首页 > 文献资料
-
芫花酯甲的快速TLC纯化技术与鉴定
目的:制备高纯度、低成本的芫花酯甲对照品.方法:采用硅胶柱-制备TLC制备芫花酯甲单体,通过HPLC分析纯度,NMR确定结构.结果:硅胶柱-制备TLC比制备液相成本低,未发现可见杂质斑点,所得单体纯度较好.结论:该方法解决了本品在分离纯化方面高消耗低产出的难题,为芫花萜类化合物的研究与开发提供参考.
-
UPLC-QTOF/MS分析芫花诱导人肝细胞L02损伤的毒性物质基础
目的:研究芫花提取物诱导人肝细胞L02损伤的毒性物质基础.方法:选取人肝细胞L02作为体外实验模型,运用MTT法测定芫花提取物对细胞增殖的影响,并且采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)对芫花提取物及与L02细胞亲和后胞内化学成分进行定性分析.结果:芫花提取物对L02细胞的生长抑制呈明显的剂量依赖关系,48 h的IC50为(48.34±4.66) mg·L-1.通过UPLC-QTOF/MS鉴定的黄酮类成分主要有:芹菜素、3'-羟基芫花素、芫花素、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮；二萜原酸酯类成分主要有:芫花酯戊、genkwanine L、芫花酯丙、芫花烯、芫花酯丁、芫花酯庚、芫花酯乙、芫花酯己、芫花酯甲.在芫花提取物亲和的L02细胞中鉴定出3'-羟基芫花素、芫花素、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮、芫花酯戊、芫花烯、芫花酯丁、芫花酯乙、芫花酯甲.其中二萜原酸酯类成分芫花酯甲作用L02细胞48 h的IC50为(29.57±2.01) mg·L-1,黄酮类成分芫花素(0.1 ～ 100 mg·L-1)未发现对L02有显著的细胞毒作用.结论:芫花提取物对人肝细胞L02具有细胞毒作用,其中二萜原酸酯类成分与细胞有明显的亲和作用,并具显著的细胞毒作用,是芫花提取物中主要的活性物质.
-
芫花不同药用部位芫花素和芫花酯甲含量比较
目的 比较芫花根、叶、花蕾中芫花素和芫花酯甲含量差异,为该植物资源的可持续发展提供试验数据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),芫花素流动相为甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.5),流速0.8 mL/min,柱温为40℃,检测波长338 nm;芫花酯甲流动相为甲醇-水(82∶18),柱温为40℃,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm.结果 芫花素在3个部位中的含量从高到低依次为:花蕾(0.30%)、叶(0.038%),根中未检测到该成分;芜花酯甲在3个部位中的含量从高到低依次为:叶(0.028%)、根(0.025%)、花蕾(0.0039%).结论 以叶代根、花蕾提取芫花酯甲,可以拓宽药源,实现植物资源的可持续发展.
-
芫花根质量标准研究
目的 建立芜花根中芫花酯甲的定性鉴别和定量分析方法 .方法 采用薄层色谱法对芫花根中芫花酯甲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定芫花酯甲的含量.色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(85:15),流速1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长为238 nm;记录时间40 min.结果 芜花根中芫花酯甲的薄层色谱鉴别特征明显、专属性强;含量测定线性范围为0.047～0.282 μg(r=0.999 6);平均回收率为99.2%,RSD=2.00%(n=6).结论 该方法 操作简便,结果 准确,能够对芫花根中的芫花酯甲进行定性鉴别和定量分析,提高了该药材的质量控制水平.
