首页 > 文献资料
-
异绿原酸A在大鼠体内的生物利用度和药物代谢动力学
目的:研究异绿原酸A在大鼠体内的生物利用度和药代动力学,为该制剂的临床应用提供参考.方法:建立大鼠血浆中异绿原酸A的HPLC检测,检测波长300 nm,流动相甲醇-0.1％磷酸水(50∶50).考察大鼠经静脉注射(32 mg·kg-1)与灌胃(90 mg·kg-1)给予异绿原酸A后的血药浓度变化,利用3P97软件计算药动学参数,根据药时曲线下面积AUC0-∞和给药剂量,计算异绿原酸A的绝对生物利用度.结果:异绿原酸A在0.16 ～ 110.00 mg·L-1线性良好(R2=0.998);质量浓度分别为0.43,6.88,55.00 mg·L-的异绿原酸A的提取回收率分别为(89.43±2.84)％,(93.16±3.95)％,(85.91±2.04)％;日内精密度RSD分别为11.8％,4.0％,4.0％,日间精密度RSD分别为6.5％,5.8％,5.8％.大鼠静脉注射和灌胃异绿原酸A后,异绿原酸A在大鼠体内的代谢过程均符合二室模型,消除半衰期分别为(29.49±0.75),(44.48 ±0.13) min,AUC0-∞分别为(355.40±32.58),(319.91±51.00) mg·min-1·L-1.异绿原酸A在大鼠体内的绝对生物利用度30.71％.结论:异绿原酸A在大鼠体内的过程符合线性动力学过程,且代谢快、半衰期短.
-
牛蒡子炮制过程中主要成分变化规律研究
目的:研究牛蒡子炮制过程中主要成分变化规律.方法:以牛蒡子中绿原酸、异绿原酸A、牛蒡苷和牛蒡苷元为考察指标,采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛蒡子炮制过程中含量变化.结果:牛蒡子中4个成分在160℃单独受热过程中,含量基本保持稳定,在180℃单独受热过程中,绿原酸、异绿原酸A和牛蒡苷开始发生分解,含量降低,牛蒡苷元含量略有降低.4个成分在160℃混合受热过程中,绿原酸、异绿原酸A和牛蒡苷含量显著降低,牛蒡苷元含量升高,180℃时加热20min,大部分绿原酸、异绿原酸A和牛蒡苷分解,牛蒡苷元含量显著升高.牛蒡子炮制过程中主要成分变化规律和4个成分混合受热的变化规律基本一致.结论:牛蒡子炮制过程中发生的变化是多成分共同作用的结果,提高加热温度和延长加热时间可以使绿原酸、异绿原酸A和牛蒡苷分解增加,同时,各成分混合加热可以加速成分的分解,牛蒡苷受热可以分解转化为牛蒡苷元.
-
山绿茶降压胶囊指纹图谱结合一测多评法多指标成分定量研究
目的:建立山绿茶降压胶囊HPLC指纹图谱并结合一测多评法对其中4个活性成分绿原酸、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定.方法:采用Agilent 1100高效液相色谱仪,以绿原酸为参照物建立山绿茶降压胶囊的指纹图谱并采用斜率矫正法计算其与芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C间的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量.结果:建立了10批山绿茶降压胶囊的指纹图谱,标定了26个共有指纹峰,相似度均在0.98以上,指认其中4个峰并进行含量测定,各成分的一测多评计算值与外标法实测值间均无显著性差异.结论:本实验将指纹图谱定性与一测多评法多指标成分定量技术相结合,该方法准确、可行,为山绿茶胶囊的质量控制提供参考依据.
-
比较不同灭菌工艺对白热斯中指标成分含量的影响
目的 考察不同灭菌方法对白热斯灭菌效果及其活性成分含量的影响,选择适宜的灭菌方法.方法 分别采用热压灭菌、流通蒸气灭菌、干热灭菌、60Co辐射灭菌4种不同的灭菌方法对白热斯药材粉末进行灭菌处理,采用HPLC测定白热斯中胡椒碱、异绿原酸A、异绿原酸C、槲皮素4种指标性成分的含量.比较不同灭菌方法对白热斯中4种指标性成分含量及微生物限度的影响.结果 4种灭菌方法所检测的细菌总数、霉菌、酵母菌和大肠埃希菌均符合《中国药典》的要求.60Co辐照灭菌,辐射剂量为4 kGy时,4种指标性成分总合量高于其他灭菌方法,损失率为1.21％.结论 白热斯灭菌方法选用60Co辐射灭菌技术,工艺简单,干燥时间短,且能有效保留各指标成分.
