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山绿茶降压胶囊指纹图谱结合一测多评法多指标成分定量研究
目的:建立山绿茶降压胶囊HPLC指纹图谱并结合一测多评法对其中4个活性成分绿原酸、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定.方法:采用Agilent 1100高效液相色谱仪,以绿原酸为参照物建立山绿茶降压胶囊的指纹图谱并采用斜率矫正法计算其与芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C间的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量.结果:建立了10批山绿茶降压胶囊的指纹图谱,标定了26个共有指纹峰,相似度均在0.98以上,指认其中4个峰并进行含量测定,各成分的一测多评计算值与外标法实测值间均无显著性差异.结论:本实验将指纹图谱定性与一测多评法多指标成分定量技术相结合,该方法准确、可行,为山绿茶胶囊的质量控制提供参考依据.
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比较不同灭菌工艺对白热斯中指标成分含量的影响
目的 考察不同灭菌方法对白热斯灭菌效果及其活性成分含量的影响,选择适宜的灭菌方法.方法 分别采用热压灭菌、流通蒸气灭菌、干热灭菌、60Co辐射灭菌4种不同的灭菌方法对白热斯药材粉末进行灭菌处理,采用HPLC测定白热斯中胡椒碱、异绿原酸A、异绿原酸C、槲皮素4种指标性成分的含量.比较不同灭菌方法对白热斯中4种指标性成分含量及微生物限度的影响.结果 4种灭菌方法所检测的细菌总数、霉菌、酵母菌和大肠埃希菌均符合《中国药典》的要求.60Co辐照灭菌,辐射剂量为4 kGy时,4种指标性成分总合量高于其他灭菌方法,损失率为1.21％.结论 白热斯灭菌方法选用60Co辐射灭菌技术,工艺简单,干燥时间短,且能有效保留各指标成分.
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金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究
目的 建立金银花提取物中7种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C)含量及指纹图谱同时检测的方法.方法 以AkzoNobel Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙赌-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL· min-1.结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％ ～99.29％.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制.
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基于谱效关系的灯盏细辛体外抗血小板聚集活性成分研究
目的 通过生物活性检测结合化学指纹图谱分析,探索灯盏细辛抗血小板聚集的活性成分.方法 采用UPLC-UV分析技术建立不同批次灯盏细辛药材化学指纹图谱,对不同批次灯盏细辛进行抗血小板聚集活性效价检测,基于谱效关系推测可能的活性物质,并对5个高相关性成分进行体外抗血小板聚集作用的验证,根据5种单体化合物在灯盏细辛中的含量差异,计算5个单体化合物的相对活性贡献度.结果 通过化学指纹图谱与抗血小板聚集生物效价的谱效相关分析,筛选并鉴定出与生物活性相关系数大于0.5的5个色谱峰,分别鉴定为绿原酸、咖啡酸、野黄芩苷、异绿原酸A、异绿原酸C.进一步体外实验表明5个化合物在相同质量浓度下均有不同程度的抗血小板聚集作用(抑制率16.5％～85.5％),相对活性强度顺序:野黄芩苷＞异绿原酸C＞咖啡酸＞异绿原酸A＞绿原酸;而5种成分从相对活性贡献度来看,异绿原酸C与野黄芩苷的活性贡献度大于另外3种成分.结论 建立了灯盏细辛体外抗血小板聚集生物效价的检测方法;且野黄芩苷和异绿原酸C是灯盏细辛体外抗血小板聚集的主要活性成分.
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基于指纹图谱分析和多成分同时定量的双鱼颗粒质量评价研究
目的 建立双鱼颗粒(SG)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价SG提供依据.方法 采用Kromasil C18 (250mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05％三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为230、327 nm.采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认.结果 得到分离度、重现性均较好的SG指纹图谱,标示出17个共有峰,10批样品相似度均大于0.95;采用LC/Q-TOF/MS方法指认了14个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为芍药苷、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和新绿原酸,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在97.8％～101.8％,RSD均小于2％.结论 本方法能够快速、简便、准确地对SG指纹图谱及7个指标成分同时进行分析,可作为全面评价该制剂质量的有效方法.
