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毛细柱——微电子捕获气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳
毛细柱-微电子捕获气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳,其线性范围得到扩延,氯仿浓度在0~10μg/L范围内,相关系数r=0.9910,回归方程=1.959X+4.816,低检出浓度为0.1032μg/L;四氯化碳浓度在0~1μg/L范围内,相关系数r=0.9970,回归方程=3.947X+42.579,低检出浓度为0.01219μg/L.同时,本方法简化了操作过程,方法灵敏度得到较大提高,并且准确度和精密度均符合检测要求.
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水中氯仿、四氯化碳测定方法
目前水中低沸点卤化物的测定有顶空法、溶剂萃取法和吹出-捕集法.日本采用顶空法和溶剂萃取法,美国采用溶剂萃取法和吹出-捕集法.我国国标(GB5750-1985)采用顶空法.顶空法是一种测定液体或固体中挥发性组分的方法,前处理较简单,干扰因素小,避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而引起对色谱系统的污染,因此得到广泛应用.现行GB法在实际工作应用中有两大不便,(1)水样前处理需要通氮气排出一定量的水,增加工作量.(2)标准溶液的配制不方便.为此,笔者进行了一些摸索,采用(1)不通氮气处理,直接取水样在一定温度下平衡后,抽取顶空气进样.(2)标准溶液用无水乙醇配制.实验证明二法无明显差异,但操作要简单,测定速度加快.
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肉品中三甲胺的鼓泡分离及气相色谱测定
三甲胺是衡量肉品腐败程度的重要指标,它可以转化为致癌的N-亚硝基胺基化合物,其测定有酸滴定法、微量扩散法、有机溶剂提取后气相色谱法、顶空气相色谱法、苦味酸盐比色法等,前两者测定的是总挥发胺,误差较大;有机溶剂提取后气相色谱法及顶空气相色谱法灵敏度低,进样量大,且顶空法对测定条件要求较高;苦味酸盐比色法是目前测定火腿中三甲胺的国标法.但该法要用高毒试剂甲苯,且测得的是各种能与苦味酸结合的有机胺的总和,结果偏高.我们在实践中发现,用鼓泡分离三甲胺后再以气相色谱测定,能较客观地测定肉品中的三甲胺,且能避免使用高毒溶剂.
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顶空法检测头孢唑肟钠中残留溶媒二氯甲烷和四氢呋喃的方法研究
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢唑肟钠中二氯甲烷和四氢呋喃有机溶剂残留量的方法[1].方法:采用顶空法[2],在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.柱温:90℃,进样口温度150℃,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟,定量环温度90℃,传输线温度100℃.载气:高纯氮气;流速:3.0ml/min.结果:平均回收率,二氯甲烷100.3%,四氢呋喃100.5%.结论:该方法重现性好,准确度高,线性范围宽,适用于大生产的质量评价.
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几丁糖乙醇含量测定的研究——顶空法
目的 探讨简便实用的乙醇含量的测定方法.方法 在企标基础上,改用恒温法进行测定,同时采用一定的顶空瓶保温措施降低温度散失.结果 采用改进后的方法进行测定,其精密度达到分析要求,操作简单实用.结论 改进后的方法完全符合实际生产需要,对生产具有较好的指导意义.
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PSZ-1堵漏剂溶剂有害成分分析
目的了解导致急性中毒事故的PSZ-1堵漏剂溶剂有害化学成分.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联用技术(GC/MS),结合低沸点有机试剂萃取及顶空法.结果该堵漏剂溶剂化学成分主要为乙苯、苯乙烯、邻苯二甲酸异辛酯等八种物质,其常温下挥发物主要为甲苯、乙苯、苯乙烯.结论该堵漏剂标签标明为无毒、无害是不负责任的,使用时必须严格控制有害挥发物低于高容许浓度,以防恶性中毒事故再次发生.
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顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的探索
目的 建立检测血液中乙醇含量简便、准确的方法.方法 以叔丁醇作为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器对样品进行检测,与平行操作的乙醇标准品比较,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量.结果 色谱图上目标峰与内标峰分离完全,在0.01~10.0 g/L范围内标准工作曲线线性关系良好.结论 顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量快速灵敏,能准确定量.该方法可用于实际检测分析.
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气相色谱法测定食品中亚硝酸盐
目的 建立一种气相色谱测定食品中亚硝酸盐的方法.方法 采用顶空法进样技术,用气相色谱进行定量测定.结果 本方法 的低检出限为0.86μg,若取样5g,则低检出浓度为0.43mg/kg,线性范围1.2μg-1200μg.相关系数r=-0.999 7,回归方程Y=0.123x+1.15.结论 该方法 操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检测限低,可用于肉制食品的测定,是一个较为理想的检测方法 .
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顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中10种挥发性卤代烃
目的 建立饮用水中10种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱法测定方法.方法 样品经55℃静态顶空20 min后,经DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、顺1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、1,2-二氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷.结果 本法平均加标回收率为85.17% ~ 103.76%,相对标准偏差为1.51%~5.88%,检出限为0.009 μg/L ~ 2.19 μg/L.结论 所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于同时测定水样中10种挥发性卤代烃.
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顶空毛细管气相色谱法同时测定水中十种挥发性卤代烃
目的:建立水中10种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法.方法:样品经氯化钠饱和、50℃静态顶空35 min后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量.结果:本法平均加标回收率为81.3%~113.3%,相对标准偏差为1.91%~10.2%,低检测限为0.1μg/L~0.4 μg/L.结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于水样中挥发性卤代烃的测定.
