首页 > 文献资料
-
顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物
目的:建立当药提取物中大孔树脂残留物的检测方法.方法:采用顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物(正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯及二乙烯苯)含量.结果:7种成分均获得较好的分离,且呈良好线性关系(r为0.994 0～0.999 7),平均回收率93.4％ ～ 98.4％,精密度RSD均＜10％,3批样品中均未检测出7种树脂残留物.结论:该方法简便快速、准确、重复性好,可用于大孔树脂有机溶剂残留量的测定.
-
GC法测定七叶莲提取物中大孔树脂有机残留物
目的 建立七叶莲提取物中7种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法 .方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱;柱温(程序升温):60℃维持16min,再以20℃·min-1 的升温速率升至200℃,维持2min;进样口温度:240℃;FID检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定七叶莲提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量.结果本法线性关系良好,r=0.9983~1.0,精密度RSD均小于7.0%,7种溶剂的平均回收率为93.34%~98.39% ,其RSD在0.99%~5.10%.结论 该方法 操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为七叶莲提取物中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法 .
-
银杏叶片中大孔树脂残留及安全评价
评价银杏叶片中大孔树脂的残留及安全性。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱（50m×0.25mm ×0.4μm），柱温程序升温；进样口温度：200℃；FID检测器温度：250℃；载气为氮气，测定银杏叶片中正已烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯7种大孔树脂残留物，并对全国流通领域的银杏叶片中大孔树脂有机残留进行测定。结果建立的顶空气相色谱法，7种物质平均回收率96.44%、94.7%、98.2%、101.5%、102.6%、95.3%、97.1%，RSD分别为1.9%、2.9%、1.7%、2.5%、2.2%、2.6%、2.8%，全国流通领域的银杏叶片所含大孔树脂有机残留的安全情况较好，但个别样品较高。结论该方法操作简便，结果稳定可靠，可作为该制剂的定量分析方法及质量评价，同时应加强银杏叶片原料的监管。
-
顶空气相色谱法测定乌鸡白凤片中大孔树脂残留物
目的:建立顶空气相色谱毛细管柱法测定乌鸡白凤片中大孔树脂残留物含量.方法:使用Agilent INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53mm,1μm),柱温为程序升温,起始温度为60℃,保持7 min后,再以30℃/min的速度升温至200℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器(FD),检测器温度为230℃;进样口温度为210℃.结果:正己烷、苯、甲苯等8种大孔树脂残留物在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率均在78.07%～86.23%范围内.结论:本法操作简单、快速、准确,可用于乌鸡白凤片中大孔树脂残留物的测定.
-
顶空气相色谱法检测重楼提取物中大孔树脂残留物的量
目的 建立重楼提取物中大孔树脂残留物限量检测方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(60m*0.32mm,0.5μm),程序升温:初始温度70℃,保持2min,然后以10℃·min-1升至120℃,保持5min,再以15℃·min-1升至180℃,保持3min,进样口温度:150℃；检测器(FID)温度:220℃.结果 苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯能在同一色谱条件下较好地分离且均在规定范围内,符合要求.结论 该方法操作简单、快速,可应用于重楼提取物中大孔树脂残留物的限量测定.
-
顶空-GC法检测灯盏花素中大孔树脂残留物的量
目的:建立灯盏花素中7种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm × 0.5μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID检测器温度:300℃;2%的碳酸钠-25%二甲亚砜溶液为溶解介质,载气为氮气,测定三七总皂苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量.结果:本法线性关系良好,r=0.9938～0.9999,精密度RSDs均小于7.0%,7种溶剂的平均回收率为93.34%～98.39%,其RSDs在0.99～5.10%.结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为灯盏花素中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法.
-
茶多酚中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究
目的 建立树脂吸附法生产茶多酚中大孔树脂残留物的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法对树脂残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测.结果 各组分在线性范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.999 9～0.996 3,平均回收率符合要求.各组分检出量均符合规定.结论 该方法简便可行,重现性好,结果可靠,适用于茶多酚中树脂残留物的检测.
