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藿胆丸含量测定方法的改进
目的:研究测定藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法.方法:采用荧光薄层扫描法对其有效成分猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量进行测定.结果:猪去氧胆酸在0.1～1.0μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=201.14X+34.41,r=0.9992;平均回收率为100.78%(RSD1.91%),重复性RSD为1.80%;鹅去氧胆酸在0.1～1.2μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=370.38X+24.22,r=0.9998,平均回收率为101.18%(RSD为2.13%),重复性RSD为1.42%.结论:本法可靠、准确度高、重现性好,可有效控制藿胆丸的质量.
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奥美拉唑鹅去氧胆酸联合消炎利胆片治疗胆石症疗效观察
目的 探究胆石症患者采取奥美拉唑、鹅去氧胆酸联合消炎利胆片治疗的临床效果,并为该病的治疗积累经验.方法 选取我院消化内科于2008年10月～2010年3月收治33例胆石症患者,设为对照组,采取消炎利胆片治疗；选取我院消化内科于2010年10月～2012年3月收治的35例胆石症患者,设为研究组,采取奥美拉唑、鹅去氧胆酸联合消炎利胆片治疗.结果 研究组临床疗效优于对照组,且差异有统计学意义(Z =5.721,P＜0.05).两组在治疗前血常规结果差异无统计学意义(P＞0.05)；治疗后,研究组白细胞、中性粒计数及血清总胆红素水平均低于对照组(P＜0.05).结论 胆石症患者采取奥美拉唑、鹅去氧胆酸及消炎利胆片治疗,能够改善患者临床症状和体征,且安全性可,值得进一步推广.
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鹅去氧胆酸对有丝分裂原刺激的小鼠免疫细胞功能的影响
鹅去氧胆酸(chenodeoxycholic acid,CDCA),是多种动物胆汁均含有的初级胆汁酸,其化学成分为3α,7α-二羟基-5β胆烷酸,相对分子量为392.58×103,是一种白色针状结晶.CDCA具有利胆、降低胆固醇分泌和溶解胆固醇结石等功能,目前临床上主要用于治疗胆固醇型胆结石.
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胆南星质量评价方法初探
目的:建立胆南星中总胆酸、猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸的含量测定方法,为该药物的质量评价提供检测手段.方法:采用紫外分光光度法,以鹅去氧胆酸为指标成分,建立胆南星中总胆酸的含量测定方法,检测波长379 nm.采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立胆南星中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,流动相0.1％冰乙酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～20 min,40％ ～45％B;20～45 min,45％ ～55％B),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃.结果:鹅去氧胆酸在0～2.435 g·L-1与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率98.98％,RSD 1.0％.猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在4.7 ～94,5.44 ～ 108.8 mg· L-1与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.53％ (RSD 1.0％)和99.58％ (RSD 1.4％).结论:建立的含量测定方法操作简便、准确度高、重复性好,适用于胆南星的质量评价.
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鼻康片质量的研究
鼻康片是由熊胆粉、鱼腥草、苍耳子、黄芩、赤芍等11味中药组成的复方制剂,具有清热解毒、祛风宣肺、通鼻窍的作用.方中熊胆粉为主药,含有熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸,为该制剂有效成分,用薄层扫描法测定样品中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量.用薄层色谱法对黄芩、赤芍、鱼腥草进行定性鉴别.
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鹅去氧胆酸的平喘及抗炎作用机理研究
目的:研究鹅去氧胆酸(CDCA)的平喘及抗炎作用机理.方法:采用硝酸还原酶法,分析CDCA对大鼠血清和气管组织中NO含量的影响;采用竞争性蛋白质结合分析法,分析CDCA对大白鼠气管组织中的cAMP含量的影响;采用紫外分光光度法,分析CDCA对小鼠气管和肺组织中的PGE2含量.结果:CDCA能极显著地降低大鼠血清和气管组织中的NO含量的影响;能极显著地提高大白鼠气管组织中的cAMP含量;能显著地降低小鼠气管和肺组织中的PGE2含量.结论:CDCA的平喘及抗炎作用机理与其提高气管组织中的cAMP含量及降低体内NO和PGE2含量有关.
