首页 > 文献资料
-
糙苏根的化学成分研究
目的:研究糙苏根的化学成分.方法:用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等多种柱色谱分离,制备高效液相色谱纯化,得到单体化合物,用各种有机波谱鉴定化合物结构.结果:分离得到13个化合物,鉴定为齐墩果酸(oleanolic acid,1),2α-羟基乌苏酸(corosolic acid,2),3β,23-二羟基-12-烯-28-齐墩果酸(hederagenin,3),2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(arjunolic acid,4),2α,3β,23,24-四羟基-12-烯-28-齐墩果酸(belleric acid,5),3β-hydroxy-29-al-12-en-28-oleanoic acid(6),butyrospermol (7),β-谷甾醇(β-sitosterol,8),β-胡萝卜苷(daucosterol,9),咖啡酸(caffeic acid,10),3-甲氧基4-羟基-苯甲酸(vanillic acid,11),对羟基苯甲酸(p-hydroxy-benzoic acid,12),3,4-二羟基-苯甲酸(3,4-dihydroxy-benzoic acid,13).结论:化合物3～9,11～13为首次从糙苏中分离得到的化合物.
-
糙苏的化学成分
目的:分离鉴定糙苏(Phlomis umbrosa Turcz)根茎的化学成分.方法:95%工业EtOH浸提,经硅胶柱色谱分离纯化,用IR,MS,UV,1HNMR,13CNMR等方法确定化学结构.结果:分得3个化合物,分别为糙苏苷(umbroside),4-羟甲基-2-糠醛(4-hydroxymethyl-2-furaldehyde)和一已知B-seco-贝壳杉烯二萜化合物黄花香茶菜素A(sculponeatin A).结论:糙苏苷(umbroside),4-羟甲基-2-糠醛(4-hydroxymethyl-2-furaldehyde)为两个新化合物,黄花香茶菜素A系首次从该植物中分得,并首次系统归属其1H和13CNMR谱信号.
关键词： 糙苏 糙苏苷 4-羟甲基-2-糠醛 -
四楞麻化学成分研究
为了研究土家族民间药物四楞麻的化学成分,本文采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等多种柱色谱分离,制备高效液相色谱纯化,共分离得到10个单体化合物,经各种有机波谱方法鉴定化合物结构为:6″-syringyl-sesamoside (1),去咖啡酰基类叶升麻苷(decaffeoylverbascoside,2),calcelarioside B (3),类叶升麻苷(verbascoside,4),异类叶升麻苷(isoverbascoside,5),alyssonoside (6),sesamoside (7),山栀苷甲酯(shanzhiside methyl ester,8),8-乙酰山栀苷甲酯(8-acetyl-shanzhiside methyl ester,9),7-epiphlomiol (10).其中化合物6″-syringyl-sesamoside (1)为新环烯醚萜苷类化合物,化合物2～6为首次从该植物中分离得到的苯乙醇苷类化合物.
-
糙苏的化学成分研究(Ⅰ)
从糙苏Phlomis umbrosa全草的脂溶性部位共分得16个化合物,分别鉴定为:1-O-b-葡萄糖-2-O-顺-二十碳烯-9-酸-甘油酯(Ⅰ),甘油酸甘油三酯(Ⅱ),齐墩果酸(Ⅲ),马斯里酸(Ⅳ),熊果酸(Ⅴ),2α-羟基-熊果酸(Ⅵ),3α-羟基-熊果酸(Ⅶ),β-谷甾醇葡萄糖苷(Ⅷ),2,6-二聚果糖(Ⅸ),D-果糖(Ⅹ),D-吡喃葡萄糖(Ⅺ),豆甾醇(ⅩⅡ),β-谷甾醇(ⅩⅢ),油酸(ⅩⅣ),亚油酸(ⅩⅤ),月桂酸(ⅤⅠ).其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅸ、ⅩⅡ系首次从该植物中分得.化合物Ⅰ为一新的天然产物.它们的结构经波谱分析和化学转化等方法确定.
