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HPLC-蒸发光散射检测法测定复方芪葜颗粒中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方芪葜颗料中黄芪甲苷的含量.方法:色谱柱:Agilent HypersilODS柱(4.0×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(70:30),流速:1mL/min,检测器:Alltech ELSD-2000,漂移管温度:85℃,气体流速:2.0L/min.结果:黄芪甲苷在1.98~9.90μg范围内呈线性,(r=0.9999 n=5)回收率97.3%(RSD=1.90 n=5).结论:方法简便,结果可靠,可作为复方芪葜颗粒中黄芪甲苷的含量的定量方法.
关键词: 复方芪葜颗粒 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测 含量测定 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸多柔比星脂质体注射液中聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺与氢化大豆磷脂酰胆碱的含量
目的 本实验主要建立了采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定盐酸多柔比星脂质体注射液中聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(MPEG-DSPE)与氢化大豆磷脂酰胆碱(HSPC)含量的分析方法,此外还对新型检测器-电喷雾检测器进行了研究和探讨.方法 采用Waters Symmetry 300 C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm;孔径:300 (A)),以甲醇-四氢呋喃-0.17 mol·L-1乙酸铵(93∶6∶1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10 μL;Alltech 2000ES型ELSD检测器漂移管温度为110℃,载气流速为2.6 L· min-1.结果 该法具有较好的专属性;聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺在0.03 ~0.48 mg·mL-1(r =0.999 8)内校正曲线(lgA ~ lgC)的线性关系良好,氢化大豆磷脂酰胆碱在0.1 ~1.0 mg·mL-1(r =0.999 8)内校正曲线(lgA ~ lgC)的线性关系良好;聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的平均回收率约为100.0%(n=3×3),氢化大豆磷脂酰胆碱的平均回收率约为101.0%(n =3 ×3);聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺和氢化大豆磷脂酰胆碱的低检出限分别为13和52 ng;聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺重复性和中间精密度分别为0.9%(n=5)和≤1.9%(n=3),氢化大豆磷脂酰胆碱重复性和中间精密度分别为1.1%(n=5)和≤1.3%(n=3).结论 该方法准确、可靠,重复性好,可用于盐酸多柔比星脂质体注射液中聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺与氢化大豆磷脂酰胆碱的含量测定.
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HPLC-ELSD-大孔吸附树脂分离法测定黄芪皂苷脂质体的包封率
目的对黄芪皂苷脂质体进行质量评价,测定黄芪皂苷脂质体的包封率.方法采用大孔吸附树脂分离脂质体与游离药物,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测药物含量,计算包封率.结果该方法在0.026~1.229 mg·mL-1间线性良好(r=0.999 7),精密度小于1.24%,加样回收率在99.97%~101.67%之间,预饱和大孔吸附树脂柱对空白脂质体的平均回收率为100.16%,且能很好保留溶液中及脂质体制剂中游离药物.结论该方法具有操作简单,重现性好的优点.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测 大孔吸附树脂 黄芪皂苷 脂质体 包封率 -
HPLC-ELSD法测定清肝颗粒中黄芪甲苷的含量
目的建立测定清肝颗粒中黄芪甲苷含量的新方法.方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定.结果黄芪甲苷在1.01~10.10 μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.27%.结论为控制黄芪甲苷的含量提供了新的方法.
关键词: 清肝颗粒 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
HPLC-ELSD法测定落叶松多糖中L-阿拉伯糖和D-半乳糖
目的 建立HPLC-ELSD法测定落叶松多糖中L-阿拉伯糖和D-半乳糖.方法 色谱柱为Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为80%乙腈- 0.5%乙酸铵水溶液(90∶10),体积流量1.0 mL/min,柱温室温,进样量20 μL;检测器漂移管温度为100℃,载气体积流量为2.5 L/min.结果 L-阿拉伯糖、D-半乳糖分别在2.004 5~20.449 5μg (R2=0.9905)、2.041 0~20.410 2μg (R2=0.995 3)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.68%(RSD为1.51%)、99.65% (RSD为1.63%).结论 本法重现性好,稳定可靠,可作为落叶松多糖的质量控制方法.
关键词: 落叶松多糖 L-阿拉伯糖 D-半乳糖 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
HPLC-ELSD法测定复方养心片中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-EISD)测定复方养心片中黄芪甲苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷的含量.采用SCICEHOME C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(34:66);理论板数按黄芪甲苷计算应不低于4 000.结果:黄芪甲苷在0.501~5.01 μg范围内线性关系良好,回收率为99.73%(RSD=1.68%).结论:本法操作简便,具有良好的精密度和重复性,结果准确可靠,因此可作为本产品的质量控制方法.