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LC-Q-TOF-MS结合PCC氧化反应快速鉴别熊胆粉中的2个新同分异构体
建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)结合氯铬酸吡啶(PCC)氧化反应对熊胆粉中2个新同分异构体进行结构确证.取熊去氧胆酸(UDCA)对照品和鹅去氧胆酸(CDCA)对照品,经PCC氧化后,用LC-Q-TOF-MS分析氧化物.再取熊胆粉样品,以甲醇提取后供LC-Q-TOF-MS测定.采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(2.1 mm × 100mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(45∶55).质谱采用正离子、负离子、MS及MS/MS模式分别测定.根据PCC可将仲醇氧化成酮的特性、UDCA与CDCA的立体异构性,可确证各氧化物的化学结构,并以确证结果对熊胆粉中2个新同分异构体进行鉴另,结果鉴别出熊胆粉中含3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸2个新胆汁酸.
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HPLC-ELSD法测定痰热清注射液中黄芩苷、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸3种成分的含量
目的:建立痰热清注射液中黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELsD,色谱柱zorhax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.5%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱;体积流量0.5 mL·min~(-1);检测器载气流量2.5 L·min~(-1),漂移管温度95℃.结果:黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为0.61～4.27,0.93～6.51,0.15～1.05μg.平均回收率分别为100.2%,101.0%,98.7%.结论:此法简便、准确、重复性好,可以用于痰热清注射液的质量控制.
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熊去氧胆酸治疗胆汁淤积性疾病应用进展
胆汁淤积是指由于肝胆酸流受阻而导致的血清胆汁酸浓度升高.胆道上皮病变导致胆汁酸转运障碍,增加了血清胆汁酸浓度,普遍特征是胆汁酸在肝脏和血液中蓄积伴胆汁流减少,慢性胆汁淤积肝损伤主要由肝内淤积的高浓度肝细胞毒性疏水胆汁酸(如石胆酸及其前体鹅去氧胆酸)介导,它们溶解胞膜脂质,致胞膜损坏、细胞完整性破坏及胞内成分漏出,并能引发免疫激活介导的肝损伤,以进展性肝内胆酸潴留导致肝损伤、肝硬化和死亡为特征.
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成人血浆胆酸浓度可帮助评估胰岛素敏感性
背景 累积的数据表明,胆酸(Bas)在调节代谢平衡中可能有新的作用.已证明,在小鼠模型,胆酸治疗可改善糖耐量,增加能量消耗.因此.针对空腹血浆Bas浓度和人体代谢参数之间的关系,我们进行了这项试验.方法 本试验纳入了14名健康受试者,20名2型糖尿病(T2D)患者,和22名非糖尿病腹部肥胖患者.检测的项目包括:空腹血糖、胰岛素和血脂水平.本试验针对-亚组(包括9名健康受试者,16名T2D患者)进行了胰岛素敏感性评估,采用的是高胰岛素-正常葡萄糖钳夹试验,在该过程中葡萄糖输注率(GIR)固定.能量消耗通过间接计算得出.血浆胆酸(CA)、鹅去氧胆酸(CDCA)和脱氧胆酸(DCA)的浓度,采用的是气相色谱-质谱法.结果 HOMA-IR和血浆鹅去氧胆酸(P=O.001)、胆酸(P=0.09)和脱氧胆酸(P
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成人血浆胆酸浓度可帮助评估胰岛素敏感性
背景 累积的数据表明,胆酸(BAs)在调节代谢平衡中可能有新的作用.已证明,在小鼠模型,胆酸治疗可改善糖耐量,增加能量消耗.因此,针对空腹血浆BAs浓度和人体代谢参数之间的关系,我们进行了这项试验.方法 本试验纳入了14名健康受试者,20名2型糖尿病(T2D)患者,和22名非糖尿病腹部肥胖患者.检测的项目包括:空腹血糖、胰岛素和血脂水平.本试验针对一亚组(包括9名健康受试者,16名T2D患者)进行了胰岛素敏感性评估,采用的是高胰岛素—正常葡萄糖钳夹试验,在该过程中葡萄糖输注率(GIR)固定.能量消耗通过间接计算得出.血浆胆酸(CA)、鹅去氧胆酸(CDCA)和脱氧胆酸(DCA)的浓度,采用的是气相色谱—质谱法.结果 HOMA- IR,和血浆鹅去氧胆酸(P=0.001)、胆酸(P=0.09)和脱氧胆酸(P＜0.0001)浓度呈正相关.葡萄糖输注率,和血浆鹅去氧胆酸(P=0.03)和胆酸(P=0.001)浓度呈负相关.经调整年龄、性别、BMI、糖化血红蛋白(HbA1C)和血浆脂质水平后,HOMA-IR,和血浆鹅去氧胆酸(P=0.01)、胆酸(P=0.01)和脱氧胆酸(P=0.007)浓度的正相关性仍存在.相比之下,经多变量分析后,血浆胆酸水平,和HbA1C、能量消耗和血浆血脂水平的相关性消失.结论 在受试者范围内,胰岛素敏感性,和血浆鹅去氧胆酸、胆酸和脱氧胆酸浓度呈负相关.
