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靶向轮廓分析核磁定量法测定4种秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸
目的:建立靶向轮廓分析核磁定量法(TP-qHNM R)同时测定秦艽、麻花艽、粗茎秦艽、小秦艽4种秦艽中龙胆苦苷、马钱苷酸的含量.方法:采集龙胆苦苷、马钱苷酸标准核磁共振氢谱,采用Chenomx NMR suit自建龙胆苦苷与马钱苷酸核磁共振氢谱数据库;秦艽药材采用甲醇超声法提取,提取液吹干以氘代甲醇复溶,同等条件下于记录核磁共振氢谱;基于Chenomx对谱图进行预处理与靶向轮廓分析定量;并采用HPLC-UV法验证TP-qHNMR法测定结果.结果:基于Chenomx的TP-qHNMR法测定秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸含量测定结果准确可靠,与HPLC-UV法无显著差异.所考察的4种秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸含量高低依次为:粗茎秦艽＞秦艽＞麻花艽＞小秦艽.结论:所建立的TP-qHNMR法准确、可靠,可用于秦艽的质量控制,促进了核磁定量技术在中药质量控制中的应用.
关键词： 秦艽 龙胆苦苷 马钱苷酸 靶向轮廓分析核磁定量法 高效液相色谱-紫外检测 -
红花药材的质量评价
目的:对红花中色素类成分、腺苷及黄酮类化合物等成分进行分析,建立红花药材质量评价方法.方法:采用高效液相色谱-电化学检测技术,对和指纹图谱红花中羟基红花黄色素A的含量进行研究:Agilent ZORBAX Sb C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ Ag/AgCl),工作电极为玻碳电极;辅助电极为铂电极;检测电位+800 mV.采用高效液相色谱-紫外检测技术,分析红花中腺苷的含量:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相水-乙腈(95:5),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长260 mm;采用紫外分光光度法,测定红花红色素的吸光度.结果:以21个共有峰为指标,建立了红花高效液相色谱指纹图谱,鉴定出7个色谱峰.32个红花样品中羟基红花黄色素A的质量分数为0.35%～3.58%;腺苷的质量分数为0.03‰～0.49‰.结论:该方法可用于红花质量评价.
关键词： 红花 高效液相色谱-电化学检测 高效液相色谱-紫外检测 含量测定 指纹图谱 -
小粒径盐酸阿霉素白蛋白微球的研制及其含量测定
目的研制出适宜于静脉注射的小粒径盐酸阿霉素白蛋白微球.方法采用常温乳化-化学交联法,用正交实验筛选出佳工艺,并对影响因素进行考察;建立HPLC-UV法测定其含量及包封率,用动态透析法研究其释放度.结果用该工艺制备出的盐酸阿霉素微球粒径小,方法简便,反应条件容易控制.制备的微球均匀圆整,平均粒径约为2μm,包封率为82.87%,载药量为9.25%.体外释放表明其具有明显的缓释功能.HPLC-UV法检测盐酸阿霉素含量方法简便、准确,含量测定线性范围为0.5～5.0μg*ml-1(r=0.999 2),平均回收率为99.16%±0.97%.结论采用常温乳化-化学交联法可制备出适宜于静脉注射的小粒径微球,从而解决了一般方法制备的微球粒径过大的问题.
关键词： 盐酸阿霉素 白蛋白 微球 高效液相色谱-紫外检测 -
单次口服阿奇霉素片在中国健康志愿者的药代动力学
目的研究阿奇霉素(大环内酯类抗生素)在中国健康人体的药代动力学.方法10名健康志愿者单剂量口服阿奇霉素500mg后,高效液相色谱-紫外检测法测定血清药物浓度;用AIC法结合F检验判别房室模型,DAS程序计算药代动力学参数.结果主要的药代动力学参数:Ka为(0.87±0.27)h-1,t1/2β为(39.66±10.85)h,tmax为(2.60±0.52)h,Cmax为(451.19±67.72)μg·L-1,CL/F为(0.56±0.13)L·(h·kg)-1,AUC0-144和AUC0-∞分另为(13.68±2.92)mg·h·L-1和(13.71±2.91)mg·h·L-1.结论佳房室模型为二室模型.
关键词： 阿奇霉素片 高效液相色谱-紫外检测 药代动力学 -
工业大麻研究.Ⅲ.不同生长期工业大麻中四氢大麻酚和大麻二酚含量的测定方法比较
分别采用HPLC-UV法、HPLC-ELSD法和GC-FID法测定工业大麻枝叶中四氢大麻酚(THC)和大麻二酚(CBD)含量,并进行了比较.结果显示,HPLC-UV法和GC-FID法的测定结果较为接近,但后者采用内标法,操作繁琐;HPLC-ELSD法取样量大、灵敏度低、线性范围窄.HPLC-UV法则灵敏度高、线性范围宽、回收率高.
