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HPLC法测定熊去氧胆酸片有关物质的含量
目的:建立高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片有关物质含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(35∶ 37∶ 28)为流动相,示差折光检测器测定.结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离,7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸分别在0.05 ～2.00,0.05～2.00,0.05 ～2.00,0.10～2.00 mg·mL-的范围内线性关系良好(r ＞0.998 9);精密度、稳定性试验的RSD均不大于0.5％;回收率分别为100.1％、99.8％、100.7％和101.9％ (n =9,RSD＜1.4％).7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸定量限分别为3.0、2.5、7.0、20 μg·mL-1,检测限分别为0.8、0.7、2.0、3.5 μg· mL-1.测定供试品两批,供试品一7-酮基胆石酸检出量为0.03％,胆酸和胆石酸均未检出,鹅去氧胆酸检出量为0.66％;供试品二7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸检出量均为0.10％,胆酸和胆石酸均未检出.结论:该方法灵敏度高,专属性强,适于测定熊去氧胆酸片中有关物质的含量.
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RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量
目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量.方法 使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃.结果 熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离.熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80～200.00、0.45～ 110.00、0.30 ～70.00和0.30y80.00mg·L-1,平均回收率分别为99.7％、99.3％、98.7％和99.1％,RSD分别为1.30％、1.47％、1.87％和1.95％(n=3).结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制.
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TLC法检测熊去氧胆酸中的胆石酸
目的 采用TLC法测定熊去氧胆酸中胆石酸的含量.方法 采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(85∶5∶3)为展开剂,10％磷钼酸的硫酸-冰醋酸(1∶20)溶液为显色剂.结果 TLC法能有效检出熊去氧胆酸中的胆石酸,检测限为0.02 μg.结论 所用方法专属性好、灵敏度高,可用于熊去氧胆酸中胆石酸的检查.
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RP-HPLC法测定熊去氧胆酸中的有关物质
目的:建立HPLC外标法同时测定熊去氧胆酸中4种特殊杂质及其他有关物质含量.方法:采用Luna C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.001 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(45∶55,用磷酸调pH至2.2±0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长206 nm.结果:熊去氧胆酸、胆酸、胆石酸、鹅去氧胆酸、7-酮基胆石酸分别在0.1～2.0,0.04～1.2,0.5～10,0.08～1.6,0.072～0.72 mg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9998);方法的精密度和重复性良好(RSD＜2%).结论:该方法准确、简便、快速,适用于熊去氧胆酸的质量控制.
