首页 > 文献资料
-
HPLC-ELSD测定尼莫地平脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量
目的:建立HPLC-ELSD测定尼莫地平脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量.方法:采用Kromasil 100-5SIL(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-冰醋酸(500:10,三乙胺调节pH至6.0) 为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,使用蒸发光散射检测器(雾化气:氮气,漂移管温度:60℃).结果:样品中磷脂酰胆碱(PC)及LPC与相邻杂质峰分离效果良好;LPC定量限为218.2 ng,检测限为65.46 ng;平均回收率为100.9%,RSD为3.3%(n=9).结论:本法简便、专属性强、准确可靠,可用于尼莫地平脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量测定.
-
高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定壮药愈疡散中3种主要活性成分的含量
目的:建立测定壮药愈疡散中黄芪甲苷、紫丁香苷与长梗冬青苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温20℃;检测参数为漂移管温度为90℃,雾化器温度为45℃,气体流量为1.60 L·min-1,增益值为1.0.结果:黄芪甲苷、紫丁香苷和长梗冬青苷分别在0.46～2.76 μg(r=0.999 2)、0.70～4.20 μg(r=0.996 2)和1.06～6.36 μg(r=0.998 6)范围内,其峰面积的自然对数与进样量的自然对数呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.89％、95.49％和97.66％,RSD为2.79％、3.96％和3.60％(n=6).结论:该法简便快速、重复性好,结果准确,可作为壮药愈疡散的质量控制方法.
-
太行山野生益母草不同采摘期及不同部位的质量分析
目的:建立薄层色谱(TLC)定性、高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法定量测定太行山野生益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱的含量的方法.方法:定性采用TLC法以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(8∶3∶1)为展开剂,稀碘化铋钾试液为显色剂;定量采用Gentamysil RP18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速0.8 min·mL-1,Model 300S ELSD检测器,漂移管温度:70℃、气体:空气,流速:1.2 L·min-1,柱温:室温.结果:鲜益母草根、茎、叶、全草中盐酸水苏碱含量都很高,尤其以叶中为多,茎中略少,干益母草叶(包括花)中盐酸水苏碱含量较高,其次是全草,茎则含量较低.盐酸水苏碱在3.02～30.02μg的范围内线性关系良好(r=0.999 4);平均回收率(n=6)为98.27%.结论:薄层定性直观,定量方法简便、准确、重复性好.
关键词： 太行山野生益母草 盐酸水苏碱 薄层色谱 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
HPLC-ELSD法测定抗肿瘤一类新药TRH-01及其胶囊的含量
目的 建立HPLC-ELSD法测定TRH-01及其胶囊的含量.方法 采用Discovery C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55:45),流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃.结果 TRH-01在10～1 000 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9),低检测限为0.4 μg·mL-1,方法 平均回收率99.6%,RSD=0.3%.结论 该方法 灵敏、准确、专属性好,可用于TRH-01及其胶囊的含量测定.
关键词： TRH-01 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
RP-HPLC-ELSD同时测定山茱萸中马钱苷、齐墩果酸与熊果酸的含量
目的:建立同时测定山茱萸中马钱苷、齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:通过单因素考察试验确定样品溶液制备方法,运用反相高效液相色谱.蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)分析,采用含等量醋酸(0.05%)的甲醇-水梯度洗脱,对所用含量测定方法进行方法学考察.结果:马钱苷、齐墩果酸和熊果酸测定的线性关系良好,加样回收率均在95%～100%之间,重现性好.结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,可作为山茱萸药材质量控制的常规含量测定方法.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测 山茱萸 马钱苷 齐墩果酸 熊果酸 -
HPLC-ELSD测定芪红胶囊中的黄芪甲苷
目的 采用HPLC-ELSD法测定芪红胶囊中的黄芪甲苷.方法 采用Capcell PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为甲醇-水(75:25),检测温度115℃,载气流速2.5 ml·min-1,柱温35℃.结果 黄芪甲苷能与相邻峰完全分开,进样量1.012-5.06ug与峰面积积分值的线性关系良好(r=0.9998).结论 所建方法简便易行,准确可靠,可用于芪红胶囊中黄芪甲苷的质量控制.
