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葡萄酒中生物胺多组分的UVD/FLD串联HPLC方法研究
目的建立葡萄酒中多组分生物胺的柱前衍生反相高效液相色谱-荧光/紫外串联检测器的测定方法.方法以正丁醇/氯仿(1:1)为萃取液提取葡萄酒中生物胺,丹磺酰氯为衍生剂,1,7-二氨基庚烷为定量内标,采用C18色谱柱分离,甲醇/水为流动相梯度洗脱,流速1.5ml/min,紫外检测波长254nm,荧光激发波长(Ex)350nm,发射波长(Em)520nm.结果色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺在30分钟内得到良好分离.在给定的浓度范围内,各组分生物胺呈现良好线性相关(r＞0.99).在葡萄酒中添加生物胺混合标准溶液,平均回收率为79.2%～127.9%,相对标准偏差RSD小于10%.结论采用荧光/紫外检测器串联方法检测,满足了葡萄酒中多组分生物胺检测的需要.
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柱前衍生化结合UHPLC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中的红景天苷和酪醇
本文建立了同时测定Beagle犬血浆中红景天苷及酪醇浓度的柱前衍生化结合UHPLC-MS/MS的分析方法.血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,上清液与丹磺酰氯进行衍生化反应,终止反应后采用甲基叔丁基醚进行提取,提取物复溶后经反相色谱分离,色谱柱为ACQUITY UPLC(R) BEH C18,(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈(含0.1％甲酸)-水(含10％乙腈,0.1％甲酸),梯度洗脱,分析时间为9 min.在正离子条件下采用多反应监测模式对两种待测物进行同时测定.用于定量分析的离子对分别为m/z 534.2→372.0(红景天苷衍生物),m/z 372.0→171.0(酪醇衍生物)和m/z 506.0→171.0(内标熊果苷衍生物).在上述条件下,红景天苷和酪醇分别在0.02～20和0.1～10 μmol·L-1内线性良好,定量下限分别为0.02和0.1 μmol·L-1;批内、批间精密度均小于8.68％;准确度在±11.4％范围之内.本方法灵敏度高,专属性好,适合用于Beagle犬灌胃给药后血液中红景天苷、酪醇的药动学研究.
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液相色谱法串联质谱法测定人血浆中雌二醇含量
目的：建立血浆中雌二醇含量测定的液相色谱串联质谱方法。方法以雌二醇－d3为内标，用正己烷－甲基叔丁基醚（50∶50）对血浆中雌二醇进行提取，在碱性条件下经丹磺酰氯衍生化。色谱柱：Atlantis T3（2．1 mm ×100 mm，5．0μm），流动相：乙腈－0．1％甲酸，流速：0．5 mL? min－1，柱温：30℃，检测器：API5500，进样量：10μL。用电喷雾离子化源以正离子模式，用多重反应监测模式进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性。结果雌二醇在1．0～100．0 pg? mL－1内线性良好（ r＝0．9985），低定量下限为1．0 pg? mL－1，其标准曲线为y＝5．47×10－2 x＋4．67×10－2。日间、日内精密度均小于15％，绝对回收率在97％以上，稳定性良好。结论本方法准确度好，灵敏度高，专属性强，适用于雌二醇透皮贴片的药代动力学研究。
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高效液相色谱荧光检测器测定大鼠血浆中苦豆碱的含量
目的:建立丹磺酰氯柱前衍生HPLC法测定大鼠血浆中苦豆碱含量的方法.方法:采用甲醇进行沉淀蛋白,以盐酸麻黄素为内标,采用丹磺酰氯对血样中的苦豆碱及内标进行衍生化后,以VP-ODS C18色谱柱进行分析,流动相为乙腈-甲醇-0.02M醋酸铵溶液=50:15:35;荧光检测器波长:Ex=345 nm,Em=523 nm;柱温25℃,流速1 mL/min.结果:苦豆碱在浓度0.25～10μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),日内、日间精密度RSD小于8%,平均回收率大于82%.结论:该方法简单、重现性好,可用于苦豆碱的药代动力学研究.
