密、耐用,可较全面地控制产品质量.
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离子色谱法同时测定注射用丹参(冻干)中有机酸和无机阴离子
目的:建立能够同时测定注射用丹参(冻干)中有机酸(乳酸、乙酸、甲酸、琥珀酸和草酸)和无机阴离子(氯离子和硝酸根离子)含量的离子色谱法.方法:以Ion Pac AS11-HC阴离子交换柱分离,1～50 mmol·L-1氢氧化钾溶液梯度淋洗,ASRS300型抑制器电导检测器检测,自循环抑制模式.结果:5个有机酸及2个无机阴离子基本达到分离,线性关系良好,相关系数分别在0.9996～0.9999和0.9997～0.9999,平均回收率分别在92.4％～105.1％和102.0％ ～ 103.2％.结论:所建立的方法快速、准确、简便、实用,可用于注射用丹参(冻干)中有机酸和无机阴离子的含量测定和质量控制.
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离子色谱-直接电导法检测盐酸二甲双胍药物中二甲胺的残留
目的:建立离子色谱-直接电导法测定盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的方法.方法:盐酸二甲双胍药物用水溶解后直接进样,采用20 mmol· L-1甲磺酸水溶液为淋洗液,以Dionex Ionpac CS12A(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,流速为1.0 mL· min-1,CSRS 500-4 mm阳离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 mA,柱温30℃,进样体积25 μL.结果:二甲胺在0.1～10.0 μg· mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法的检测限为0.032 8μg·mL-1(S/N=3),方法的定量下限为0.12 μg· mL-1(S/N=10),平均回收率为97.6％～99.5％,RSD均不超过3％.结论:该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的检测.
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离子色谱法测定门冬氨酸钾镁注射剂的钾、镁离子含量及钠离子杂质检查
目的:建立门冬氨酸钾镁注射剂钾、镁离子含量测定及钠离子杂质检查的离子色谱测定方法,评价原研工艺的D、G厂和非原研工艺的A、B、C、E、F厂的样品含量.方法:采用Dionex IonPacTMCS12ARFICTM阳离子交换柱(4 mm×250 mm)和CG12A保护柱(4 mm×50 mm),淋洗液为0.02 mol· L-1的甲烷磺酸溶液,流速1 mL· min-1,电导检测器(金工作电极、pH-Ag/AgCl参比电极),检测器温度30 ℃,柱温30℃,选样量25μL.结果:钠离子、钾离子及镁离子色谱峰与相邻色谱峰的分离良好;钠离子、钾离子、镁离子质量浓度分别在0.375～6.0、2.85～45.6、1.05～16.8μg·mL-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999 9;平均回收率(n=9)分别为98.5％、101.9％、99.9％.采用原研工艺的G厂样品钾离子及镁离子含量接近原研制剂,D厂样品钾离子及镁离子含量与原研制剂偏离较大,非原研工艺的所有样品钾离子及镁离子含量均与原研制剂偏离较大,批次间含量差异大;2种工艺钠离子都有检出,非原研工艺样品中钠离子含量明显高于原研工艺.结论:经方法学验证,本方法可用于门冬氨酸钾镁注射剂的含量测定和杂质检查.
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离子色谱法测定盐酸阿比朵尔中残留的二甲胺含量
目的:利用离子色谱法建立盐酸阿比朵尔中残留二甲胺的含量测定方法.方法:采用阳离子交换柱[Dionex IonPac CG16(5 mm×50 mm) +CS16(5 mm×250 mm)],以30 mmol· L-1甲基磺酸为淋洗液,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,电导检测器检测,抑制器为CSRS 300(4 mm).结果:二甲胺质量浓度在0.031～4.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),二甲胺对照品溶液(1 mg·L-1)连续6次进样,保留时间、峰高、峰面积的RSD都小于1.5％,本检测方法的检出限为0.001 mg·L-1,定量限为0.004 mg· L-1,样品的日内和日间RSD分别为1.7％和2.8％,3个水平的加标提取回收率在94.7％～105.0％之间,3个批次样品中残留二甲胺的含量分别为0.021 2％、0.023 1％、0.020 7％.结论:本方法经方法学验证,可有效监控盐酸阿比朵尔的质量.
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离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量
目的:建立高效离子色谱法测定药物盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法.方法:采用阳离子色谱柱IonPac CS17(4 mm×250 mm),以17 mmol·L-1甲烷磺酸溶液-乙腈(85∶ 15)作为淋洗液,进样量25 μL,在流速1.0 mL·min-1的条件下,测定盐酸法舒地尔样品中残留药物中间体高哌嗪的含量.结果:在0.05 ～ 10 μg· mL-1范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9996,加样回收率在97.8％～101.2％之间.结论:该方法具有灵敏度高,操作简单,重复性好等特点,能够快速准确测定药物中的痕量高哌嗪.