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利胆排石汤治疗60例胆石症患者的疗效观察
目的 观察利胆排石汤对胆石症的疗效.方法 60例患者平均分为2组,治疗组采用利胆排石汤,对照组联合服用鹅去氧胆酸(CDCA)和苯巴比妥,治疗6个疗程后进行疗效对比.结果 治疗组总有效率86.67％,对照组73.33％,两组疗效比较P＜0.05,有显著性差异.结论 利胆排石汤是目前治疗胆石症较为理想的中药方剂.
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HPLC法测定熊去氧胆酸片有关物质的含量
目的:建立高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片有关物质含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(35∶ 37∶ 28)为流动相,示差折光检测器测定.结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离,7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸分别在0.05 ～2.00,0.05～2.00,0.05 ～2.00,0.10～2.00 mg·mL-的范围内线性关系良好(r ＞0.998 9);精密度、稳定性试验的RSD均不大于0.5％;回收率分别为100.1％、99.8％、100.7％和101.9％ (n =9,RSD＜1.4％).7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸定量限分别为3.0、2.5、7.0、20 μg·mL-1,检测限分别为0.8、0.7、2.0、3.5 μg· mL-1.测定供试品两批,供试品一7-酮基胆石酸检出量为0.03％,胆酸和胆石酸均未检出,鹅去氧胆酸检出量为0.66％;供试品二7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸检出量均为0.10％,胆酸和胆石酸均未检出.结论:该方法灵敏度高,专属性强,适于测定熊去氧胆酸片中有关物质的含量.
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复方鸡胆粉胶囊的研制及临床应用
目前在我国胆囊炎和胆石症发病率较高,且发病率有增高之势.胆道系统的感染与胆结石常互为因果.我们以鸡胆汁(含鹅去氧胆酸较多)与兔脑(主要含脑磷脂,卵磷脂等)为原料研制成了复方鸡胆粉胶囊制剂.
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小活络丸中胆南星的薄层色谱鉴别方法
目的:建立小活络丸中胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的薄层色谱鉴别方法,用以帮助提高胆南星的鉴别手段.方法:采用薄层色谱方法,在异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)上层溶液的展开条件下对所抽取45批样品进行实验.结果:经过对13个被抽样单位共45批样品的薄层色谱结果进行汇总统计分析,有73.33％的样品检出胆酸,86.67％的样品检出猪去氧胆酸,93.33％的样品检出鹅去氧胆酸.结论:建立的胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的薄层色谱鉴别方法,可作为小活络丸中胆南星鉴别的辅助手段.
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TLCS同时测定珠黄散中4种胆汁酸含量
目的：建立同时测定珠黄散中胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的方法。方法：以甲醇为提取溶剂，制备供试品溶液应用于薄层色谱扫描法，使用硅胶 G 高效薄层板，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶6）为展开剂，10%硫酸乙醇溶液为显色剂，460 nm为测定波长，进行薄层定量扫描。结果：胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸分别在0.20～2.00μg（r≥0.999）内含量与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均回收率（n=6）分别为95.88%（RSD =1.86%），97.43%（RSD =2.23%），96.24%（RSD =2.78%），96.63%（RSD =1.87%）。测得12批珠黄散中4种胆汁酸平均含量分别为31.94，6.36，20.19，10.53 mg/g。结论：该方法专属性强，重复性好，适用于珠黄散中4种胆汁酸的含量测定及质量控制。
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熊胆粉药材研究进展
目的 探讨熊胆粉药材研究进展情况.方法 检索近几年有关熊胆及熊胆粉的研究报道,并分别对其化学成分、质量控制和药理作用进行归纳总结.结果与结论 熊胆粉药理作用较明确,目前对其胆汁酸类成分研究较多,对非胆汁酸类成分的研究较少,有待进一步深入.
