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乳粉中糊精的定性定量检测方法分析
研究乳粉中糊精的定性定量检测方法.通过向乳粉中加入沉淀剂去除蛋白质、肽和低聚糖等干扰物质,离心制备澄清透明的待测滤液,利用糊精与碘发生颜色反应的特性,定性检测乳粉中糊精掺杂情况;加入无水乙醇使糊精结晶形成悬浊液,该悬浊液的吸光度与糊精的含量有关,通过吸光度换算成糊精的浓度.结果表明:该方法用于检测乳粉中糊精含量0.3%以上含量具有良好的重现性和回收率,同时方法操作简单,结果准确,满足监督部门对市场工业乳粉的掺杂鉴定.
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水溶性膳食纤维水苏糖的研究概况及应用现状
膳食纤维是一类崭新的食品配料和活性成分,GB/T 5009.88-2008标准中将膳食纤维定义为:植物的可食部分,不能被人体小肠消化吸收,对人体有健康意义,聚合度≥3的碳水化合物和木质素,包括纤维素、半纤维素、果胶、菊粉等。科学研究业已证实,膳食纤维的缺乏与不足会引起高血脂、高血糖、肠癌、便秘等各种“文明病”。然而,由于膳食纤维化学成分的高度不专一性,并不是所有的膳食纤维都具备这些功效。对于不同品种的膳食纤维,由于其内部化学组成、结构及物化特性的不同,在对机体健康的作用及影响方面也有差异。以水苏糖等功能性低聚糖为代表的小分子水溶性膳食纤维类产品,因其功能明确、有效使用量低、易于定性定量等优点,受到越来越多食品及保健品厂家的青睐。
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论“虚不受补”及状态辨治策略
本文对临床常见“虚不受补”困境进行了思考和探索,提出“虚不受补”的主要原因是补不得法与措施不当。其深层原因是未能认识到“虚不受补”是一种复杂状态,采用线性思维下的“直补”策略常常不能有效解决。临证可从状态辨治思路,识状态,析病机,并处理好虚实及内外邪气等关系,采用调补、通补之法,兼顾重视调脾胃、畅气机等策略,综合施治,实现虚者可补,虚体可调。
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中医药定性和定量治疗冠心病的探讨
冠状动脉粥样硬化性心脏病(coronary atherosclerotic heart discase,CHD)简称冠心病,其病因为动脉粥样硬化,其发病机制也是动脉粥样硬化的发展过程[1].近些年来随着现代医学的进步,尤其是经皮冠状动脉介入治疗(PCI)和冠脉旁路移植术日益成熟和普及,对冠心病的治疗手段更加丰富,但对于不稳定心绞痛和PCI术后冠脉再次梗死和狭窄效果并不理想,亟需有效的中医中药防治或者改善上述治疗困境.对此,本文分析了近几十年中医药治疗CHD的进展和宋鲁成教授采用中医药定性定量治疗冠心病的临床经验以飧同道.
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含大黄复方制剂中没食子酸的定性定量方法研究
脂复康胶囊具有活血祛瘀,滋补肝肾作用,主要用于高脂血症.肾衰胶囊具活血化瘀,益肾健脾,适用于慢性肾功能衰竭属阳虚瘀血阻滞证侯者.两个复方制剂的君药均为大黄.大黄中蒽醌类有明显的凋血脂和改善血液流变性之活血化瘀作用.大黄中的没食子酸、儿茶素类具有降低毛细血管通透性,抑制胰脂肪酶作用.关于大黄中没食子酸成分的测定已有多种方法报道,本文在此基础上,又对含大黄的复方制剂脂复康胶囊及肾衰胶囊中的没食子酸成分进行了定性定量方法研究,从而进一步完善了上述两个复方制剂的质量标准研究.
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绵茵陈药材中绿原酸定性定量方法研究
目的:对商品绵茵陈中绿原酸的鉴别及含量测定方法进行研究.方法:薄层色谱法鉴别,采用以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板,以醋酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)上层溶液为展开剂;高效液相色谱法进行含量测定,样品用85%甲醇回流提取,Zorbax SB-ODS柱,甲醇-3%醋酸水溶液(15∶85)为流动相,检测波长327 nm.结果:薄层层析鉴别重现性好;在上述液相色谱条件下,绿原酸获良好分离,进样量在0.075~0.6 μg与峰面积呈线性关系(r=0.9999),加样回收率为100.9%, 重现性为1.4%.对收集的10批药材进行了定性鉴别和含量测定.结论:为绵茵陈质控提供了可靠的方法.