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离子色谱法测定注射用融合蛋白中磷酸根的含量
目的:建立注射用融合蛋白中磷酸根的含量测定方法.方法:采用AG-11HC保护柱和AS11-HC分析柱(250 mm×4mm,5μm)以30 mmol·L-1KOH为流动相,流速1 mL·min-1,电导检测器,柱温为30℃.结果:磷酸根在1.0～ 100.0 ug·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999(n =6);定量限为0.02 μg·mL-1(S/N≥10),检测限为0.004 μg·mL-1(S/N≥10);回收率为102.3％ (n =6).结论:本方法选择性高,灵敏度好,测定结果较为准确,可用于注射剂中磷酸盐的测定.
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离子色谱法测定氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量
目的:建立氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量测定方法.方法:采用离子色谱法测定.使用Ionpac AS14A阴离子分离柱,Ionpac AG14A保护柱,淋洗液为含5mmol·L-1碳酸钠、1 mmol·L-1碳酸氢钠的混合溶液,流速为1.0 mL·min-1,ASRS -ULTRA 4 mm自动抑制循环模式,抑制电流为50 mA,电导检测池温度为35℃,进样量为25 μL.由依地酸二钠标准工作曲线直接测得氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量.结果:依地酸二钠浓度在5.226 ～209.0 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9981);平均回收率(n=3)为97.4％～100.1％.结论:本方法简单、快速,可以用于氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量的测定.
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离子色谱法检测羧甲基壳聚糖中二甘醇酸
目的:建立离子色谱法测定羧甲基壳聚糖中有害物质二甘醇酸.方法:采用IonPac AS9-HC色谱柱(250mm×4mm),以12mmoL·L-1碳酸钠溶液作为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,抑制电导检测器.结果:二甘醇酸在2.05～51.2μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999)；平均回收率(n=6)为98.8％,RSD为1.2％.医用羧甲基壳聚糖原料中含有一定量的二甘醇酸.结论:本方法准确,灵敏度高,重复性好,无污染,可用于医用羧甲基壳聚糖原料的质量控制.
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离子色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量
目的:建立测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量的抑制型离子色谱方法.方法:采用IonPacAG11-HC (250mm ×4.0 mm)色谱柱,以30 mmol·L-1氢氧化钠为淋洗液,流速为1.0mL· min-1,抑制器电流为100 mA.结果:亚硫酸氢钠在1.0～10.0 mg·L-1(r=0.9997)范围内有良好的线性响应关系,平均回收率(n=9)为98.7％,RSD为1.5％,低检出限为0.05 mg·L-1.结论:本方法准确、简便、快速,可用于注射液中亚硫酸氢钠的快速测定.
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离子色谱法测定伊班膦酸钠原料中伊班膦酸的含量
目的:建立伊班膦酸钠原料中伊班膦酸的离子色谱分析方法.方法:采用Ion Pac ASI1阴离子交换色谱柱,利用在线淋洗液发生器自动产生氢氧化钾梯度淋洗液(20～40mm01· L-1,时间程序为25 min),以自动再生抑制型电导检测.结果:该方法具有较高的精密度[重复性平均值为100.1％,RSD=0.6％(n=6);中间精密度平均值为103.0％,RSD=0.6％(n=6);进样精密度RSD=0.4％(n=5)]、准确度[3个浓度水平的平均回收率(n=3)分别为100.2％、100.5％、102.7％,RSD分别为0.4％、1.2％、1.7％]和专属性,伊班膦酸钠的线性范围为6.06～96.90μg·mL-1,r=0.9999.结论:经方法学验证,本方法可用于伊班膦酸钠中伊班膦酸含量的快速分析.
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PEG化重组人促红素质量控制方法和标准研究
目的:建立PEG化重组人促红素质量控制方法和质量标准.方法:用正常小鼠网织红细胞计数法测定体内生物学活性,使用iCE毛细管等电聚焦电泳分析异构体,用离子色谱确定N-糖链指纹图谱,反相HPLC进行Lys -C蛋白内切酶酶切的肽图分析以及纯度测定.其余检测项目按2010年版中国药典三部方法进行.结果:建立的方法经过比较和对PEG化重组人促红素的检测,结果稳定可靠,重复性好,各指标符合《人用重组DNA制品质量控制技术指导原则》和2010年版中国药典三部的要求.结论:本研究建立了一套完善的PEG化重组人促红素质量控制体系.
