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香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷热稳定性初步研究
目的:研究加热温度和时间对香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷稳定性的影响.方法:将香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷分别在不同温度下加热不同时间,对各样品进行HPLC分析.结果:香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷在加热过程中,生成一系列分解产物,其中异鼠李素为二者所共有.140 ℃加热3 h或160℃加热1 h,香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷无明显变化;180 ℃加热10 min,可检出分解产物,加热3 h后仍能检测到香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷及其分解产物;200 ℃或220 ℃加热1 h,香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷及其分解产物均不能被检测.结论:在烘制蒲黄炭时,烘制温度宜控制在160～180 ℃(170 ℃),而加热时间也应相应控制在3～1 h(2 h).
关键词： 香蒲新苷 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷 稳定性 蒲黄炭 -
HPLC法测定蒲灵合剂中香蒲新苷的含量
目的 建立蒲灵合剂中香蒲新苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定香蒲新苷的含量,色谱柱为Agi-lent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液(15∶85),流速为1.0 ml ·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果 香蒲新苷进样量在0.107～ 2.134μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999).平均加样回收率为100.01％,RSD为2.77％(n=6).结论 本方法简便、准确、快速,可用于蒲灵合剂中香蒲新苷的含量测定.
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蒲黄总黄酮含量测定方法研究
在比较芦丁、香蒲新苷和蒲黄总黄酮(TYTF)经硝酸铝-亚硝酸钠-氢氧化钠试液及三氯化铝试剂显色前后的紫外可见吸收光谱的基础上,建立了TYTF的含量测定方法:以香蒲新苷为对照品,蒲黄样品经聚酰胺柱分离净化,三氯化铝试剂显色后,采用紫外-可见分光光度法,在405 nm波长处测定TYTF含量.该方法较以芦丁为对照品,硝酸铝-亚硝酸钠-氢氧化钠试液或三氯化铝试剂为显色剂测定TYTF含量更为合理.
关键词： 蒲黄总黄酮 香蒲新苷 紫外-可见分光光度法 -
基于药物体系质量评价模式的蒲黄质量表征关联分析研究?
目的：建立基于药物体系的蒲黄饮片质量表征及关联分析方法,全面评价蒲黄饮片质量。方法采用HPLC同时测定16批蒲黄饮片中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、异鼠李素、β-谷甾醇、豆甾醇等5种主要有效指标性成分及其和的含量。采用三氯化铁-铁氰化钾显色法测定蒲黄中以黄酮类为主的酚类含量,香草醛-高氯酸显色法测定蒲黄总甾醇含量,并使用非关联系数δ、非关联度、关联度等相关概念表征各批号蒲黄饮片与基准饮片质量关联性。结果批号7、3、5、4、10、13有效指标性成分总体含量高于基准批号8,批号5、7、6、10、1、13与基准批号8关联性高,综合评价得出批号7、5、10、13优良度居前。结论基于药物体系质量评价模式,通过将有效指标性成分含量、组成大类总含量及其相对比值与具有确切药效的基准饮片的关联度结合分析,可综合精准评价蒲黄饮片质量优次,为蒲黄饮片筛选、药物原料质量控制及应用提供了依据,同时为中药质量评价提供了方法学及其应用借鉴。
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蒲黄药材中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量测定方法优化研究
目的 建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法.方法 采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFireTM C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05％磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温20℃.结果 蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2～1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47％,相对标准偏差(RSD)=2.05％(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2～1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56％,RSD=2.56％(n=6).结论 所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础.
关键词： 蒲黄 高效液相色谱法 含量测定 香蒲新苷 异鼠李素-3-O-新橙皮苷 -
少腹逐瘀凝胶贴膏剂基质处方优化及体外透皮特性研究
目的 通过Plackett-Burman联用Box-Behnken响应面法优化少腹逐瘀凝胶贴膏剂基质处方并对其体外透皮特性进行研究.方法 在预实验基础上,采用Plackett-Burman设计联用Box-Behnken响应面法,以外观性状、初黏力、持黏力和剥离强度为综合指标优化优处方,采用改良Franz扩散池法,以阿魏酸、芍药苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷为评价指标,考察不同用量氮酮促渗剂对凝胶贴膏体外透皮渗透量的影响.结果 凝胶贴膏优处方为ViscomateTM NP-700-酒石酸-高岭土(2.42∶0.16∶0.96),3％氮酮对指标成分促渗效果良好,阿魏酸、芍药苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷体外透皮速率依次为6.889 4、1.917 4、0.842 0、0.893 7 μg/(cm2·h).结论 制备的少腹逐瘀凝胶贴膏膏体均匀,敷贴无残留,具有较好的释药性和透皮性,透皮行为符合零级动力学方程.