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氨基葡萄糖的柱前衍生化HPLC法测定及其体外透皮吸收
建立了柱前衍生化高效液相色谱法测定氨基葡萄糖,并考察其体外透皮吸收性能.使用丹磺酰氯作为衍生化试剂,采用C18色谱柱,以水∶乙腈(70∶30)为流动相,检测波长250 nm.氨基葡萄糖在10～1 000 μg/ml浓度范围内线性关系良好;回收率为101.8％,RSD为2.41％.采用改良的Franz扩散池,以离体大鼠鼠皮为透皮屏障,测得氨基葡萄糖的透皮速率为42.110 μg·cm-2.h-1,渗透系数为1.610×10-4cm·h-1.
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盐酸美金刚胶囊的丹磺酰氯柱前衍生化-HPLC法测定
建立了柱前衍生化-HPLC法测定盐酸美金刚胶囊的含量.样品与丹磺酰氯在25℃、避光衍生化反应90 min后测定.采用C_8 色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(25:75)为流动相,检测波长218 nm.在5～180 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间RSD为1.15%和0.48%,平均回收率为99.7%～101.1%,衍生化产物在17h内稳定.
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高效液相色谱法测定工作场所空气中的二甲胺
目的 建立工作场所空气中二甲胺的硅胶管采样、溶剂解吸、液相色谱测定方法.方法 空气中二甲胺经硅胶管采集,0.15 mol/L盐酸溶液解吸,丹磺酰氯衍生化,C18液相色谱柱分离,荧光检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量.结果 二甲胺0.45 μg/ml ～ 90 μg/ml,相关系数为0.9998,回收率为96.7％ ～ 98.7％,相对标准偏差为1.38％ ～2.76％;检出限为0.15μg/ml;低检出浓度为0.04 mg/m3.结论 二甲胺衍生化产物在C18柱上有良好的保留,可与其它共存组分分离,灵敏度、准确度和精密度高,可操作性强,适用于工作场所空气中二甲胺的检测.
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HPLC-FLD法检测黄酒中9种生物胺
目的 建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)检测黄酒中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、章鱼胺、组胺、亚精胺及精胺.方法 生物胺与内标1,7-二氨基庚烷与衍生试剂丹磺酰氯在特定条件下进行衍生,衍生物用乙醚萃取、N2吹干,再用乙腈定容、混匀,过膜后进HPLC分析.以C18色谱柱为分离柱,FLD检测器检测,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速为1 ml/min,柱温30℃,以保留时间定性,内标法定量.结果 9种生物胺在1.0 mg/L～ 75.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在80％ ～ 121％,该法各组分检测限为0.06 mg/kg～0.71 mg/kg,回收率RSD值在0.69％～2.36％之间.结论 本法操作简便、准确可靠,能够同时测定黄酒中9种生物胺的含量.
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应用荧光图像对丹磺酰氯染色后角质层转化时间的评价
目的 丹磺酰氯皮肤染色后,应用荧光图像及其灰度值对角质层的转化时间进行评价.方法 30名受试者的前臂内侧应用丹磺酰氯染色,染色后每天在伍德氏灯下肉眼评价染色强度,连续28d.同时每周应用相机摄取荧光图像2次,根据这些图像的染色强度得到荧光图像的肉眼评分.应用Photoshop软件分析摄取图像得到荧光图像的灰度值.结果 经过28d的试验,皮肤染色逐渐脱落,而荧光图像的灰度值也随时间逐渐减小.荧光图像灰度值与伍德氏灯下肉眼评分、图像的肉眼评分具有较好的一致性.结论 应用荧光图像评分及其灰度值可以客观地评价丹磺酰氯皮肤染色的脱落情况,提高试验评分的敏感性,并可获取数字化的结果.
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丹磺酰氯对异丙酚荧光衍生化的工艺研究
目的：以丹磺酰氯（DNS-Cl）作为荧光衍生化试剂对异丙酚进行荧光衍生化方法的研究与探讨。方法 DNS-Cl 对异丙酚荧光衍生化后，衍生产物用荧光分光光度法检测，通过单因素变量法考察衍生化条件。结果当 DNS-Cl 与异丙酚的摩尔比为8∶1，在浓度为0．1 mol／L 氢氧化钠碱性条件下60℃水浴避光反应5 min后，衍生产物用环己烷萃取1 min 效果佳。结论该荧光衍生化条件温和、反应速度快，DNS-Cl 可以应用于异丙酚的衍生化。