-
糙苏化学成分的研究
从云南产糙苏Phlomis umbrosa地上全草中分得9个化合物,鉴定了它们的化学结构,分别是:β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅰ)、熊果酸(ursolic acid,Ⅱ)、黄花香茶菜甲素(sculponeatin A,Ⅲ)、黄花香茶菜丙素(sculponeatin C,Ⅳ)、2α-羟基熊果酸(2α-hydroxyursolic acid,V)、委陵菜酸(tormentic acid,Ⅵ)、ent-7α,16β,17-三羟基贝壳杉烷(ent-7α,16β,17-trihydroxykaurane,Ⅶ)、β-谷甾醇葡萄糖苷(β-sitosteryl-glucoside,Ⅷ)和葡萄糖(glucose,Ⅸ).这些化合物为首次从该植物中分得,并对黄花香茶菜丙素的晶体结构进行了X-衍射分析.
-
HPLC法测定蒙药材糙苏不同药用部位中的绿原酸的含量
目的:建立民族药材糙苏绿原酸HPLC法测定方法.方法:HPLC法,流动相为乙腈-水-磷酸(65:440:1),流速1.0mL·min-1,检测波长为328nm,柱温为30℃.结果:绿原酸在0.007～0.464μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为101.1％,RSD为0.88％.结论:糙苏中绿原酸含量根部0.11％,叶0.22％,茎枝0.08％,花0.51％,平均含量0.23％.
-
中药糙苏中的环烯醚萜类化合物
目的 研究糙苏叶中的化学成分.方法 采用柱层析对糙苏叶中的提取物进行分离提纯,并利用现代波谱方法分析鉴定,确定化合物的结构.结果 分离并鉴定出10个环烯醚萜类化合物,它们分别为:(1S*,3R*,4S*,5S*,6R*,7R*,8S*,9S*)-3,8-epoxy-1-hydroxy-4-methoxycarbonyl-10-methyl-6,7-acetonide-cis-2-oxabicyclo[4.3.0] non-ane(1),(1R*,3R*,4S*,5S*,6R*,7R*,8S*,9S*)-3,8-epoxy-1-hydroxy-4-methoxycarbonyl-10-methyl-6,7-acetonide-cis-2-oxabicyclo[4.3.0] nonane(2),8-acetylshanzhigenin methyl ester(3),8-acetyl-1-epishanzhigenin methyl ester(4),shanzhi-genin methyl ester(5),1-epishanzhigenin methyl ester(6),1β-hydroxy-dihydrocornin aglycone(7),1α-hydroxy-dihydrocornin aglycone(8),独一味素A(9),独一味素B(10).结论 从糙苏叶中分离得到的10个化合物中,化合物1、2、7和8为首次从该属植物中分离得到.
-
糙苏中黄酮苷类化合物的核磁共振结构解析
目的 研究糙苏中黄酮苷类化合物的结构.方法 采用柱层析(CC)对植物中的提取物进行分离提纯,并利用现代波谱方法(核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱、紫外光谱、红外光谱)确定化合物的结构.结果 确定了芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的结构.结论 为糙苏中活性成分黄酮苷类化合物的构效关系研究奠定了基础.
关键词： 糙苏 核磁共振 芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯 归属 -
独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量测定
目的:建立测定独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0～5 min:6%A;5～10 min:6%～12%(A);10～40 min:12%(A);流速1.0 mL/min;柱温20℃.检测波长235 nm.结果:sesamoside、山栀苷甲酯、7,8-dehydropenstemoside、penstemoside和8-O-乙酰山栀苷甲酯分别在50～650 μg/mL(r=0.9995),50～350 μg/mL(r=0.9995),40～280 μg/mL(r=0.9997),10～70 μg/mL(r=0.9997),40～280 μg/mL(r=0.9994)范围间与峰面积线性关系良好;平均加样回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%(n=6).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于分析独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量.