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HPLC法测定复黄片中香蒲新苷
目的 建立复黄片中香蒲新苷的测定方法.方法 复黄片粉中加入甲醇超声提取香蒲新苷,采用WatersSymmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1mL/min,柱温:30℃,检测波长为254 nm,用外标法计算复黄片中香蒲新苷.结果 香蒲新苷在0.525～8.40 μg线性关系良好,平均回收率为100.24%,RSD为1.12%.结论 本方法简便、快速、准确,可为评价复黄片质量提供依据.
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复黄片全方中药鉴别方法的研究
目的 建立复黄片全方4味中药的鉴别方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法定性鉴定复黄片全方君药蒲黄炭中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和臣药槐角中槐角苷,色谱条件为Agilent TC-C18 (2)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸缓冲盐,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254 nm;酸水解-HPLC法定性鉴别臣药地榆炭;采用薄层色谱(TLC)法鉴别佐使药大黄.结果 HPLC法同步定性鉴别了君药蒲黄炭中的香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和臣药槐角中的槐角苷,酸水解-HPLC法鉴别了臣药地榆炭,TLC鉴别了佐使药大黄.结论 3种鉴别方法简便易行、专属性强,可鉴别全方4味中药.
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多指标优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺及蒲黄影响溶出的机制考察
目的:优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺,并考察蒲黄影响黄芪药效成分溶出的机制.方法:采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量.以4个成分为评价指标,优选蒲黄提取方式.以蒲黄指标成分为评价指标,单因素法优选蒲黄提取工艺.以黄芪指标成分和干膏率为评价指标,以综合评分法建立三因素三水平正交试验,优选黄芪等7味药提取工艺.通过测定不同阶段下黄芪指标成分的变化,考察蒲黄对黄芪成分溶出的影响.结果:佳提取工艺为:称取蒲黄,加11倍水,煎煮4次,每次50 min,过滤,得蒲黄单煎液;称取黄芪等7味药,加8倍水,煎煮3次,每次40 min,过滤,得黄芪等7味药合煎液.蒲黄的吸附作用是影响黄芪成分溶出的主要原因.结论:糖网黄斑水肿方颗粒中蒲黄粉末和黏液质具有吸附作用,影响黄芪指标成分溶出,制备时蒲黄应采用单煎法.优选的工艺合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产.
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HPLC梯度洗脱法同时测定镇痛活络酊中4种成分的含量
目的 建立同时测定镇痛活络酊中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B含量的高效液相色谱法.方法 采用依利特C18柱;流动相为乙腈(A)-o.5％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.3 mL/min;柱温:26℃;检测波长λ1=254 rnm(香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮苷),λ2=285 nm[巴西苏木素和(±)原苏木素B].结果 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B的线性范围分别为4.62 ～ 92.40 μg/mL(r=0.999 2)、5.70～114.00 μg/mL(r=0.999 6)、8.95 ～ 179.00 μg/mL(r=0.999 4)、7.79～155.80 μg/mL(r=0.999 7);香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B的平均加样回收率分别为97.81％、99.16％、97.23％、96.74％,其RSD分别为1.19％、0.84％、1.04％、1.08％.结论 所建立的镇痛活络酊样品中,4种成分(香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B)的含量测定方法准确、可靠.
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糖网合剂的质量标准研究
目的 建立糖网合剂(蒲黄、肉桂、当归、炮姜等)的质量标准.方法 采用TLC法鉴别方中蒲黄、肉桂、当归,RP-HPLC法对方中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、阿魏酸、藁本内酯、异绿原酸A和绿原酸6种成分进行定量测定.选用Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0 05％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长325 nm.结果 定性鉴别专属性强,阴性无干扰;异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、阿魏酸、藁本内酯、异绿原酸A和绿原酸在测定范围内表现出良好的线性关系(r＞ 0.999),平均回收率在98.9％ ～ 102.2％之间,RSD在0.5％ ～ 1.9％之间.结论 被测成分紫外吸收在325 nm处均能出峰,基线较平稳,可用于糖网合剂的质量控制.
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HPLC法同时测定乌杞明目口服液中6种成分
目的 建立HPLC双波长法同时测定乌杞明目口服液(赤芍、蒲黄、制何首乌、三七、丹参等)中芍药苷、香蒲新苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、人参皂苷Rg1、丹酚酸B和人参皂苷Rb1的方法.方法 采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,双波长检测(λ1=203 nm、λ2=230 nm),柱温25℃.结果 芍药苷在4.799～ 57.59 μg/mL(r=0.999 3)、香蒲新苷在1.250～ 15.00 μg/mL(r=0.999 5)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在1.477～17.73 μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rg1在7.781～46.68 μg/mL(r=0.999 4)、丹酚酸B在4.775～57.30 μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rb1在3.734～44.81 μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1％、98.9％、99.6％、101.3％、101.9％、97.7％,RSD分别为1.7％、1.1％、1.0％、0.6％、1.4％、1.4％.结论 本方法色谱峰分离效果和峰形均良好,可作为该口服液的质量控制方法.