关键词: 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测 含量测定 复方养心片 -
HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量
目的:测定蒙古黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定.结果:黄芪甲苷进样量浓度在63.375~2028μg/ml之间呈良好的线性关系,平均回收率98.83%,RSD为1.22%.结论:蒙古黄芪中黄芪甲苷的含量均符合中国药典规定.
关键词: 黄芪 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
HPLC-ELSD法同时测定商陆中四种皂苷的含量
目的:建立HPLC-ELSD法同时测定商陆中商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.1%冰乙酸水溶液(B),梯度洗脱(0~20 min,50%A~90% A),流速1.0 mL· min-1,用蒸发光散射检测器进行检测,柱温30 ℃,气体流速2.0 L· min-1,漂移管温度50 ℃.结果:商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H分别在0.719~8.628、0.376~4.518、0.258~3.102、0.503~6.036 μg范围内,进样量的对数与峰面积对数呈现良好的线性关系(r=0.9992~0.9996),平均加样回收率(n=6)在99.52%~100.17%之间,RSD为1.83%~2.34%.30批商陆样品中商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H的含量(n=3)测定结果分别为1.53~4.58、0.16~1.40、0.10~0.61、0.13~4.98 mg· g -1.结论:该方法准确且重复性好,适用于商陆中四种三萜皂苷的含量测定.
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HPLC-ELSD法同时测定无梗五加果中3种3,4-裂环羽扇豆烷型三萜化合物的含量
目的:建立HPLC-ELSD法同时测定无梗五加果中22-α-hydroxychiisanogenin(1)、chiisanogenin(2)和(1R,llα)1,4-epoxy-11-hydroxy-3,4-secolupane-20 (30)-ene-3,28-dioic acid (3)的含量方法测定.方法:采用Diamonsil C1s色谱柱(250 minx4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2% (V/V)乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为25℃,使用蒸发光散射检测气(载气流速1.60 L/min,蒸发温度60℃,漂移管温度45℃).结果:在70 min内,无梗五加果中上述3个成分完全分离,峰面积的对数与进样量的对数呈现良好的线性关系(r =0.999 5~0.999 7);平均加样回收率(n=6)分别为102.9%(RSD=1.9%)、95.4%(RSD=3.0%)、98.7%(RSD=2.3%).样品中化合物1~3的含量分别为9.37 ~9.61、2.03 ~2.18、0.39~0.45 mg/g.结论:该方法简单、快速、结果可靠,可用于同时测定无梗五加果中化合物1~3的含量.
关键词: 无梗五加果 高效液相色谱-蒸发光散射检测 含量测定 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量
目的:探讨用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量的可行性.方法:经前处理和不经前处理的样品分别进行高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定,同时进行线性实验、精密度测定和加样回收率测定.结果:样品含量与峰面积呈良好的线性关系;经前处理和不经前处理的样品测得量差别不显著;精密度测定的RSD为1.5%;平均回收率为98.77%,RSD为1.97%.结论:高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量,不需前处理,分离度好,简便、快速、准确.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测 黄芪注射液 黄芪甲苷 黄芪甲苷对照品 样品前处理 -
工业大麻研究.Ⅲ.不同生长期工业大麻中四氢大麻酚和大麻二酚含量的测定方法比较
分别采用HPLC-UV法、HPLC-ELSD法和GC-FID法测定工业大麻枝叶中四氢大麻酚(THC)和大麻二酚(CBD)含量,并进行了比较.结果显示,HPLC-UV法和GC-FID法的测定结果较为接近,但后者采用内标法,操作繁琐;HPLC-ELSD法取样量大、灵敏度低、线性范围窄.HPLC-UV法则灵敏度高、线性范围宽、回收率高.
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英卡膦酸二钠及有关物质的HPLC-ELSD法测定
建立了HPLC-ELSD法测定英卡膦酸二钠及其有关物质.采用Inertsil C8柱,流动相为0.0175mol/L正戊胺水溶液(乙酸调至pH 7.3)-乙腈(90∶10),英卡膦酸二钠在31.2~1000 μg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限为10.9μg/ml,方法平均回收率为99.9%,RSD为0.8%.