关键词： 芪红胶囊 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
HPLC-ELSD法测定金银花中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量
目的:建立酸水解后测定金银花中常春藤皂苷元及齐墩果酸的HPLC-ELSD方法.方法:采用5%的硫酸80℃加热水解6 h、氯仿提取皂苷元;采用Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)为色谱柱,柱温25℃,乙腈-水(85:15)为流动相,以蒸发光散射检测器检测,漂移管温度75℃,载气流速1.9 L·min-1,对金银花中常春藤皂苷元及齐墩果酸进行分离与测定.结果:常春藤皂苷元及齐墩果酸的线性范围分别为2.65～26.54μg,1.73～17.26μg,平均回收率分别为97.1%(RSD=2.53%),96.7%(RSD=3.77%).结论:方法准确,专属性好,可作为检测金银花中总皂苷的有效方法.
关键词： 金银花 常春藤皂苷元 齐墩果酸 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定中/长链脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量
目的:建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)的含量.方法:采用Kromasil 100-5SIL硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以正己烷-异丙醇(3:4)为流动相A,正己烷-异丙醇-水(3:4:0.75)为流动相B;流速为1.5 mL·min-1;蒸发器温度100℃;雾化气:氮气,喷气流速为1.7 L·min-1.结果:PC的线性范围为0.08～0.56 mg·mL-1,r=0.9982(n=7);PE的线性范围为0.04～0.16 mg·mL-1,r=0.9978(n=7),PC和PE的加样回收率分别为98.8%,99.2%,99.0%和98.6%,98.9%,98.2%;RSD分别为0.1%,0.1%,0.2%和0.1%,0.2%,0.1%.结论:本法操作简便快速,重复性好,灵敏度高,准确,专属性高.
-
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脑脉康注射液中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脑脉康注射液中黄芪甲苷的含量.方法:采用Lichrospher-C18(5μm,150 mm×6.0 mm)色谱柱,以甲醇-水(8:2)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;气化室温度:100℃;N2气体流速:2.27 L·min-1.结果:黄芪甲苷在40.8-163.3μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均加样回收率为97.24%,RSD为1.2%.结论:本法操作简便,易行,重复性好,灵敏度高,可有效控制脑脉康注射液制剂中黄芪甲苷的内在质量.
关键词： 黄芪甲苷 脑脉康注射液 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
伊贝母中活性生物碱的HPLC-ELSD分析
目的:建立贝母类生物碱及生物碱苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测分析方法,为贝母类药材的质量控制提供准确而简捷的方法.方法:以Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,10 μm)为分析柱.流动相:梯度洗脱,0～8 min,乙腈-水-二乙胺(60:40:0.3);8～25 min,线性梯度,乙腈的浓度从60%线性提升至90%;25～30 min,流动相的组成保持乙腈-水-二乙胺(90:10:0.3)不变.流速1.0 mL*min-1.以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,ELSD的检测条件:气化温度,75 ℃,氮气压力210 kPa,对伊贝母中的主要生物碱及生物碱苷进行梯度洗脱和检测.结果:在此色谱条件下各生物碱及生物碱苷均同时达到了佳的基线分离,平均回收率均在95%～105%之间,本法成功地分析了伊贝母中的生物碱成分.结论:本法重复性好、准确性高,适宜于贝母药材及制剂的质量控制,为贝母的内在质量评价又增添了一个可供选择的方法;通过分析,首次发现伊贝母中生物碱苷类的含量明显高于非苷类生物碱的含量.
关键词： 伊贝母 生物碱及生物碱苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟叶中茄呢醇的含量
目的:建立烟叶中茄呢醇的含量测定方法,为其提供质量标准.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪,DiscoveryTMC18 (25 cm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-乙腈-四氢呋喃(39∶ 24∶ 9.5)为流动相,流速为1.0 mL*min-1 ,测定烟叶中茄呢醇的含量.结果:分析了山东、四川等地产烟叶及其提取物中茄呢醇的含量,不同产地烟叶中茄呢醇的含量为0.134 %～0.373%,自制提取物中的含量分别为74.36%和91.02%.加样回收率为97.6%(RSD= 2.0%).结论:该方法快速、简捷、重现性好,可以用于烟叶中茄呢醇的质量控制.
