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LC-MS法同时测定雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量
目的 建立一种灵敏、准确的雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的LC-MS法.方法 雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L-1)溶液提取,上清液移入Oasis(R)MCX固相萃取小柱进行净化,然后样品在Zorbax Plus RRHDC18柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)上,以醋酸铵缓冲液[0.05%醋酸-酸酸铵溶液(5 mmol·L-1)]-乙腈(30∶70)为流动相进行分离,应用LC-MS法,在大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)下测定,雷公藤新碱和雷公藤碱戊的定量离子分别为m/z806和m/z 779.结果 雷公藤新碱和雷公藤碱戊的绝对回收率为87.0% ~ 97.5%,在含量1.0~200.0 μg·kg-1内均具有良好线性,日内RSD均<9.8%,日间RSD均<14.7%,定量检出限均为1.0 μg·kg-1.结论 本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的监测.
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液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量
目的 建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法.方法 雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L-1)提取,Waters Oasis()MCX小柱进行净化,以0.05%(V/V)醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol·L-1)/乙腈(45/55,v/v)为流动相,采用Zorbax SB C18柱(250 ㎜ x 4.6 ㎜,5 μm)分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868.结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%~96.0%,质量浓度在1.0~200.0μg·L-1内具有良好线性,批内RSD<7.4%,批间RSD<9.3%,定量检出限均为1.0μg·㎏-1.结论 本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测.
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乙酸乙酯提取雷公藤浸膏后的溶剂回收工艺研究
雷公藤浸膏提取过程中,采用加入3倍量饱和食盐水常压蒸馏回收乙酸乙酯,回收后的含水乙酸乙酯用无水硫酸钠处理后可重复使用,溶剂回收率达85%以上,大大降低了生产成本.