关键词: 英卡膦酸二钠 高效液相色谱-蒸发光散射检测 有关物质 测定 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar=105Pa),增益值:7.结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011.回归方程为Y=1.415 X + 7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930~693.0 μg/ml之间.方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),低检测限为0.693 0 μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD=0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合<中国药典>标准.结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测 黄芪 黄芪甲苷 -
不同炮制方法对浙贝母药材3种生物碱含量的影响
目的 建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较不同产地及炮制方法对其含量的影响.方法 Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-0.05%三乙胺水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,采用ELSD检测,漂移管温度55℃,载气40 psi,增益10.结果 3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好(R2≥0.999 1),贝母素甲、贝母素乙和贝母辛的平均回收率(n=9)分别为100.1%,100.1%,96.9%;不同炮制方法处理的浙贝母商品以无硫护色组贝母素甲和贝母素乙总含量高(0.082%~0.24%,平均为0.15%),生晒处理组次之(0.058%~0.23%,平均为0.13%),硫熏处理组又次之(0.032%~0.12%,平均为0.092%),贝壳灰法组含量低(0.040%~0.12%,平均为0.072%).结论 所建立的方法简单、准确、重复性好,可作为评价和控制浙贝母饮片质量的依据;不同炮制方法对浙贝母药材3种生物碱含量有影响,硫熏和贝壳灰法处理会降低浙贝母饮片生物碱的含量.
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SPE-HPLC-ELSD法测定三七药材中单糖和二糖的含量
目的 建立高效波相色谱-蒸发光散射检测法,同时测定三七药材中单糖和二糖的含量.方法 HPLC采用Thermo Hypersil GOLD Amino氨基柱(250×4.6 mm),流动相为乙腈-水(75:25),流速0.8mL·min-1,ELSD漂移管温度75℃,载气为空气,载气流速2.5 L·min-1.结果 在该条件下三七药材中的单糖和二糖组分能够得到较好的分离,线性关系良好(相关系数R2>0.99),回收率在98.23%~101.46%之间,且相对标准偏差小于3%.结论 该方法简便、准确、灵敏、稳定,适合于三七药材中单糖和二糖的含量测定.
关键词: 三七 高效液相色谱-蒸发光散射检测 单糖 二糖 -
HPLC-ELSD法测定石斛合剂中黄芪甲苷的含量
石斛合剂由石斛、黄芪等中药组成,用于糖尿病治疗.方中黄芪为臣药,主要成分为黄芪甲苷,其含量测定多为薄层扫描法,重现性差.
关键词: 石斛合剂 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
HPLC-ELSD法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量
目的:建立高效液相-蒸发光散射检测( HPLC-ELSD)法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(80:20),流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温为30℃;蒸发光检测器载气为氮气,流速为2.0 L·min-1,漂移管温度为60℃。结果猪去氧胆酸在0.521~10.42μg范围内呈现良好的线性关系( r=0.9989),平均加样回收率为97.41%, RSD为1.30%(n=6);鹅去氧胆酸在0.266~5.32μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为96.09%,RSD为2.11%( n=6)。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于护肝片中猪胆粉的质量控制。
关键词: 护肝片 猪去氧胆酸 鹅去氧胆酸 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
知母甾体总皂苷中知母皂苷BⅡ的鉴别及含量测定
目的 建立知母甾体总皂苷提取物中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC含量测定的方法.方法 TLC法:展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液,显色剂:香草醛硫酸试液,105℃加热至斑点清晰.HPLC - ELSD法:采用Agilent HC - C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速:1ml·min-1,漂移管温度40℃,载气压力3.5 bar.结果 知母皂苷BII成分的TLC分离效果较好;HPLC法测得知母皂苷BⅡ进样量在0.506~10.12 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)为97.44%,RSD为1.67%.结论 该方法简便准确,可用于知母甾体总皂苷提取物的质量控制.
关键词: 知母甾体总皂苷 知母皂苷BⅡ 高效液相色谱-蒸发光散射检测 薄层色谱 -
高效液相色谱法测定贵州产银杏叶提取物中萜类内酯的含量
目的 研究银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A,B,C及白果内酯的含量测定方法并对贵州银杏药材银杏萜类内酯的含量进行调查研充.方法 本实验采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.结果 银杏萜类内酯日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,稳定性实验的RSD为0.65%(n=5),低检测限为0.50 μg/ml,加样回收率为97.7%,97.2%,94.7%,94.6%,PSD(n=5)分别为2.8%,2.3%,2.5%,2.1%.银杏叶提取物样品中GA,GB,GC和BB的总含量均符合<中国药典>(2005版)标准.结论 该方法缩减了样品的前处理步骤,节约了实验时间,适用于银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定;同时也证明贵州作为一个药材大省,银杏的质量也相对较好.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测 银杏叶提取物 萜类内酯 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定因宁片中黄芪甲苷的含量
目的 建立因宁片中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定.结果 黄芪甲苷在0.6~7.5μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996,n=5),平均回收率98.0%.结论 该方法测定因宁片中黄芪甲苷的含量可行.
关键词: 因宁片 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测