-
金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究
目的 建立金银花提取物中7种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C)含量及指纹图谱同时检测的方法.方法 以AkzoNobel Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙赌-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL· min-1.结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％ ～99.29％.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制.
-
HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量
[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C9种成分的含量.[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1％磷酸,B),线性梯度洗脱:0～5 min,10％～13％ A;5～20 min,13％～15％A;20～30 min,15％～18％A;30～45 min,18％～20％A;45～52 min,20％～23％ A;52～70 min,23％A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃.[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95％～105％.在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量.[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.
-
基于谱效关系的灯盏细辛体外抗血小板聚集活性成分研究
目的 通过生物活性检测结合化学指纹图谱分析,探索灯盏细辛抗血小板聚集的活性成分.方法 采用UPLC-UV分析技术建立不同批次灯盏细辛药材化学指纹图谱,对不同批次灯盏细辛进行抗血小板聚集活性效价检测,基于谱效关系推测可能的活性物质,并对5个高相关性成分进行体外抗血小板聚集作用的验证,根据5种单体化合物在灯盏细辛中的含量差异,计算5个单体化合物的相对活性贡献度.结果 通过化学指纹图谱与抗血小板聚集生物效价的谱效相关分析,筛选并鉴定出与生物活性相关系数大于0.5的5个色谱峰,分别鉴定为绿原酸、咖啡酸、野黄芩苷、异绿原酸A、异绿原酸C.进一步体外实验表明5个化合物在相同质量浓度下均有不同程度的抗血小板聚集作用(抑制率16.5％～85.5％),相对活性强度顺序:野黄芩苷＞异绿原酸C＞咖啡酸＞异绿原酸A＞绿原酸;而5种成分从相对活性贡献度来看,异绿原酸C与野黄芩苷的活性贡献度大于另外3种成分.结论 建立了灯盏细辛体外抗血小板聚集生物效价的检测方法;且野黄芩苷和异绿原酸C是灯盏细辛体外抗血小板聚集的主要活性成分.
-
基于指纹图谱分析和多成分同时定量的双鱼颗粒质量评价研究
目的 建立双鱼颗粒(SG)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价SG提供依据.方法 采用Kromasil C18 (250mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05％三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为230、327 nm.采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认.结果 得到分离度、重现性均较好的SG指纹图谱,标示出17个共有峰,10批样品相似度均大于0.95;采用LC/Q-TOF/MS方法指认了14个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为芍药苷、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和新绿原酸,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在97.8％～101.8％,RSD均小于2％.结论 本方法能够快速、简便、准确地对SG指纹图谱及7个指标成分同时进行分析,可作为全面评价该制剂质量的有效方法.
-
异绿原酸A、B和C的制备工艺研究
目的 建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法.方法 采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 分离制备的异绿原酸A、B和C质量分数分别为98.7％、99.2％和97.6％.结论 该方法经济、简单、快速,可用于制备高质量分数的异绿原酸A、B和C.
-
银翘清热片HPLC指纹图谱研究
目的 建立银翘清热片(YQT)的HPLC指纹图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)对其化学成分进行定性分析.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm.ESI-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对其化学成分定性分析.结果 建立了YQT HPLC指纹图谱,标定28个共有峰,归属到6味药材,其中7个共有峰来源于连翘,9个共有峰来源于金银花,6个共有峰来源于葛根,3个共有峰来源于牛蒡子,1个共有峰(2号)来源于连翘和升麻,另外2个共有峰分别来源于知母和升麻.11批不同批次的YQT制剂相似度均大于0.95.并采用LC-Q-TOF/MS方法鉴定了42个化学成分,其中16个采用对照品比对鉴定,分别为葛根素、大豆苷、大豆苷元、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱苷、芦丁、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷、芒果苷、知母皂苷B Ⅱ.结论 完善了YQT的质量标准体系,可为同类型的其他复方制剂的物质基础研究和质量控制提供参考.