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异绿原酸A、B和C的制备工艺研究
目的 建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法.方法 采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 分离制备的异绿原酸A、B和C质量分数分别为98.7％、99.2％和97.6％.结论 该方法经济、简单、快速,可用于制备高质量分数的异绿原酸A、B和C.
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银翘清热片HPLC指纹图谱研究
目的 建立银翘清热片(YQT)的HPLC指纹图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)对其化学成分进行定性分析.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm.ESI-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对其化学成分定性分析.结果 建立了YQT HPLC指纹图谱,标定28个共有峰,归属到6味药材,其中7个共有峰来源于连翘,9个共有峰来源于金银花,6个共有峰来源于葛根,3个共有峰来源于牛蒡子,1个共有峰(2号)来源于连翘和升麻,另外2个共有峰分别来源于知母和升麻.11批不同批次的YQT制剂相似度均大于0.95.并采用LC-Q-TOF/MS方法鉴定了42个化学成分,其中16个采用对照品比对鉴定,分别为葛根素、大豆苷、大豆苷元、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱苷、芦丁、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷、芒果苷、知母皂苷B Ⅱ.结论 完善了YQT的质量标准体系,可为同类型的其他复方制剂的物质基础研究和质量控制提供参考.
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UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分
目的 建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法 采用Acquiyt UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0 μL.结果 银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43％～99.94％,RSD均小于2.0％.11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236～3.419、5.279～26.220、0.495～4.714、0.130～2.702、0.310～3.210、0.363～5.036、35.209～133.289、1.493～6.635、1.546～5.393、0.254～0.823 mg/g.结论 该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考.
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高效液相色谱法测定侗药马卡列丙中异绿原酸A和异绿原酸C的含量
目的 建立侗药马卡列丙中异绿原酸A和异绿原酸C的含量测定方法.方法 高效液相色谱法采用Thermo Scientific Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行分析;流动相为0.1％甲酸水∶乙腈(梯度洗脱);流速为1.2 ml·min-1;检测波长为327 nm;柱温为40℃.结果 异绿原酸A在2.54～50.8μg·ml-1(r=1)范围内线性关系良好,平均加样回收率为104.3％,RSD为3.6％(n=6);异绿原酸C在1.28 ～ 25.7μg·ml-(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.9％,RSD为1.7％(n=6).结论 该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于侗药马卡列丙中异绿原酸A和异绿原酸C的含量测定,同时可为其质量控制提供参考依据.
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高效液相色谱法测定驱虫斑鸠菊中异绿原酸A和异绿原酸C含量
目的 建立驱虫斑鸠菊中异绿原酸A、异绿原酸C的含量测定方法.方法 Shim-pack VP-ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-乙腈0.4%磷酸溶液(13.5∶13.5∶73)为流动相,流速:1 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长323 nm,进样量:10 μL.结果 异绿原酸A浓度在5.825~69.9 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,异绿原酸C浓度在5.15~61.80 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,二者加样回收率分别为98.70%~101.92%(RSD＝1.04%,n＝9)、95.99%~102.52%(RSD＝1.90%,n＝9).结论 该方法简便、快速、准确,可用于驱虫斑鸠菊中异绿原酸A、C含量测定及药材质量控制.
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星点设计-效应面法优化金银花炭炮制工艺
目的:采用星点设计-效应面法优化金银花炭的炮制工艺.方法:以异绿原酸C和儿茶素的含量为考察指标,分烘制和炒制采用星点设计考察炮制温度和炮制时间对炮制工艺的影响,对结果进行多元线性回归和二项式拟合,用效应面法筛选佳炮制工艺,并进行预测分析.结果:炒制的佳炮制工艺为炒制温度230℃,炒制时间13 min;烘制的佳炮制工艺为烘制温度172℃,烘制时间8 min.佳工艺验证结果与二项式拟合方程预测值偏差小于3％.结论:利用星点设计-效应面法优化金银花炭炮制工艺,方法简便,预测性良好.