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路路通药材中桦木酮酸定性定量方法的研究
目的:建立路路通药材中桦木酮酸的鉴别和含量测定方法.方法:薄层色谱法鉴别.药材用醋酸乙酯提取,在以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,用石油醚(60~90℃)-丙酮(17:3)展开,磷钼酸显色;高效液相色谱法进行含量测定.样品用无水乙醇超声提取.Diamonsil C18柱,甲醇-水-冰醋酸(87:13:0.1)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器蒸发管温度82℃,气体流速1.25L·min-1.结果:薄层色谱鉴别重现性好;在上述液相色谱条件下,桦木酮酸获较好分离,进样量在0.65~3.25μg其对数与峰面积对数呈线性关系(r=0.999 7),加样回收率为98.0%,重复性为2.5%.对收集的11批商品药材进行了定性鉴别和含量测定.结论:本研究为路路通质量标准的建立提供可借鉴的方法.
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前列倍喜胶囊定性定量方法的研究
目的:建立前列倍喜胶囊定性定量方法.方法:采用薄层色谱方法对王不留行进行鉴别;用高效液相色谱法对制剂中槲皮素和山柰素进行含量测定.色谱条件:用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(47∶53)为流动相,流速 1.0 mL*min-1,柱温 40 ℃,检测波长370 nm.结果:王不留行薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定中槲皮素的平均回收率为98.9%,RSD=2.2%;山柰素的平均回收率为100.4%,RSD=1.7%.结论:薄层鉴别斑点分离度好,易于识别;HPLC法简便快速、重现性好,能有效的控制前列倍喜胶囊的质量.
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基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究
该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异,定性采用Q-TOF-MS法,负离子模式扫描,鉴定出白芍38个成分,赤芍30个成分.定量采用HPLC-DAD法,分析14种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r >0.999 0),回收率(n=6)均在96.0% ~ 101.2%,RSD均小于2.78%,并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异.结果表明,通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用技术,为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法,为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考.
关键词: 白芍 赤芍 HPLC-DAD HPLC-Q-TOF-MS/MS 定性定量 -
毅爱迪胶囊的定性定量方法研究
毅爱迪胶囊为西洋参茎叶皂苷加工制成的胶囊剂,为国家级二类新药,具有抑制肿瘤细胞生长,促进肿瘤细胞逆转,提高机体免疫力的功效.
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颈康胶囊定性定量方法研究
颈康胶囊是根据临床经验方正在研究的中药三类新药,处方由郁金、菖蒲、酸枣仁、天竺黄、葛根、丹参、川芎、穿山甲、桔梗组成,具有开心利窍、化痰除湿、攻窜通瘀的功效,用于治疗椎动脉型颈椎病.经药理研究表明,具有改善脑血流,抑制血小板聚集等作用.为了控制本品的质量,对其进行定性定量研究,现报告如下.
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三子胶囊的定性定量方法研究
三子胶囊是新研制的蒙药制剂,由诃子,川楝子,栀子3味中药加工而成.具有清热,凉血,解毒作用,用于治疗瘟热,眩晕,头痛,血热目赤等症[1].栀子苷的含量测定方法有薄层扫描法[2],高效液相色谱法[3]等.为有效地控制其内在质量,本实验采用HPLC法对其栀子中所含的有效成分栀子苷进行含量测定,并对样品中诃子,栀子进行了薄层鉴别,结果满意.
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银柴胡中豆甾-7-烯醇定性定量方法研究
银柴胡为石竹科植物银柴胡Stellaria dichotoma L.var.lanceolata Bge.的干燥根.到目前为止尚未建立有效的质量评价方法,甾醇类成分在银柴胡中含量相对较多[1],有文献报道此类成分也是其除虚热的主要活性物质[2],所以对其中含量相对较高的豆甾-7-烯醇进行了提取分离、制备、鉴别及含量测定.