-
RP-HPLC法同时测定4种唇形科植物中3个苯乙醇苷的含量
目的:建立同时测定唇形科植物独一味、糙苏、螃蟹甲和萝卜秦艽中3个苯乙醇苷成分(acteoside、alyssonoside、isoacteoside)含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为SymmetryC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(用醋酸调pH为4.5,梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为20℃,检测波长为330 nm.结果:acteoside、alyssonoside、isoacteoside的质量浓度分别在20～620、5～125、5～125 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 4、0.999 8、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜5％;平均加样回收率分别为101.15％、96.98％、102.01％,RSD分别为3.41％、3.64％、1.80％(n均为6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于测定独一味、糙苏、螃蟹甲和萝卜秦艽中3个苯乙醇苷的含量.
-
独一味与糙苏中环烯醚萜苷类成分的比较
目的 比较独一味与糙苏中的环烯醚萜苷类成分.方法 采用TLC法鉴别独一味与糙苏药材中的环烯醚萜苷类成分,建立HPLC法测定其中的8一乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量.结果 糙苏及独一味均含有大量的环烯醚萜苷类成分,两者根部具有十分相似的薄层色谱图、地上部分及根部中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量分别为17.41、0.5、6.81、8.50 mg·g-1.结论 独一味根与糙苏根中含有相近的环烯醚萜苷类成分.
-
HPLC法同时测定糙苏中3个苯乙醇苷类化合物含量
目的:建立同时测定糙苏中3个苯乙醇苷含量的HPLC法.方法:采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH:2.5)20:80等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长334 nm.结果:连翘酯苷B在0.32～1.60μg,类叶升麻苷在0.48～2.40μg,异类叶升麻苷在0.36～1.80μg与峰面积呈良好的线性关系;r分别为0.9999,0.9995,0.9998.平均加样回收率(n=3)分别为99.6%,99.4%,98.6%;RSD分别为0.88%,0.40%,1.0%.结论:本方法快速简便、灵敏、可靠,为土家族民间药物糙苏的质量评价提供了科学依据.
-
糙苏花中挥发油组分分析及其抗菌活性的研究
目的:提取野生糙苏花中的挥发油,分析挥发油的组分,探讨其生物活性为开发这一资源提供理论依据.方法:用水蒸气蒸馏法从新鲜的糙苏花中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油组分进行分离和鉴定,运用气相色谱面积归一化法确定各组分的相对含量,对糙苏花的挥发油进行抗菌试验.结果:从糙苏花的挥发油中鉴定出55个组分,占全油的91.53%,糙苏花的挥发油有明显的抗菌活性.结论:糙苏花的挥发油中以单萜和倍半萜类物质居多,含量较高的组分足甲苯(17.28%)、邻苯二甲酸二异丁酯(13.38%)、α-里哪醇(12.38%)、苯胺(7.17%)、1-辛烯-3-醇(6.22%)等,其挥发油对试验菌株有明显的抑制和火活作用特别是对肺炎球菌32201株和肠炎沙门菌50040株表现的更为明显.
-
HPLC法测定藏药独一味及其伪品糙苏中7个成分含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定藏药独一味及其伪品糙苏中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷7个成分的含量,并比较两者成分的差异.方法:采用HSS T3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～11 min,9％A;11～35 min,9％A→18％A;35～50 min,18％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温30℃.结果:50 min内独一味和糙苏的主要色谱峰能够达到完全分离,胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷质量浓度分别在2.026～81.04 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、2.064～82.56μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、1.924～96.20 μg· mL-1(r=0.999 8,n=6)、1.912～76.48μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、1.874～74.96 μg· mL-1(r=0.999 8,n=6)、1.948～77.92 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)和1.890～75.60 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好.11批独一味中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷含量范围范围分别为0.265％～0.872％、0.354％～1.058％、0.124％～0.641％、0.182％～ 1.426％、0.121％～0.719％、0.138％～1.301％和0.091％～1.173％;12批糙苏中胡麻属苷、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷含量范围分别为0.196％～0.751％、0.358％～0.652％、0.204％～0.822％、0.101％～0.761％和0.024％～0.682％,均未检出绿原酸和木犀草苷.结论:所建立方法操作简单,具有较好的重复性和稳定性,结合伪品的同时测定,可用于独一味药材的质量控制.