关键词： 烟叶 茄呢醇 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
HPLC-ELSD法测定复方氨基酸注射液(3AA)中三组分的含量
目的:建立不经衍生用高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接测定复方氨基酸注射液(3AA)中Val、Iso、Leu的含量测定方法.方法:色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.3%三氯乙酸溶液-乙腈(90∶10),流速0.6 mL·min-1,ELSD漂移管温度109℃,载气流速3.0 L·min-1.结果:Val、Iso、Leu的线性范围分别为1.008～5.040 mg·mL-1(r=0.9992),1.082～5.410 mg·mL-1(r=0.9992),1.343～6.714 mg·mL-1(r=0.9993);回收率分别为98.7%～100.9%(RSD＜0.3%),98.5%～100.7%(RSD＜0.2%),98.5%～101.0%(RSD＜0.2%).结论:本法简便快速,准确可靠,适用于复方氨基酸注射液(3AA)中3种组分的同时测定.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测 复方氨基酸注射液 Val ISO Leu -
愈疡散6个皂苷类成分的HPLC定量分析及其指纹图谱研究
目的:研究测定愈疡散中主要成分紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、长梗冬青苷和黄芪甲苷的含量,同时建立其皂苷类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价与有效控制愈疡散的质量提供依据.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法),使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测器参数为蒸发温度为100℃,气体流量为2.8 L·min-1,增益值为1.0.结果:紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、长梗冬青苷和黄芪甲苷6个成分的含量范围分别为0.662～2.638、0.840～1.358、7.305～11.704、3.429～6.343、3.048～4.248、1.375～3.841 mg· g-1,各项方法学考察结果表明该法符合含量测定的要求;同时10批次愈疡散样品得到的指纹图谱相似度均大于0.96,标定共有峰11个,并对其中7个色谱峰进行了归属.结论:所建立的指纹图谱特征性强;所建立的指纹图谱结合主要功效成分多指标含量测定方法能更加客观有效地控制壮药愈疡散制剂的质量.
-
HPLC-ELSD同时测定猴头菌丝固体培养物及胃乐宁片中麦角甾醇和β-谷甾醇的含量
目的:建立HPLC-ELSD同时测定猴头菌丝固体培养物及胃乐宁片中麦角甾醇和β-谷甾醇含量方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以甲醇为流动相,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测器为ELSD,漂移管温度70℃,载气压力275.8 kPa.结果:麦角甾醇和β-谷甾醇峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系(r＞0.999 2),猴头菌丝固体培养物中麦角甾醇和β-谷甾醇平均回收率分别为92.6％和94.1％;胃乐宁片中麦角甾醇和β-谷甾醇平均加样回收率分别为103.0％和94.6％.10批猴头菌丝固体培养物中麦角甾醇和β-谷甾醇的含量分别为0.081～0.178和0.101～0.128 mg·g-1;10批胃乐宁片中麦角甾醇和β-谷甾醇的含量分别为0～0.252和0～0.380 mg·g-1.结论:该方法可用于猴头菌丝固体培养物及胃乐宁片质量控制.
-
HPLC-ELSD及GC-MS法分析参麦注射液及中间体糖类成分
目的:对参麦注射液及其中间体的糖类化合物进行定性分析.方法:首先采用HPLC-ELSD结合Alltech PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)对糖类型做初步判断,流动相为乙腈-水(70:30),再利用Agilent气相色谱-质谱联用仪结合Agilent HP-5MS玻璃毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,膜厚0.25 μm)对含有的糖类化合物进行分析.结果:HPLC-ELSD法可以鉴定出参麦注射液及其中间体仅含三糖以下的糖.GC-MS法进一步分析显示麦冬醇提液主要含葡萄糖、果糖、蔗糖3种糖,红参醇提液和参麦注射液中主要含葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖4种糖.结论:本法可以快速鉴定出参麦注射液及其中间体样品的糖类化学成分.
-
HPLC-ELSD法同时测定浙贝母饮片硫熏前后3种有效成分的含量
目的:建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较硫熏对其含量的影响.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),使用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01％的二乙胺水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 10 min,30％B;10～ 15 min,30％ B→38％B;15 ～ 25 min,38％B→60％B;25～ 35 min,60％B;35～50 min,60％ B→70％ B;50 ～70 min,70％B→90％B),流速1 mL·min-,柱温30℃,漂移管温度为57℃,载气流速2.0 L·min-1;结果:3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率(n=6)分别为99.05％、100.4％和100.8％;4个不同产地的浙贝母鲜切样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.082％ ～0.133％、0.052％～0.063％、0.043％,硫熏样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.062％ ～0.123％、0.033％ ～0.043％、0.012％;经硫熏后,浙贝母饮片中3种成分的含量均明显降低,贝母素甲降低了7.95％ ～ 32.66％,贝母素乙降低了20.38％ ～ 37.37％,贝母辛降低了71.44％ ～72.57％.结论:所建立的方法简单、准确,重现性好,可作为评价和控制浙贝母饮片的质量的依据;硫熏会降低贝母饮片的贝母素甲、贝母素乙、贝母辛含量.