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HPLC法同时测定红藤颗粒中苦杏仁苷、香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮苷
目的 建立同时测定红藤颗粒(红藤、蒲黄、桃仁等)中苦杏仁苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷的HPLC方法.方法 采用ACE C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温20℃.结果 3种成分均达到基线分离,且线性良好,日内、日间精密度RSD＜ 1.0％.苦杏仁苷、香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷线性范围分别为0.23～11.55μg、0.075 ～3.744μg和0.064～3.214 μg.平均回收率(n=6)分别为99.4％、99.1％和99.9％.结论 该法简便、准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定红藤颗粒中的苦杏仁苷、香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷.
关键词： 红藤颗粒 HPLC 苦杏仁苷 香蒲新苷 异鼠李素-3-O-薪橙皮苷 -
蒲黄配方颗粒质量标准的研究
目的:对蒲黄配方颗粒进行质量标准研究.方法:采用薄层色谱法对蒲黄配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对蒲黄配方颗粒中的异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和香蒲新苷进行含量测定.结果:异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和香蒲新苷的线性范围分别为0.4～1.21μg和0.42～1.25μg,平均回收率分别为98.88%和99.68%.结论:方法可行、重复性好,能有效地控制蒲黄配方颗粒的质量.
关键词： 蒲黄 配方颗粒 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷 香蒲新苷 质量标准 -
蒲黄总黄酮提取方法研究
目的:研究蒲黄中总黄酮的提取工艺.方法:采用正交试验法进行优选,紫外分光光度法测定总黄酮含量.结果:乙醇浓度、提取时间、提取次数对蒲黄总黄酮的提取有非常显著性或显著性影响.结论:佳提取工艺为蒲黄用70%乙醇提取3次,溶剂用量依次为8,6,6倍,提取时间为60,60,30min.
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蒲黄总黄酮提取物中香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的HPLC测定
建立了HPLC法测定蒲黄总黄酮提取物中香蒲新苷(1)及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷(2)的含量.采用Eclipse XDB C18柱,乙腈-0.5%乙酸-甲醇梯度洗脱,检测波长248nm.1和2分别在10～400μg/ml和12.6～504μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率分别为98.9%和102.3%,RSD分别为1.66%和2.05%.
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高效液相色谱法测定复方蒲黄片中香蒲新苷与异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量
目的 建立测定复方蒲黄片中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Luna-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.4%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm.结果 香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷分别在0.029～0.570 mg·mL-1 和 0.050～1.010 mg·mL-1浓度范围内有良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%和97.5%,RSD均＜2.0%.结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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一测多评法同时测定脑栓通胶囊中4种指标成分的含量
目的:建立一测多评(QAMS)的方法用来测定脑栓通胶囊中4种有效成分的含量.方法:以芍药苷为参照物,采用HPLC法,以Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05％ 磷酸水溶液(B)-四氢呋喃(C)=15:75:10;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:10μl.应用QAMS法的方法测定3个指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定脑栓通胶囊中的4个指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性.结果:建立QAMS法可用于测定脑栓通胶囊中4个指标性成分的含量.对6批脑栓通胶囊进行测定,其计算值与测定值比较差异无统计学意义(P>0.05).结论:一测多评法测定脑栓通胶囊中4种成分准确且可行,可用于脑栓通胶囊的质量控制.
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止血养元口服液质量标准研究
目的:建立止血养元口服液的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别止血养元口服液中小蓟、蒲黄和川芎;高效液相色谱法测定止血养元口服液中蒲黄主要成分香蒲新苷的含量.结果:TLC中,供试品在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;HPLC中香蒲新苷浓度在20～320 μg·nl-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为97.0％,RSD为2.0％(n=6).结论:本方法准确、可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量
目的:建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法.方法:采用ZOR-BAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(三乙胺调节pH至6.0)为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0ml·min-1,检测波长为254 nm(0 ～ 14 min)和281nm(14～25min),柱温:30℃.结果:香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840-～198.400 μg· ml-1(r =0.999 6)、20.520～ 205.200 μg·ml-(r=0.999 8)和10.040～ 100.400 μg·ml-1(r =0.999 7),回收率分别为98.8％、98.6％和98.9％,RSD分别为1.4％、1.6％和1.3％(n=6).结论:该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制.
关键词： 蒲药灌肠液 香蒲新苷 异鼠李素-3-O-新橙皮苷 延胡索乙素 高效液相色谱法