-
UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分
目的 建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法 采用Acquiyt UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0 μL.结果 银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43％～99.94％,RSD均小于2.0％.11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236～3.419、5.279～26.220、0.495～4.714、0.130～2.702、0.310～3.210、0.363～5.036、35.209～133.289、1.493～6.635、1.546～5.393、0.254～0.823 mg/g.结论 该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考.
-
基于HPLC-Q-TOF-MS技术的柴胡化学成分分析
目的 利用HPLC-Q-TOF-MS方法研究柴胡中的化学成分.方法 采用Agilent 1200 HPLC Diamonsil Ⅱ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃,以200～600 nm全扫描方式进行检测,利用正、负离子质谱信息和元素分析,结合对照品对比质谱数据,并与相关文献数据对照,分析柴胡的主要化学成分.结果 从柴胡中检测出24个峰,分析其质谱裂解规律,并参考文献结合对照品对照,共鉴定了21个化合物,包括3个酚酸类化合物,4个黄酮类化合物,14个三萜皂苷类化合物.其中4个化合物:异绿原酸A(5)、异绿原酸B(6)、7,3'-二甲氧基槲皮素(8)、5-羟基-7-乙酰氧基黄酮(24)为首次从柴胡中报道.结论 HPLC-Q-TOF-MS方法可用于快速分析柴胡中化学成分组成,为建立快速、准确的质量评价方法以及柴胡药材的应用开发提供了参考.
-
糖网合剂的质量标准研究
目的 建立糖网合剂(蒲黄、肉桂、当归、炮姜等)的质量标准.方法 采用TLC法鉴别方中蒲黄、肉桂、当归,RP-HPLC法对方中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、阿魏酸、藁本内酯、异绿原酸A和绿原酸6种成分进行定量测定.选用Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0 05％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长325 nm.结果 定性鉴别专属性强,阴性无干扰;异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、阿魏酸、藁本内酯、异绿原酸A和绿原酸在测定范围内表现出良好的线性关系(r＞ 0.999),平均回收率在98.9％ ～ 102.2％之间,RSD在0.5％ ～ 1.9％之间.结论 被测成分紫外吸收在325 nm处均能出峰,基线较平稳,可用于糖网合剂的质量控制.
-
复方肤清洗剂质量标准研究
目的 建立复方肤清洗剂内控标准,使临床用药更合理安全.方法 采用薄层色谱法(TLC)对方中的蒲公英、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定复方肤清洗剂中芍药苷、异绿原酸A、咖啡酸的含量.色谱条件:Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02％磷酸水溶液(11∶89),流速为1.2 mL·min-1,检测波长为230,323 nm.结果 在TLC中能检出赤芍、蒲公英的特征斑点;芍药苷、异绿原酸A和咖啡酸分别在14.06～225,7.5～120,2.5～40 μg·mL-1内与峰面积线性关系较好,相关系数分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7,加样回收率的平均值分别为94.5％,98.6％,99.2％,RSD分别为0.98％,1.66％,0.65％(n=6).结论 所建立的TLC鉴别方法简单、准确,且HPLC含量测定方法专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量控制.
-
正交试验比较金银花中绿原酸、异绿原酸A的提取工艺
目的:优化金银花的提取工艺,建立高效液相色谱法(HPLC)快捷检测绿原酸和异绿原酸A的方法.方法:以HPLC同时测定绿原酸、异绿原酸A的含量为指标,通过比较醇浓度、回流时间、超声功率、超声时间4因素对提取工艺的影响,优化超声波辅助醇法提取金银花的工艺.结果:以绿原酸、异绿原酸A的综合评分为指标,佳提取工艺是60％乙醇超声(功率500 W)45 min,再回流提取1 h.结论:建立了准确灵敏的检测方法,优化的提取工艺经济、高效,能为生产提供理论依据.