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离子色谱法测定注射剂中的抗氧剂亚硫酸钠
目的:建立离子色谱抑制电导法测定注射剂中的抗氧剂含量的方法.方法:采用阴离子交换柱AG-11HC保护柱和AS11 - HC分析柱(250 mm×4 mm,5μm)以氢氧化钾溶液作淋洗液,进行梯度洗脱,抑制器电流值设定为149 mA,流速为1.0mL·min-1,电导检测器测定注射剂中亚硫酸钠的总量.结果:亚硫酸钠在0.5074～507.444 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998(n =5)；定量限分别为0.16 μg·mL-1(S/N≥10),检测限分别为0.05 μg·mL-1(S/N≥3).结论:本方法选择性高,灵敏度好,测定结果较为准确,可用于注射剂中抗氧剂的测定研究.
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离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质
目的:建立测定硫酸阿米卡星原料及其制剂有关物质的离子色谱方法.方法:采用Carbopac MAl( 250 mm×4 mm)色谱柱,以去离子水为淋洗液A,400 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温为35℃,安培检测器,工作电极为金电极(1 mm).结果:阿米卡星在0.9～4.8 μg·mL-1(r =0.9994)内线性关系良好,阿米卡星杂质A在1.0 ～8.1μg·mL-1(r =0.9994)内线性关系良好；阿米卡星与阿米卡星杂质A精密度(RSD)分别为1.8％及1.9％；检测限分别为3.6 ng及3.2 ng;供试品溶液在10 h内稳定性良好.结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质测定.
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离子色谱法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质
目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质.方法:采用IonPac AS11 - HC阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测磷酸根、亚磷酸根等有关物质以及依替膦酸二钠的含量.结果:依替膦酸二钠在0.0021～0.1243 9·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),依替膦酸二钠、磷酸和亚磷酸的检出限(S/N=3)分别为0.66 ng、0.36 ng、0.15 ng,片剂的平均回收率为98.0％( RSD=0.5％),各杂质与主成分色谱峰能够完全分离.结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于依替膦酸二钠及其片剂的质量控制.
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离子色谱在抗生素药物分析中的应用
离子色谱是高效液相色谱的一种,目前已成为分析化学领域中发展快的分析方法之一,不仅可以用于药物的常规质量分析和成分鉴定,而且还可用于生产过程中的质量控制.本文综述了近年来离子色谱在抗生素药物分析中的应用,并对这一分析方法的发展做了展望.
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柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子
目的:用双泵柱切换离子色谱系统直接进样测定厄贝沙坦中的痕量叠氮根离子.方法:采用Dionex IonPac NG1柱将所需分析的痕量N3-从厄贝沙坦基质中分离出来,再将被分析组分通过Dionex TAC-ULP1进行浓缩,后将浓缩的N3-通过Di-onex IonPac AS18+ AG18分析柱进行分离,抑制性电导检测器进行检测.结果:方法重复性良好,回收率在95.4％ ～ 98.9％之间,低检出限为3 ng·mL-1,在0.04～0.40 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好.结论:本文方法可以在脂溶性药物的痕量离子测定中广泛应用.
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工作场所空气中三氯化磷的离子色谱测定方法研究
三氯化磷主要用作化工原料,也用作氯化剂、催化剂、溶剂等.在潮湿空气中发烟,能水解成亚磷酸和氯化氢,进一步生成络合酸H3PCl6,有强烈的刺激性,遇水发生剧烈分解,放出氯化氢气体,有毒、腐蚀性强[1].我国GBZ2-2002《工作场所有害因素职业接触限值》中三氯化磷的大允许浓度为0.5 mg/m3,目前,国内普遍采用钼酸铵分光光度法[2,3]检测空气中的三氯化磷,但此法手续繁杂,磷钼络合物还原成磷钼蓝的酸度不易控制,会影响显色反应,从而影响试验的准确性.本文采用KOH作吸收液采集工作场所空气中三氯化磷,三氯化磷水解后生成盐酸和亚磷酸,用离子色谱法检测三氯化磷水解后生成的亚磷酸,从而测定空气中的三氯化磷.离子色谱方法选择性好,准确灵敏,干扰少,能满足工作场所空气中三氯化磷的检测.
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离子色谱法测定饮用水中的氨氮
水中三氮是水体污染重要指标,传统的钠氏试剂法测氨氮灵敏度低,钠氏试剂对人体和环境有害且难以制备,且显色反应容易产生浑浊干扰.离子色谱法具有灵敏、准确、干扰因素少和可同时实现多组分测定的特点,而且操作简单.《生活饮用水卫生标准》GB/T 5750.6.22.2-2006[1]给出了Li,Na,K,Mg和Ca这几种常见的阳离子的分析,但氨氮因为检测限和分离度的原因未能同时出峰.本文用IonPac CS12分析柱和IonPac CS16分析柱,盐酸和甲烷磺酸做淋洗液,检测饮用水中氨氮,希望能够满足城市二次供水及农村分散式供水的检测需求.