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近红外光谱快速分析法在桂枝茯苓胶囊中的应用
目的:应用声光可调滤光器-近红外光谱技术建立一种用于桂枝茯苓胶囊快速定性、定量分析的新方法.方法:采用主成分分析(PCA)建立桂枝茯苓胶囊的定性分析模型,利用偏小二乘法(PLS1)对桂枝茯苓胶囊中5个主要成分进行了同时、快速定量分析.结果:建立的桂枝茯苓胶囊定性分析模型可正确判断桂枝茯苓胶囊,以没食子酸、芍药苷、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚为指标成分建立的桂枝茯苓胶囊定量分析模型准确性好,校正模型相关系数分别为0.924 2,0.938 4,0.924 2,0.933 6,0.934 7;验证集相关系数分别0.976 2,0.945 7,0.956 9,0.982 9,0.963 0;验证集相对预测误差均方根(RM-SEP)分别为1.10%,2.61%,0.577%,0.487%,2.27%;检验证明5个成分含量的预测值与化验值之间无显著性差异.结论:该方法是一种简便、快速、无损,可用于桂枝茯苓胶囊的快速定性定量分析.
关键词: 近红外光谱(NIRS) 桂枝茯苓胶囊 定性定量 -
红花提取物纯化过程的近红外光谱快速测定方法研究
目的:应用近红外光谱法,实现中药提取物大孔树脂纯化过程中质量控制指标含量的快速检测和吸附终点的快速判断.方法:本研究以红花提取物大孔树脂吸附过程为例,将近红外光谱在线分析技术与偏小二乘法(PLS)、移动块标准偏差法(MBSD)等方法相结合,以HPLC为参照,构建红花提取物大孔树脂吸附过程的羟基红花黄色素A(HSYA)定量校正模型和吸附终点的定性检测方法.结果:所建立的HSYA定量校正模型的相关系数R达到0.999,校正集RPD和验证集RPD分别为5.54,5.22(RPD >5),模型定量效果良好;同时利用吸附过程采集的近红外光谱,通过MBSD计算和HPLC所获得的吸附终点判断结果接近(仅有1 min偏差).结论:该法操作简便、快速无损,能够应用于红花提取物大孔树脂纯化过程中HSYA浓度的快速检测和吸附终点的快速判断.
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转基因食品定性定量的检测分析方法
转基因食品(genetically modified foods,GMF)是指由细胞DNA中经非生殖方法插入了特定外源基因或基因片段,并获得某种良好性状的动物、植物或微生物制成的食品.自1993年转基因作物Flavr Savr延熟番茄实现商品化以来,转基因食品的安全性问题一直为公众所注目,且至今尚无统一定论.
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法乐四联症根治术后低心排综合征诊断标准探讨
我们通过严密的观测,对法乐四联症(TOF)根治术后各项生命体征的动态变化,应用超声心动图连续监测心脏指数,以建立TOF根治术后低心排综合征(LCO)的定性定量诊断标准.报告如下:
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保胎灵定性定量方法研究
目的:建立保胎灵的定性定量方法.方法:采用TLC法对保胎灵中的续断、白芍和枸杞子进行鉴别;采用高效液相色谱法C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(10:90);检测波长为230nm;柱温为40℃;流速为1.0 mL·min-1,对保胎灵进行含量测定.结果:薄层斑点清晰,专属性强;芍药苷进样量在0.1572~0.7860μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=98073.5000X-17548.2000(r=0.9998),平均回收率为100.04%,RSD为0.7%.结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,重现性好,可有效控制保胎灵的质量.
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医院制剂规范中 " 复方硼砂溶液 " 标准的商榷
< 中国医院制剂规范 > (西药制剂 )1994年第 2版及 < 湖北省医院制剂规范 > 1999年版中制定的复方硼砂溶液 (朵贝氏溶液 )标准 , 笔者在实际定性定量时 , 发现有疑问之处 , 特提出商榷 .
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彩色多普勒超声心动定性定量评价急性心肌梗塞价值
彩色多普勒超声心动图具有定性评价心室结构、运动状态的功能,还可定量检测血流速度的优点;故可用于评价急性心肌梗塞(AMI)及其并发症的血流动力学改变[1].本文对151例AMI进行彩色多普勒超声心动检测,从室壁厚度、运动幅度、左房内径(LAD)、左室内径(LVD)及左室收缩舒张功能,各瓣膜异常返流做定性定量等指标加以分析.