-
应用代谢组学探讨芫花酯甲对人肝细胞L02的毒性作用
目的 采用代谢组学分析芫花酯甲抑制人肝细胞L02增殖的差异代谢物,并揭示其毒性机制.方法 芫花酯甲0,2.5,5和10 μmol·L-1加入L02细胞孵育48 h后,采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析细胞代谢物;运用偏小方差判别分析模型区别对照组和芫花酯甲2.5,5和10 μmol·L-1作用L02后细胞代谢物的总体差异;计算各组细胞代谢物归一化后的峰面积与细胞毒性强度的相关系数,从而发现并鉴定芫花酯甲损伤L02细胞的差异标志物;采用DAVID数据库分析差异代谢标志物相关基因的信号通路.结果 正常对照组及芫花酯甲2.5,5和10 μmol·L-1组间的L02细胞代谢物存在明显差异,共鉴定出5个细胞代谢物峰面积显著下调,与细胞毒性强度的相关系数为-0.53 ～-0.96;5个代谢物峰面积显著上调,与细胞毒性强度的相关系数为0.72 ～0.99.代谢物包括磷脂类和脂肪酸类等,主要涉及甘油磷脂代谢、鞘脂代谢、脂肪酸氧化、花生四烯酸代谢和有丝分裂原激活蛋白激酶细胞凋亡等相关信号通路.结论 代谢组学方法能够鉴定芫花酯甲诱导人肝细胞L02损伤的差异标志物及其信号通路.
-
速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量测定
目的：研究速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量测定方法。方法采用Agilent HC-C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm），以乙腈：0.01%醋酸溶液为流动相，采用梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长238 nm，芫花酯甲在7.50～150.0μg/mL浓度范围内有良好线性关系（r=0.9999），平均加样回收率为98.9%，RSD为1.09%。结果经HPLC测定其芫花酯甲的含量为5.02μg/mL对10批制剂进行检测其含量均＜6.0μg/mL。结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强，可用于测定速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量。
-
芫花萜膜治疗过期流产、死胎的研究
芫花萜膜(化学名芫花酯甲膜)是一种新型引流产药物,通过早、中期妊娠引产,抗早早孕,催经止孕,临床应用,证实成功率高,安全简便,价廉易得.为了探讨芫花萜膜治疗过期流产、死胎的作用于2005年10月至2009年9月共应用246例,与同期以传统方法治疗的200例进行对照研究总结.
-
不同产地芫花药材中芫花酯甲含量比较
芫花药材来源于瑞香科植物芫花Daphne genkwa sieb.et Zucc的干燥花蕾,为传统的峻下逐水药,具有泻水逐饮、解毒杀虫的功效[1].本品有毒,始载于<神农本草经>,列为下品,传统认为有"毒鱼"作用,炮制时要求"不可近眼".其所含刺激性油状物为毒性部位,主要含二萜原酸酯类成分(芫花酯甲等).
-
芫花酯甲干粉吸入剂的制备及大鼠体内组织分布
将芫花酯甲制成干粉吸入剂直接输送至肺部,实现在肺部的浓集,降低芫花酯甲的毒副作用,达到减毒增效的目的.采用可吸入乳糖作为载体,将芫花酯甲吸附在乳糖表面,以细颗粒分布比例(FPF)为评价指标衡量体外沉积率,筛选出优处方用于肺部给药,建立大鼠心、肝、脾、肺、肾、脑以及生殖系统的UHPLC-MS/MS分析方法,以静脉注射为参比,考察肺部给药后芫花酯甲在各脏器的分布,计算肺部靶向参数.结果显示,粗糙乳糖与细粉乳糖的比例为10∶1时的干粉吸入剂有高的FPF,通过比较芫花酯甲肺部给药与静脉注射后在大鼠各组织的分布,发现肺部给药大大提高芫花酯甲在肺组织的浓度,显著减少其在心、肝、脾、肾和生殖系统的分布,表明芫花酯甲干粉吸入剂能使药物在肺部浓集,降低药物在其他组织的分布,提高疗效.
关键词： 芫花酯甲 干粉吸入剂 肺部给药 组织分布 UHPLC-MS/MS -
速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量测定
目的：研究速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量测定方法。方法采用 Agilent HC －C18柱（4．6mm ×250mm，5μm），以乙腈∶0．01％醋酸溶液为流动相，采用梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温35℃，检测波长238nm，芫花酯甲在7．50－150．0μg／mL 浓度范围内有良好线性关系（r ＝0．9999），平均加样回收率为98．9％，RSD 为1．09％。结果经HPLC 测定其芫花酯甲的含量为5．02μg／mL，对10批制剂进行检测其含量均小于6．0μg／mL。结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强，可用于测定速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量。
