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离子色谱测定水中的分析
近年来,测量不确定度的评定对检测实验室认可的重要性愈发明显.CNAS-CL07:2011 中 8.2规定检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估.当不确定度与检测结果的有效性或应用有关、或在用户有要求时、或当不确定度影响到对规范限度的符合性时、当测试方法中有规定时和 CNAS 有要求时(如认可准则在特殊领域的应用说明中有规定),检测报告必须提供测量结果的不确定度.本文根据 GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》对瓶桶装饮用水中的溴酸根离子浓度的测量结果不确定度进行了评定.
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离子色谱法测定饮用水中溴酸根次氯酸根氯酸根
液氯消毒和二氧化氯消毒是目前饮用水消毒的主要方法,消毒副产品有BrO3-、OCl-、ClO3-等,这些阴离子含量高低直接与水质和人体健康有关.笔者采用阴离子交换分离、电导检测器检测的方法,一次进样同时测定上述3种阴离子,测定相对标准偏差小于3.95%,样品测定的回收率在93.1%~109.0%之间.该法简便、快速、准确,结果令人满意.
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离子色谱法测定熟肉制品中溴酸根、亚硝酸根、硝酸根含量
目的:建立了离子色谱法测定熟肉制品中溴酸根、亚硝酸根、硝酸根含量的方法。方法样品经超声波提取后,经阳离子交换树脂柱净化、超滤器离心后,以IonPac AS19阴离子柱进行分离,采用ASRS 3004-mm阴离子抑制器,电导检测器检测,标准曲线法定量。结果3种离子在0.1~5.0 mg·L-1的范围内线性关系良好,相关系数皆大于0.999;溴酸根、亚硝酸根、硝酸根的检出浓度分别为0.5、0.2、0.2 mg·kg-1,定量浓度分别为1.5、0.6、0.6 mg·kg-1,回收率分别为83.2%~88.7%、82.0%~88.1%、78.6%~81.0%。结论本方法净化效果好,灵敏度高,适用于基质复杂的熟肉制品中3种阴离子的测定。
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甲基紫褪色光度法测定矿泉水中溴酸根离子
目的:根据溴酸根离子对甲基紫氧化使其褪色的原理,建立一种褪色光度法测定矿泉水中溴酸根离子含量的方法.方法:在酸性条件下,以溴化钾为催化剂,溴酸根离子氧化甲基紫使其发生褪色反应,其褪色程度随溴酸根离子的增加而增加.在大吸收波长及选定的佳实验条件下,以蒸馏水为参比测定吸光度值Ao、Ai,△A=Ao-Ai,标准曲线法定量.结果:甲基紫大吸收波长(λmax)为583.0 nm,溴酸根离子的浓度在0.3~4.0×10-3μg/L范围内与溶液吸光度差值(△A)呈良好的线性关系,线性回归方程△A=65.41C(μg/L)+0.003,相关系数0.997.回收率95.6%~103.1%.结论:本法测定溴酸根离子,方法简便,灵敏度较高,可用于对水中的溴酸根离子的定量测定.
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褪色分光光度法测定微量溴酸根
目的:建立测定微量溴酸根的新方法.方法:在酸性介质中,溴酸根能使酸性艳兰-5GM褪色且褪色的程度随溴酸根量的增加而呈线性关系,据此建立了分光光度法测定溴酸根的新方法.结果:在实验条件下,溴酸根浓度在0~0.60μg/ml之间存在线性关系(r=0.9996).测定波长为635 am.方法检出限为0.045μg/ml.结论:方法应用于化学试剂中微量溴酸根的测定,结果满意.
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褪色分光光度法测定微量溴酸根
目的:建立测定微量溴酸根的新方法.方法:在酸性介质中,溴酸根能使溴甲酚绿褪色且褪色的程度随溴酸根量的增加而呈线性关系,据此建立了分光光度法测定溴酸根的新方法.结果:在实验条件下,溴酸根浓度在0~1.5μg/ml之间存在线性关系(r=0.999).测定波长为430 nm.方法检出限为0.05μg/ml.结论:方法应用于化学试剂中微量的溴酸根测定,结果满意.
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离子色谱法测定饮用水中3种加氯消毒副产物
目的建立离子色谱法测定饮用水中ClO2-、BrO3-、ClO3-等加氯消毒副产物. 方法采用AS9-HC阴离子分离柱,9mmol/L碳酸钠淋洗液,流速为1.2ml/min,进样量200μl可在15min内分离3种加氯消毒副产物. 结果3种物质浓度在0~1 000μg/L范围内时,其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.999以上.检出限分别为ClO2-2.1μg/L、BrO3-8.5μg/L、ClO3-4.1μg/L.高、中、低3个浓度水平的加标回收率在96.8%~104.3%之间;日内变异为2.6%~7.5%,日间变异为3.8%~9.2%. 结论离子色谱法符合定量分析的要求,可推广应用于实际水样的测定.