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痰热清注射液中主要活性成分在大鼠体内的药动学研究
目的 研究痰热清注射液在大鼠体内药动学特征.方法 以痰热清注射液中的主要活性成分黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度经时过程,表征痰热清注射液在大鼠体内药动学特征.大鼠单次iv给予(1.25、2.5、5.0 mL/kg)或多次iv给予(5.0 mL/kg)痰热清注射液,LC-UV法测定黄芩苷的血药浓度,LC-MS法测定熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度.采用WinNonlin 6.3软件计算药动学参数.结果 单次iv痰热清注射液2.5 mL/kg后,黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的t1/2分别为(48.19±12.74)、(56.19±33.33)、(109.96±58.39) min; AUC0～6h分别为(1 718.02±656.49)、(1 150.83±371.53)、(541.52±403.69) μg·min/mL;给药量在1.25～5.0 mL/kg时,3种成分的t1/2无剂量相关性,黄芩苷和熊去氧胆酸的AUC0～6h均与剂量呈良好的线性关系(r＞0.99),而鹅去氧胆酸的AUC0～6h与剂量呈正相关性.多次给予痰热清注射液5.0mL/kg后,黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的AUC0～6h分别为(2 872.37±476.45)、(3 339.63±939.94)、(1 241.29±408.38)μg·min/mL;蓄积常数分别为83.3％、118.5％、168.0％.结论 单次给于痰热清注射液1.25～5.0 mL/kg后,黄芩苷和熊去氧胆酸在大鼠体内的消除过程是线性的,而鹅去氧胆酸可能是线性的.多剂量iv后,黄芩苷和熊去氧胆酸的血药浓度无明显蓄积现象,而鹅去氧胆酸有一定的蓄积倾向.
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痰热清注射液不同组分配伍对主要活性成分药动学的影响
目的 研究痰热清注射液不同组分配伍给药对3种活性标志物黄芩苷、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸在大鼠体内药动学的影响,探讨痰热清注射液配伍的合理性.方法 将36只SD大鼠随机分成6组,分别尾iv给予黄芩提取物、熊胆粉提取物、黄芩十熊胆粉、黄芩+山羊角提取物、黄芩+熊胆粉+山羊角、黄芩+熊胆粉+山羊角十金银花提取物1次.LC-UV方法测定黄芩苷的血药浓度,LC-MS方法测定熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度,WinNonlin 6.3软件计算药动学参数.结果 痰热清注射液不同配伍给药后,熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药动学参数无显著差异,仅使黄芩苷的AUC发生改变,且其AUC值呈现黄芩＜黄芩+山羊角＜黄芩+熊胆粉+山羊角＜黄芩+熊胆粉+山羊角+金银花的变化,但差异无统计学意义.熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药动学参数基本未发生改变,表明不同配伍不改变熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药动学行为.结论 痰热清注射液不同配伍可影响黄芩苷在大鼠体内的药动学行为,增加其暴露量,但不影响熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药动学行为.
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不同胆汁制胆南星中胆酸类成分及其解热作用比较
目的 比较猪、牛、羊胆汁制胆南星中胆酸类成分及其对发热小鼠体温的影响,为规范胆南星发酵工艺提供依据.方法 分别采用猪、牛、羊胆汁与天南星生品发酵制备胆南星.采用HPLC-CAD法检测3种胆南星中胆酸类成分胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸.以干酵母制备小鼠发热模型,观察猪、牛、羊胆汁制胆南星对发热小鼠体温的影响.结果 不同胆汁制胆南星中胆酸类成分存在差异,牛胆汁制胆南星中胆酸类成分质量分数高,胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸的质量分数分别为0.0359%、0.8434%、2.2602%、0.0372%.猪胆汁制胆南星中鹅去氧胆酸和去氧胆酸升高,胆酸和猪去氧胆酸降低;羊胆汁制胆南星中胆酸类成分除去氧胆酸外均降低.不同胆汁制胆南星对发热小鼠均有一定的清热作用,猪胆汁制胆南星组小鼠体温先升高后降低,且与模型组比较差异有显著性,牛胆汁制胆南星亦表现出清热作用,但与模型组比较无显著性差异.羊胆汁制胆南星清热作用较弱.结论 综合比较猪、牛、羊胆汁制胆南星中胆酸类成分质量分数和清热作用,作为制备胆南星的辅料,牛胆汁、猪胆汁优于羊胆汁.