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超高效液相色谱法同时测定蒲公英中5种活性成分的含量
目的:建立UPLC同时测定蒲公英中绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草苷5种活性成分含量的方法.方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0mm,2.7μm),以乙腈-0.1％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长为325 nm和350 nm,柱温35℃.结果:绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草苷分别在3.43～171.38 μg·mL-1(r2 =0.9999),2.54～126.78 μg·mL-1(r2=1.0000),3.27～163.28 μg·mL-1(r2=0.999 9),0.51～25.48 μg·mL-1(r2=0.999 8)和1.64～82.16 μg·mL-1(r2=0.9997)内具有良好的线性关系；平均加样回收率(n=6)分别为101.26％,98.17％,99.24％,97.08％,96.53％.结论:该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可有效控制蒲公英的质量.
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基于全时段双波长融合HPLC图谱的山绿茶药材多成分定量研究
目的:以全时段双波长融合HPLC图谱定量为主要技术手段,对山绿茶药材进行质量控制方法的研究.方法:采用Poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 m),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,检测波长256 nm(芦丁、异槲皮苷)、328 nm(绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C),使用Matlab软件编程,对dif格式数据进行全时段双波长融合.结果:芦丁、异槲皮苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C进样量分别在0.449～5.837、0.483～6.279、0.415～5.392、0.922～11.986、1.013～13.169、1.418～18.434 μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3％～101.8％(RSD＜3％,n=6);10批样品中芦丁、异槲皮苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量范围分别为17.69～94.43、12.72～49.43、13.41～66.48、52.90～148.70、49.82～241.10、62.49～183.63 mg· g-1.结论:该方法可以为山绿茶的多成分质量控制提供依据.
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不同加工方法对泸州山银花品质影响的研究
目的:探讨不同加工方法对泸州山银花品质的影响,为泸州山银花加工方法的筛选提供依据.方法:采用阴干、晒干、真空干燥、远红外干燥、微波干燥、烘干6种方法加工山银花,对外观性状进行描述,采用高效液相色谱法测定山银花中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长326 nm;柱温30℃;流速1 mL·min-1;进样量10 μL.结果:6种加工方法中,真空干燥样品中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C的含量分别为0.094％、2.982％、1.804％、0.255％,高于其他5种方法所得样品;外观颜色和油润度均比其他5种方法好.结论:真空干燥方法得到的样品外观品相好,测得的新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C含量高,明显优于其他干燥方法.
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产地加工“发汗”对续断中异绿原酸A、异绿原酸B及异绿原酸C含量的影响
目的:研究产地加工“发汗”对续断中异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C含量的影响.方法:建立同时测定异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C含量的HPLC方法,然后比较续断“发汗”前后3个成分含量的变化.采用高效液相色谱法,使用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,2％A→6％A;5～18 min,6％A→10％A;18～40 min,10％A→20％A;40～70 min,20％A→25％A;70～80 min,25％A→35％A;80～90 min,35％A→60％A;90～110 min,60％A→70％A;110～120 min,70％A),流速1 mL·min-1,检测波长为212 nm,柱温30℃.结果:异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率(n=6)分别为101.5％、101.7％和102.0％;不同产地的续断未发汗品中异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C成分含量分别为0.06％～0.13％、0.45％～0.92％和0.18％～0.73％,发汗品中分别为0.09％～0.76％、0.29％～0.88％和0.24％～0.80％.经产地加工“发汗”后,续断中异绿原酸A的含量略有降低,而异绿原酸B和异绿原酸C的含量有所升高.结论:产地加工“发汗”对续断中的异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C3个酚酸类成分有明显影响,为进一步探讨续断“发汗”机理和制定“发汗”加工工艺提供了依据.
