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柱前衍生化RP-HPLC法测定盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺
目的:建立测定盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺的柱前衍生化反相高效液相色谱法.方法:样品经氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)试剂衍生化,RP-HPLC分析,采用WondaSil C18Superb(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱:0 ~ 13 min,B 55%;13 ~13.1 min,B 55% ~80%;13.1 ~20 min,B 80%;20 ~20.1 min,B 80% ~55%;20.1 ~30 min,B 55%,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 μL,柱温为30℃,紫外检测波长为265 nm.结果:衍生化反应在短时间内完成,且衍生物稳定.二甲胺在0.126 ~3.789 μg·mL-1范围内线性关系良好(r =0.999 7).检测限为0.039 μg·mL-1.加样回收率为97.17% ~ 102.0%.方法专属性、进样精密度与重复性良好.结论:本方法准确、方便、快速,可作为准确控制盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺含量的有效分析手段.
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治疗阿尔茨海默病药物——利凡斯的明
利凡斯的明(rivastigmine)是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂,商品名Exe1on,由美国诺华制药公司生产.FDA于2000年4月21日批准本品的口服液(申请号21-025)和胶囊(申请号20-823)上市,用于治疗阿尔茨海默病.本品化学名为(S)-N-乙基-N甲基-3-[1-二甲胺-乙基]氨基甲酸苯酯-H-(2R,3R)-酒石酸盐,为白色结晶粉末状,易溶于水,可溶于乙醇和乙腈,微溶于正辛醇,极微溶于乙酸.分子式为C14H22N2O2@C4H6O6,Mr为400.43,结构式如下.
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米非司酮的临床应用进展
米非司酮(Mifepristone,简称RU486,化学名称17β-羟11-β[4-二甲胺苯基]-172-[1-丙妾炔基]雌甾-4、9-双烯-3-酮),它是世界上第一个合成的强效抗孕激素药物,其作用于孕酮受体水平,通过与孕激素竞争受体而达到抗孕激素的药理作用.十多年来RU486已成为计划生育领域中的科研热点,尤其是RU486合并PG药物抗早孕的成功,可成为人类终止早孕方法上的一次革命.RU486作为临床抗早孕药物已在我国注册,经过“七五”科技攻关我国已能合成并批量生产.本文将目前RU486在国内的临床应用方面的进展作一综述.
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离子色谱法测定甲磺酸伊马替尼中残留的二甲胺
目的:建立了一种离子色谱法测定伊马替尼中二甲胺的方法。方法采用阳离子交换柱(Dionex IonPac CS12A 4mm×250mm),以20mmol/L甲磺酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,电导检测,柱温为30℃,检测器温度为35℃。结果检测限、定量限分别为0.0015μg/mL、0.0049μg/mL,在0.10~9.84μg/mL范围线性关系良好,相关系数r=1.0000(n=6),重复性试验的RSD为小于0.11%(n=6),回收率为97.5%, RSD为1.8%。结论本方法测定简单、准确、重现性好,可用于测定甲磺酸伊马替尼中二甲胺的残留。
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猪肉的鲜度测定方法
三甲胺(TMA)、二甲胺(DMA)和一甲胺(MMA)是肉类及水产品中常见的挥发性胺,可转变成具有致癌作用的N-亚硝基化合物等物质,危害人体健康.其中三甲胺的沸点低,易获得,并与猪肉的鲜度相近.可作为猪肉的鲜度评价指标.
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测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法
目的 建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法.方法 酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定.结果 一甲胺浓度范围为11.70~93.54 μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0.4581X-1.0345(r =0.9990);二甲胺浓度范围为10.59~ 84.74 μg/ml时,标准曲线的回归方程为y=0.8645X-2.206(r =0.9991).一甲胺方法检出限为1.65 μg/ml,低检出浓度为0.55 mg/m3(以采集15 L空气样品计);二甲胺检出限为1.54μg/ml,低检出浓度为0.32 mg/m3(以采集24L空气样品计).样品于4℃冰箱内可稳定保存5d.结论 该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度.
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同时测定工作场所空气中的一甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法
目的 建立用离子色谱法同时测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺和三甲胺的方法.方法 按照《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》,将10.0 ml浓度为0.01 mol/L的硫酸溶液装入多孔玻板吸收管,采集工作场所空气中的一甲胺、二甲胺和三甲胺,吸收液过滤后经DionexIonPacCS 12A阳离子交换柱分离,抑制型电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 结果显示,一甲胺、二甲胺和三甲胺在1~20 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数在0.999 7~0.999 8之间;检出限分别是0.013、0.006 9、0.024 μg/ml(进样量25μl);以采样体积为15 L计算一甲胺、二甲胺和三甲胺的低检出浓度分别为0.009 0、0.004 6、0.016 0 mg/m3;方法重现性好,其相对标准偏差为0.1%~2.4%;一甲胺、二甲胺和三甲胺的加标回收率分别为98.5%~99.1%、99.1%~99.9%、98.9%~99.7%.结论 该方法快速、灵敏、准确,可同时测定共存于工作场所空气中的一甲胺、二甲胺和三甲胺.