-
高效液相色谱法测定侗药马卡列丙中异绿原酸A和异绿原酸C的含量
目的 建立侗药马卡列丙中异绿原酸A和异绿原酸C的含量测定方法.方法 高效液相色谱法采用Thermo Scientific Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行分析;流动相为0.1％甲酸水∶乙腈(梯度洗脱);流速为1.2 ml·min-1;检测波长为327 nm;柱温为40℃.结果 异绿原酸A在2.54～50.8μg·ml-1(r=1)范围内线性关系良好,平均加样回收率为104.3％,RSD为3.6％(n=6);异绿原酸C在1.28 ～ 25.7μg·ml-(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.9％,RSD为1.7％(n=6).结论 该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于侗药马卡列丙中异绿原酸A和异绿原酸C的含量测定,同时可为其质量控制提供参考依据.
-
高效液相色谱法测定驱虫斑鸠菊中异绿原酸A和异绿原酸C含量
目的 建立驱虫斑鸠菊中异绿原酸A、异绿原酸C的含量测定方法.方法 Shim-pack VP-ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-乙腈0.4%磷酸溶液(13.5∶13.5∶73)为流动相,流速:1 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长323 nm,进样量:10 μL.结果 异绿原酸A浓度在5.825~69.9 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,异绿原酸C浓度在5.15~61.80 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,二者加样回收率分别为98.70%~101.92%(RSD＝1.04%,n＝9)、95.99%~102.52%(RSD＝1.90%,n＝9).结论 该方法简便、快速、准确,可用于驱虫斑鸠菊中异绿原酸A、C含量测定及药材质量控制.
-
超高效液相色谱法同时测定蒲公英中5种活性成分的含量
目的:建立UPLC同时测定蒲公英中绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草苷5种活性成分含量的方法.方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0mm,2.7μm),以乙腈-0.1％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长为325 nm和350 nm,柱温35℃.结果:绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草苷分别在3.43～171.38 μg·mL-1(r2 =0.9999),2.54～126.78 μg·mL-1(r2=1.0000),3.27～163.28 μg·mL-1(r2=0.999 9),0.51～25.48 μg·mL-1(r2=0.999 8)和1.64～82.16 μg·mL-1(r2=0.9997)内具有良好的线性关系；平均加样回收率(n=6)分别为101.26％,98.17％,99.24％,97.08％,96.53％.结论:该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可有效控制蒲公英的质量.
-
基于大鼠原位单向肠-肝血管灌流模型研究异绿原酸A的代谢
目的 研究异绿原酸A在大鼠肠肝中的代谢情况.方法 建立大鼠原位单向肠-肝血管灌流模型,采用HPLC测定灌流液中异绿原酸A的浓度,计算异绿原酸A在肠、肝的提取率和清除率.结果 异绿原酸A的稳态肠提取率和清除率分别为(12.84±1.16)％和(1.28±0.08) mL/min,肝提取率和清除率分别为(68.42±2.20)％和(6.84±0.22) mL/min,肠、肝总提取率和总清除率分别(74.64±4.21)％和(7.46±0.38) mL/min.结论 异绿原酸A在肝中有较强的代谢,首过效应明显.
关键词： 异绿原酸A 代谢 原位单向肠-肝血管灌流 首过效应 -
HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中4种成分的含量
目的：建立同时测定小儿感冒颗粒中（R，S）-告依春、绿原酸、木犀草苷和异绿原酸A含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Hedera C18，流动相为乙腈-0.1％甲酸（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为254、330、370 nm ，柱温为40℃，进样量为5μl。结果：（R，S）-告依春、绿原酸、木犀草苷和异绿原酸A的检测质量浓度线性范围分别为6.6～105μg/ml（r＝0.9999）、9～140μg/ml（r＝0.9999）、9～144μg/ml（r＝0.9998）、9～138μg/ml（r＝0.9996）；定量限分别为330、450、450、450 ng，检测限分别为66、90、90、90 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％；加样回收率分别为95.01％～98.77％（RSD＝1.48％，n＝6）、95.14％～98.91％（RSD＝1.52％，n＝6）、95.11％～97.54％（RSD＝0.93％，n＝6）、95.58％～99.63％（RSD＝1.73％，n＝6）。结论：该方法操作简便、结果准确，适用于测定小儿感冒颗粒中（R，S）-告依春、绿原酸、木犀草苷和异绿原酸A的含量。