-
HPLC-ELSD法同时测定盾叶薯蓣根茎中5个皂苷的含量
目的:建立同时测定盾叶薯蓣根茎中黄姜素A、盾叶新苷、三角叶薯蓣皂苷、薯蓣皂苷及纤细皂苷5个成分含量的HPLC-ELSD分析方法,并测定不同产地盾叶薯蓣根茎中上述5个成分的含量.方法:采用Welchrom C18(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～5 min,25％ A→30％ A;5～20 min,30％A;20→35 min,30％ A→35％A;35→45 min,35％A→47％A;45→47 min,47％A→60％A;47→60 min,60％ A);体积流速:1.0 mL·min-1;柱温:23℃;蒸发光散射检测器(漂移管温度:90.0℃,气体流速:2.8 L· min-1).结果:黄姜素A、盾叶新苷、三角叶薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细皂苷5个皂苷均有良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为99.4％(RSD=2.8％),100.2％(RSD=2.0％),101.4％(RSD=1.2％),97.2％(RSD=2.1％),103.2％(RSD=2.4％).结论:本方法简单、快速、结果可靠,可用于同时测定盾叶薯蓣根茎中上述5个成分的含量.
-
希明婷片中27-脱氧升麻亭测定方法研究
目的:建立重复性好的希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC含量测定的方法.方法:采用CAPCELL PAK C18 MG(5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温40℃,流动相为甲醇-水(58:42),流速1.0 mL·min-1,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度110 ℃,载气流速2.0 L· min-1.结果:27 -脱氧升麻亭进样量在0.348 ～8.71 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);回收率为98.3％,RSD为1.8％.结论:所选色谱条件耐用性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定.
-
HPLC-ELSD法测定化学药物成盐离子含量准确性的影响因素探讨
目的:探讨用混合模式离子交换柱建立HPLC-ELSD法测定化学药物成盐离子含量准确性的影响因素.方法:采用新型混合模式离子交换柱Acclaim Trinity P1(3.0 mm×100 mm,5μm),以30 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(取醋酸铵4.59 g,加水1900 mL使溶解,用冰醋酸调节pH至5.2,加入乙腈100 mL)-乙腈(50:50,v/v)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温25℃;以蒸发光散射检测器检测,漂移管温度90℃,氮气作为载气,流速2.6 L·min-1.建立HPLC-ELSD法测定奥美拉唑钠中钠离子含量并进行方法学验证;同时选择奥美拉唑钠、头孢曲松钠、盐酸博宁霉素,分别代表药物分子在色谱过程中不保留、强保留和不洗脱3种状态,进行准确度、精密度试验,以数据统计软件SPSS 19.0进行统计分析,考察药物分子洗脱状态对成盐离子含量准确性(准确度、精密度)的影响.结果:钠离子浓度在1.94 ～ 77.48 μg·mL-范围内与峰面积呈二项式相关关系(r=0.9999);加样回收率(n=3)分别为104.5％、101.7％、102.6％,RSD分别为1.3％、3.7％、2.2％;奥美拉唑钠中钠离子平均含量(n=8)为6.23％,与理论钠离子含量(6.24％)无显著性差异(t-检验,α=0.05);药物分子洗脱状态对钠离子测定的中间精密度、重复性结果以及氯离子测定的重复性有影响(ANOVA分析,α=0.05),药物分子很难洗脱以及不洗脱将导致精密度偏低.结论:采用新型混合模式离子交换柱,用HPLC-ELSD法测定化学药物中成盐离子含量时,方法通用性好,专属性强,线性范围宽,耐用性好,但药物分子很难洗脱或者不洗脱在色谱填料上将导致精密度偏低.
关键词： 奥美拉唑钠 成盐离子含量 高效液相色谱-蒸发光散射检测 准确性影响因素