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城市饮用水中挥发性卤代烃气相色谱前处理方法的比较
目的:比较两种前处理方法检测生活饮用水中挥发性卤代烃的区别.方法:顶空和吹扫捕集与气相色谱联用检测水中的6种卤代烃.结果:两种方法的相对标准偏差均小于5.7%,回收率在96.3%~105.1%之间,具有较好的相关性.结论:两种方法无显著性差异,但吹扫捕集溶剂用量小,更适应在实验室分析.
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顶空法测定食品中亚硝酸盐
目的:建立一种气相色谱测定食品中亚硝酸盐的方法.方法:采用顶空法进样技术,用气相色谱进行定量测定.结果:本方法的低检出限为0.86 μg,若取样5 g,则低检出浓度为0.43 mg/kg,线性范围1.2~1 200 μg.相关系数r=0.9997,回归方程Y=0.123X+1.15.结论:该方法操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检测限低,可用于肉制食品中亚硝酸盐的测定,是一个较为理想的检测方法.
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自动顶空气相色谱法同时测定食品包装材料中氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷单体
目的:建立食品包装材料中残留氯乙烯、1,1 -二氯乙烷和1,2-二氯乙烷单体含量的自动顶空毛细管气相色谱分析方法.方法:准确称取样品于顶空瓶中,加入N,N二甲基乙酰胺,加盖密封,放入自动顶空进样器,供气相色谱分析,外标法定量.采用DB - 624毛细管柱和火焰离子化检测器测定.结果:在本实验条件下,氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷单体线性关系良好(r分别为0.9950、0.9992和0.9977).平均回收率为84% ~ 102%,相对标准偏差(RSD)为0.29% ~ 1.72%.结论:该法简便、快速、灵敏、准确,适合食品包装材料中残留氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷单体的测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定自来水中7种挥发性卤代烃
目的:建立水中7种挥发性卤代烃的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃,对色谱条件、平衡温度、平衡时间、气液体积比及样品基体进行了实验研究和优化.结果:用建立的方法对人工合成水样进行测定,平均加标回收率为89.8%~107.3%,相对标准偏差为1.54%~7.04%,低检测限为0.10~2.00μg/L,在自来水的分析中7种挥发性卤代烃均有检出.结论:所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于自来水及其他水样中挥发性卤代烃的测定.
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顶空气相色谱法测定水中多种挥发性卤代烃
目的:建立水中多种挥发性卤代烃的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定水中碘甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳等8种卤代烃.结果:用建立的方法对人工合成水样进行测定,平均加标回收率为82.56%~113.69%,变异系数为1.23%~7.84%.低检测限为0.00045-48.79μg/L.对自来水的分析中有5种卤代烃检出.结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中挥发性卤代烃的测定.
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气相色谱顶空法测定酒中氰化物
酒中氰化物是来源于原料,木薯,薯干类植物中氰甙水解产生的氢氰酸,为毒性物质,是国家强检指标,其测定一般采用异烟酸-吡唑酮法[1],操作不但繁琐费时,而且我们在实际工作中发现大部分样品管显色后发生不同程度的白色或微黄色混浊,给测定带来困难,鉴于此,本文采用顶空法测定酒中氰化物,方法是在中性溶液中氯胺T将氰化物转变成挥发性氯化氰,采用顶空进样技术,用对氯原子具有选择性的高灵敏度ECD检测,酒中成份一般构不成干扰.样品不需蒸馏,操作简单,实用性强.
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顶空法测定水中氯仿、四氯化碳的改进
生活饮用水中氯仿、四氯化碳的测定国标法用顶空法,该种方法在实际操作中耗时长,使用器皿多,较繁琐.为此,笔者通过实验摸索将国标中测定氯仿、四氯化碳的方法进行了一定的改进,将水样前处理通氮气排水改为直接取水样进行测定,将繁琐的标准液的配制改为用甲醇配制标准液.通过实验证明,该法与国标无明显差异,实现了简化手续,加快测定的目的.
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顶空气相色谱法测定水中反式,1,2-二氯乙烯
1,2-二氯乙烯有反式1,2-二氯乙烯和顺式1,2-二氯乙烯两种异构体.水中反式1,2-二氯乙烯主要来自工业污染,对人体有害.WHO规定饮用水中反式,1,2-二氯乙烯的准则值30μg/L.一些发达国家已经制订了水中反式,1,2-二氯乙烯的卫生限量标准和标准检验水中反式1,2-二氯乙烯,然后用气相色谱法测定,但吹扫捕集法需特殊的仪器[1].顶空法简单、方便、有效,是富集水中挥发性有机物比较好的方法[2].实验建立了测定水中反式1,2-二氯乙烯浓度的顶空气相色谱法,以研究一个较好的国家标准检验方法.
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饮用水中亚硝酸盐气相色谱测定法
目的:建立一种气相色谱测定亚硝酸盐的方法.方法:采用顶空法进样技术,用气相色谱进行定量测定.结果:本方法的低检出限为 0.0131 μg,若取样 100 ml,则低检出浓度为 0.437 μg/L,线性范围 0~400 μg.相关系数r=0.9991,回归方程=2.78X+0.074.结论:该方法操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检出限低,适用于饮用水特别是桶装饮用水的测定,是一个较为理想的检测方法.
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顶空气相色谱法同时测定106项水中9种卤代烃
目的 建立水质检测106项中9种卤代烃同时测定的方法.方法 采用顶空气相色谱,应用Hp-5毛细管柱和电子捕获检测器进行检测.结果 顶空气相色谱法对9种卤代烃混合标准溶液系列相关系数均在0.999以上,平均回收为90.6%~102.5%,相对标准偏差为1.01%-5.58%,结论 研究方法一次性完成饮用水中9中卤代烃的分离和测定,简单、快速和灵敏,同时有较好的准确度和精密度.