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血液灌流串联血液透析治疗尿毒症脑病的护理
急慢性肾衰竭患者常出现相关并发症,如尿毒症脑病。它的发生是多因素参与的。有报道称,如果体内积累一定程度的尿素氮、肌酐、胍类、二甲胺、酚酸、胆胺等物质能引起神经系统方面的病变[1]。该并发症严重威胁到尿毒症患者的生活质量和生命安全。我院血液净化中心自2010年1月至2014年10月,对18例尿毒症脑病患者进行血液灌流串联常规血液透析,效果满意,现报告如下。
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工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究
[目的] 建立工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定方法.[方法] 采用硅胶管吸附空气中二甲胺,用酸性醇溶液解吸,再用碱性溶液中和后,进样气相色谱,使用高液担比的碱性色谱柱分离,FID检测器测定.[结果] 该方法在测定范围79.7~478.2μg/mL时,线性方程为(y)=1040.2x-25148(r=0.9999).低检出限为5μg/mL;低检出浓度为1.3mg/m3(采样体积7.5L);解吸效率86%~91%;穿透容量>7.75mg(200mg硅胶);样品于4℃冰箱内可保存7d.[结论] 本研究建立的方法适合于工作场所空气中二甲胺浓度的监测.
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柱前衍生化HPLC测定盐酸阿比多尔颗粒中有关物质二甲胺
目的 利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,建立了用高效液相色谱法测定盐酸阿比多尔颗粒中的有关物质二甲胺.方法 考察了反应温度、反应时间对衍生化反应的影响,确定佳衍生反应条件:在60℃水浴中反应30 min.采用Pinnacie DB C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5um);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为380 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃.结果 二甲胺在0.03~0.6μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999).定量限为0.30 ng,平均加样回收率为99.98%(n=9).结论 本法准确、方便、快速,可用于盐酸阿比多尔颗粒中有关物质二甲胺的质量控制.
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二甲基甘氨酸盐酸盐的合成
目的探索氯乙酸路线合成二甲基甘氨酸盐酸盐的方法.方法用氢氧化钙中和氯乙酸水溶液制得氯乙酸钙,过滤去除不溶性杂质,然后和二甲氨缩合,料液经浓缩,酸化,过滤制得二甲基甘氨酸盐酸盐.并通过正交实验确定该工艺路线的佳反应条件.结果当氯乙酸投料量为0.3 mol时的佳反应条件为二甲胺0.42 mol,缩合温度40 ℃左右,缩合时间2 h,稀释水量50 ml.所得产品mp.189~192 ℃,w(DMG·HCl)≥96%,以氯乙酸计收率54.7%.结论氯乙酸路线合成二甲基甘氨酸盐酸盐工艺简单,原料易得,安全性高,适合进行产业化.
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高效液相色谱法测定工作场所空气中的二甲胺
目的 建立工作场所空气中二甲胺的硅胶管采样、溶剂解吸、液相色谱测定方法.方法 空气中二甲胺经硅胶管采集,0.15 mol/L盐酸溶液解吸,丹磺酰氯衍生化,C18液相色谱柱分离,荧光检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量.结果 二甲胺0.45 μg/ml ~ 90 μg/ml,相关系数为0.9998,回收率为96.7% ~ 98.7%,相对标准偏差为1.38% ~2.76%;检出限为0.15μg/ml;低检出浓度为0.04 mg/m3.结论 二甲胺衍生化产物在C18柱上有良好的保留,可与其它共存组分分离,灵敏度、准确度和精密度高,可操作性强,适用于工作场所空气中二甲胺的检测.
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米非司酮对输卵管的作用
米非司酮(mifepristone)的化学名为17β-羟-11β-[4-二甲胺苯基]-17α-丙炔基-4,9-双烯-3-酮.
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三甲胺、二甲胺及氧化三甲胺含量测定方法的研究进展
目的:综述多种检测二甲胺(DMA)、三甲胺(TMA)、氧化三甲胺(TMAO)含量的方法,并比较其优缺点,旨在找到一种灵敏度高、选择性强、操作简单的方法。方法查阅国内外关于胺类化合物检测方法的基础性研究文献,并归纳总结。结果与结论采用衍生化气质联用法同时测定这三者的含量,可一次性批量处理多个样品,且灵敏度高、选择性强。
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离子色谱-直接电导法检测盐酸二甲双胍药物中二甲胺的残留
目的:建立离子色谱-直接电导法测定盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的方法.方法:盐酸二甲双胍药物用水溶解后直接进样,采用20 mmol· L-1甲磺酸水溶液为淋洗液,以Dionex Ionpac CS12A(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,流速为1.0 mL· min-1,CSRS 500-4 mm阳离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 mA,柱温30℃,进样体积25 μL.结果:二甲胺在0.1~10.0 μg· mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法的检测限为0.032 8μg·mL-1(S/N=3),方法的定量下限为0.12 μg· mL-1(S/N=10),平均回收率为97.6%~99.5%,RSD均不超过3%.结论:该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的检测.