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基于UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对金钗石斛生物碱的分析
目的:通过UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对金钗石斛生物碱的主要化学成分进行分析.方法:采用Thermo Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱-色谱联用系统分析,以Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9 μm)为固定相,流动相0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0 ～2 min,5％B,2～ 15 min,5％ ～ 95％B,15 ～ 17 min,95％ B),流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样量2μL;质谱条件采用电喷雾离子化(ESI)方式,在正离子模式下,以full scan/targeted-ddMS2 扫描模式检测,研究金钗石斛生物碱的主要化学成分.结果:通过与对照品比对、结合参考文献,分析多级质谱数据,根据化学成分的质谱碎片,推测色谱峰对应的化学结构,共归属8种倍半萜类金钗石斛生物碱,分别是石斛碱(dendrobine),mubironine B,石斛氨碱(dendramine),石斛醚碱(dendroxine),石斛酮碱(nobilonine),6-羟基金石斛碱(6-hydroxynobiline),N-异戊烯基石斛碱(N-isopentenyldendrobinium),N-异戊烯基-6-羟基石斛碱(N-isopentenyl-6-hydroxydendroxinium).结论:建立了金钗石斛倍半萜类生物碱的主要化学成分的分析方法,为金钗石斛药材的鉴别及质量控制提供了科学依据.
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昆明山海棠化学成分及药理作用和临床应用研究进展
昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum是雷公藤属植物,民间常用于治疗跌打骨折、关节炎、肿瘤等,具有较高的药用价值.昆明山海棠中的化学成分主要是二萜、三萜和倍半萜类生物碱,此外还有黄酮、甾体、鞣质、糖类等成分,其中二萜和生物碱是其主要活性成分.现代药理研究表明,昆明山海棠具有抗炎、抗肿瘤、免疫抑制、抗病毒等作用.临床上多用于治疗类风湿性关节炎、银屑病、慢性荨麻疹等疾病.对昆明山海棠的化学成分、药理作用和临床应用进行综述,为昆明山海棠的开发利用提供参考.
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液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量
目的 建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法.方法 雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L-1)提取,Waters Oasis()MCX小柱进行净化,以0.05%(V/V)醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol·L-1)/乙腈(45/55,v/v)为流动相,采用Zorbax SB C18柱(250 ㎜ x 4.6 ㎜,5 μm)分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868.结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%～96.0%,质量浓度在1.0～200.0μg·L-1内具有良好线性,批内RSD<7.4%,批间RSD<9.3%,定量检出限均为1.0μg·㎏-1.结论 本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测.
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雷公藤生物碱系列组分对人CIK、HCT116及HepG2细胞的增殖抑制作用
目的 从雷公藤生物碱系列组分中筛选具有免疫抑制活性及抗肿瘤作用的组分,评价其增效减毒效果.方法 采用MTT法,研究雷公藤总生物碱及倍半萜类生物碱共5种组分对人CIK细胞、结直肠腺癌HCT116细胞及肝癌HepG2细胞的增殖抑制作用,以及筛选出的LGT-ZF1组分在不同时间点对3种细胞的抑制作用.结果 MTT实验发现总生物碱(LGT总生物碱)及3种倍半萜类生物碱组分(LGT-ZF1、2、3)有细胞增殖抑制活性.其中LGT-ZF1对人CIK细胞、HCT116细胞、HepG2细胞的IC50值分别为(2.08±0.11) μg/mL、(2.36 +0.16) μg/mL、(6.05 +0.17) μg/mL,抑制效应呈时间剂量依赖性.结论 LGT-ZF1组分具有较好的免疫抑制活性及抗肿瘤作用.
