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静态顶空-气相色谱法测定太苍止泻颗粒中挥发性组分
目的 采用静态顶空-气相色谱对太苍止泻颗粒中挥发性组分进行分离,并建立指纹图谱,评价其质量.方法 采用程序升温毛细管色谱柱HP-5(30×0.25mm,025μm)对不同批次的太苍止泻颗粒分离,得到11个共有峰,作为评价指标峰.结果 太苍止泻颗粒挥发性成分以11个共有峰作为评价峰,静态顶空-气相色2谱的重复性,稳定性,精密度良好,以同一批次的太苍止泻颗粒共有峰面积的变化来判定成方制剂的质量,以藿香酮保留时间和面积作为参照,来评价样品的质量.结论 该方法 简便,经济,可靠性良好,能快速对其质量控制进行评价.
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同时测定水中10种卤代有机挥发物的顶空气相色谱法
目的 建立同时测定生活饮用水中10种挥发性卤代化合物的顶空-气相色谱方法.方法 水中10种有机物经CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量.结果 10种有机物的线性相关系数为0.999 1 ～0.999 9,平均加样回收率为89.3％ ～ 105％ (n =6),RSD为1.5％ ～5.5％,低检出浓度为0.30 ～20.16.μg/L.结论 该方法操作简单,快速,准确,灵敏度较高,适用于水中卤代有机物的测定.
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顶空气相色谱法测定核苷酸中乙腈残留量
[目的] 采用顶空-气相色谱法建立核苷酸中乙睛残留量的测定方法. [方法] 以无氨离子水为溶剂,平衡温度70℃,平衡时间40 min.色谱柱DB-17A石英毛细管柱(0.25 mm×30 m),柱温110℃;FID检测器,温度250℃,进样口温度180℃;氮气为载气,流速50 ml/min,分流比50∶1. [结果] 乙睛在0.004～0.2 μg/ml之间呈良好线性关系,r=0.9993;加标回收率90.0%～98.8%;RSD 2.1%～2.7%.低检测限0.004 μg. [结论] 本方法快捷,灵敏度高,可用于核苷酸中残留乙睛的检测.
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HS-GC法检查制剂中的乙醇含量
目的 建立顶空-气相色谱仪检查中成药制剂的乙醇含量检测方法.方法 取适量试样加入顶空瓶中,用顶空自动进样器注入带FID检测器的气相色谱仪进行检测,外标法定量.结果 乙醇在10%～30%浓度范围内与峰面积的线性关系良好,r=0.999 79,同一浓度6份试样的峰面积的相对标准偏差为1.85%,加标回收率为100%±2%.结论 该法操作简便、清洁高效、结果可靠.
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顶空气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃
目的:建立饮用水中多种卤代有机物的分析方法.方法:采用顶空气相色谱法测定饮用水中十三种挥发卤代烃.结果:在所建市的实验条件下多种卤代有机物的平均回收率在81.3%～104.7%之间,相对标准差(RSD)为1.52%～5.68%,检测限为0.025μg/L～8.4μg/L.结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃.
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水中12种卤代有机物的自动顶空-气相色谱测定方法研究
目的:建立同时测定生活饮用水中12种挥发性卤代有机物的顶空-气相色谱方法.方法:利用顶空技术,水中12种有机物经DB-35毛细色谱柱分离、μ-ECD外标法定量.结果:12种有机物的线性相关系数为0.999 4～0.9999,平均加标网收率为86.7%～105%(n=6),RSD为0.53%～7.2%(n=6),低检出浓度为0.01μg/L～5 μg/L.结论:该方法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,适用于水中卤代有机物的测定.
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顶空-气相色谱法测定人血中氯丁二烯
目的 建立血样中氯丁二烯的顶空-气相色谱测定方法.方法 将人血样直接置于顶空瓶中,目标物经顶空自动进样器进入带电子俘获检测器的气相色谱仪进行检测,以外标法定量.结果 该方法在质量浓度为0.00～160.00 μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 4;方法检出限为0.10 μg/L,低检出浓度为0.10 μg/L.批内相对标准偏差(RSD)为1.38％ ～ 1.91％,批间RSD为2.11％～3.08％;加标回收率为89.00％ ～ 93.88％.结论 该方法灵敏度高、线性范围广,样品处理简单,提高了对大批量样品的测定效率.
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顶空-气相色谱法测定盐酸洛美利嗪中乙腈残留量
目的:建立盐酸洛美利嗪原料药中乙腈残留量的测定方法.方法:采用顶空进样法, 80%DMF水溶液为溶剂,平衡温度70 ℃,平衡时间40 min.气相色谱条件:采用不锈钢填充色谱柱,柱长2 m,内径3 mm,粒径为0.25～0.32 mm的二乙烯苯与乙基乙烯苯共聚物有机担体为填料,柱温130 ℃,FID检测器,检测器温度250 ℃,氮气为载气,流速50 mL·min-1.结果:乙腈在23.46～234.6 μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.997 8),回收率为96.7%(RSD=3.8%),检出限小于40 μg·g-1.结论:本方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于盐酸洛美利嗪中乙腈残留量的控制.