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盐酸丙哌维林缓释胶囊体外释放度及体内外相关性
建立了盐酸丙哌维林缓释胶囊体外释放度的HPLC-UV测定方法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(70:30),检测波长为230 nm.对影响盐酸丙哌维林缓释胶囊体外释放的各种因素进行了考察,终确定采用小杯法,以蒸馏水250 mL为溶剂,转速为50 r/min,介质温度为(37±0.5)℃.对体外释放度数据进行多种模型拟合,确定盐酸丙哌维林缓释胶囊体外释放的佳拟合模型为威布尔模型.采用Loo-Riegelman法计算盐酸丙哌维林缓释胶囊在健康受试者体内的吸收度,与体外释放度进行点对点相关水平分析.结果表明,其体内外相关性良好.
关键词： 盐酸丙哌维林 高效液相色谱-紫外检测 体外释放度 体内外相关性 -
小鼠脑组织中组胺含量的HPLC-UV检测
目的:建立一种测定小鼠脑组织匀浆中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法.方法:雄性昆明种小鼠 8 只,在乙醚麻醉下断头处死后,迅速取出脑组织,分离出皮层、海马和下丘脑,称重并制成匀浆.匀浆中组胺用高氯酸提取,经丹磺酰氯衍生后,用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法检测含量.结果:组胺在0.1~10 μg/ml 范围内线性关系良好,相关系数γ2 = 0.9993,低检出限为 0.1 μg/ml,保留时间约 6.1 min.小鼠下丘脑中组胺含量高,约为0.21 μg/g.结论:本实验所建立的 HPLC-UV 检测法快速简便,敏感实用,可用于脑组织中组胺含量的测定.
关键词： 小鼠 组胺 脑组织匀浆 高效液相色谱-紫外检测 -
大菟丝子生品和盐炙品HPLC-UV特征图谱及7个有机酸含量变化研究
目的:建立大菟丝子生品和盐炙品的特征图谱,探讨大菟丝子炮制前后化学成分的变化规律,对其中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸7个有机酸类成分进行定量分析比较.方法:采用HPLC-UV法,选用Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0 ～5 min,5％ A→13％A;5～20 min,13％ A→13％A;20 ～ 25 min,13％A→20％A;25 ～45 min,20％A→40％A),流速1 mL·min-,检测波长325 nm,柱温35℃;用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”处理分析.结果:指标性成分在测定范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9970);不同来源的大菟丝子生品或盐炙品间的特征图谱相似度较高,但炮制前后指标性成分含量差异显著,呈现炮制后新绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸呈倍数增长,而绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸呈倍数下降的趋势.指纹图谱评价生品(S1～S8)、盐炙品(S9 ～S16)、药房样品(S17 ～ S25)特征图谱相似度发现生品与盐炙品间差异相对较大,而盐炙品与药房样品的相似度小.结论:采用特征图谱结合7个有机酸指标性成分含量测定的方法可以较好地控制大菟丝子生品、盐炙品的质量,并可用于生、盐炙品的区分.
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HPLC法测定CYP450不同亚型探针药物浓度
目的:建立同时测定细胞色素P450(cytochrome P450,CYP450)亚型CYP1 A2、2D6、2E1、2C19、2C9和3A4活性的Cocktail探针药物溶液的高效液相色谱(HPLC)检测方法.方法:分别选择咖啡因、美托洛尔、氯唑沙宗、奥美拉唑、甲苯磺丁脲和咪达唑仑作为CYP1A2、2D6、2E1、2C19、2C9和3A4的特异性探针药物,根据其各自理化特点配制成Cocktail组合探针溶液.使用HPLC-UV梯度洗脱法同时测定该6种探针药物的血药浓度,并对其进行专属性、精密度、准确度、稳定性的验证.结果:本研究建立的HPLC检测方法,可以同时测定大鼠血浆中6种探针药物的浓度,各探针药物的吸收峰分离完全,无杂质峰干扰.线性关系良好,线性范围为0.2 ～ 50 μg·mL-,低检测限为0.2 μg·mL-1.日内、日间精密度均小于9％,绝对回收率均大于75％,相对回收率在91％～107％之间,稳定性高,冷冻30 d内的RSD小于10％,室温条件下稳定性RSD小于9％,反复冻融条件下稳定性RSD小于10％.将此方法应用于同时研究大鼠体内该6种酶的活性,证明其具有较好的灵敏度.结论:经方法学验证,本法可以同时测定6种探针药物咖啡因、美托洛尔、氯唑沙宗、奥美拉唑、甲苯磺丁脲和咪达唑仑的血浆浓度.
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高效液相色谱法测定盐酸曲马多血药浓度
目的建立测定人血浆中盐酸曲马多浓度的HPLC-UV法.方法血浆样品经碱化后,用二氯甲烷提取.采用依利特C18色谱柱(5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(74:26,pH6.5),检测波长为220nm.结果盐酸曲马多浓度在10～800ng/ml范围内与曲马多/内标物峰高比呈良好线性关系,r=0.9984,平均回收率为93.48%,低定量检测浓度为10ng/ml;日内及日间RSD分别为3.81%～5.44%和3.95%～4.41%.结论HPLC-UV法用于血浆中盐酸曲马多浓度的检测,符合司法毒物分析及临床药血浓度测定的要求.
关键词： 法医毒物分析 盐酸曲马多 高效液相色谱-紫外检测
