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食品中汞的测定标准在粮食检测中的应用探讨
在对汞含量较低的食品进行检测的时候,有可能会出现一定偏差,因此针对各个标准在粮食检测当中的应用进行分析有一定的现实意义,希望可以为今后相关工作人员提供一定的参考.
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高效液相色谱测定白酒中塑化剂含量
本试验通过高效液相色谱法测定白酒中的DEHP含量。方法:在测定仪器条件一致,试剂达到测定标准的情况下,进行相关检测,其中流速为0.40 mL/min,波长是224 nm。结果:发现用于检测的5种白酒里都含有一定的DEHP,其方法线性关系良好,精密度小于15%,加标回收率在90.08%~103.32%,低检测限定是1μg/mL。结论:高效液相色谱法是一种简单、快捷的适用于白酒中塑化剂含量检测的方法。
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气相色谱法测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的含量
氨基甲酸乙酯(Ethyl carbonate,EC)是一种已被证实可以致癌的物质,在21世纪初国际癌症研究机构已经将EC归类为可能会造成人类患癌症的2A组之中。研究发现EC会引发诸如肝癌、肺癌等恶性肿瘤,对患者的免疫系统也造成严重损伤。我国现在针对酒类制品中EC物质的含量制定了一定测定标准,但就珠江啤酒中EC含量的研究尚不多见,本文由此出发简单对气相色谱法检测酒类饮料中EC的含量进行分析。
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赤潮藻溶血活性测定标准的建立
目的 探讨溶血毒素活性测定的标准化.方法 以溶血毒素产生藻--海洋卡盾藻为材料,在系统分析和考查超声波细胞破碎法和液氮研磨法、不同减压蒸馏温度、不同来源红细胞及样品保存时间和温度等对溶血毒素活性影响的基础上,提出海洋卡盾藻溶血毒素及活性的提取、测定优化方法.结果 超声波细胞破碎法和液氮研磨法得到的溶血活性分别为288.23和94-89Hu/L;超声时间分别为5、10、20和30min时.测得溶血活性分别为80.57、157.45、288.23和279.17HU/L;减压蒸馏温度分别为40、60和80℃时,溶血活性为288.23、124.97和120.68HU/L.分别选择兔、昆明鼠、花身蜊和人的红细胞作为底物,测定等量毒素的溶血活性,测得溶血活性分别为244.98、288.23、266.35和195.47HU/L;将离心后的藻细胞分别于0、20和-20℃保存1、3和7天,藻细胞的溶血活性随时间延长逐渐降低.结论 超声波为佳藻细胞破碎法;功率为200W时,超声时间以20min为宜;蒸馏温度应保持在40℃左右;兔红细胞对溶血毒素为敏感.实际测定时,好选择5%兔血红细胞;藻类样品在0℃下多可保存3天.
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RP-HPLC测定姜黄中姜黄素的含量
姜黄为姜科植物姜黄Curcuma longa L.的干燥根茎,为常用中药.性味辛、苦而性温,归脾、肝经.可破血行气,通经止痛,用于胸胁刺痛,闭经,癇瘕,风湿肩臂疼痛,跌扑肿痛.现代药理研究表明其主要有效成分为其中所含的挥发油和色素类(主要为姜黄素,去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素).<中国药典>2000年版及<北京市中药饮片标准>(北京市药品监督管理局2000年版)中仅对其中挥发油类的含量做了规定(挥发油含量不得少于7.0%),但是没有色素类的含量测定标准,我们根据文献[1]采用反向高效液相法,对其中的姜黄素进行了含量测定研究,结果表明该方法精密度高,重现性和样品稳定性均较好,加样回收率符合规定,可以作为姜黄中姜黄素的含量测定方法.
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对《中国药典》2005年版一部成方制剂含量测定标准存在问题的探讨
<中国药典>2005年版一部(以下简称药典)收载的564种成方制剂和单味制剂中,有438个品种建立了含量测定项目,其中相关制剂所含中药材以所测成分计能换算出含量限量的有147种,其他品种因制备工艺原因无法计算产品得率或因处方保密未标明剂量而无法换算.
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对2005年版《中国药典》中动物药质量标准的商榷
动物药是祖国医药学遗产中的重要组成部分,其活性成分具有作用强、疗效确实、潜力大等特点.2005年版<中国药典>所收载的动物药及其制剂中专属性鉴别和含量测定项有所增加,但一些较为成熟、稳定的化学鉴别、含量测定方法研究成果尚未得到应用.故转化研究成果、进一步加强动物药活性成分的研究是提高<中国药典>动物药及其制剂专属鉴别和含量测定标准的首要任务.笔者据2005年版<中国药典>收载的动物药进行分析,并查阅了有关文献予以报道,为从事动物药质量标准工作的同行提供参考.
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恶性肿瘤病人营养不良评价方法的比较
营养不良是恶性肿瘤患者的常见合并症,营养不良影响恶性肿瘤患者的治疗效果和生活质量。诊断营养不良的方法很多。现探讨《中国成年人体质测定标准指南》的实用价值;比较营养不良指标,体质指数(BMI)、实际体重与理想体重比(%IBW1)和血清白蛋白浓度(ALb)对恶性肿瘤病人营养不良的诊断意义。
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恶性肿瘤病人营养不良评价方法的比较
目的比较营养不良指标:体质指数(BMI)、实际体重与理想体重比(%IBW1)和血清白蛋白浓度(Alb)对恶性肿瘤病人营养不良的诊断意义.探讨<中国成年人体质测定标准指南>的实用价值.方法测定477例恶性肿瘤病人住院时或就诊时的实际体重、身高、血清Alb浓度,询问其健康时的平时体重(UBW).所有病人无腹水或水肿.根据<中国成年人体质测定标准指南>,查出相应年龄身高段病人的健康理想体重(IBW2).根据改良Broca公式:IBW2=身高(cm)-105计算出病人健康时的理想体重(IBW2).BMI=住院或就诊时体重(kg)/[身高(m2)].实际体重与理想体重比(%IBW1)=(住院或就诊时实际体重/IBW1)×100%.符合下列标准之一者诊断为营养不良:1.IBW1标准:%IBw1标准:BMI<18.5.2.IBW2标准:BMI<20(男性)或BMI<19(女性).3.%IBW1标准:%IBW1≤90%.4.Alb标准:血清Alb浓度<35g/L.结果IBW1与健康时的平时体重比较差异无显著性(P=0.684);并呈显著相关性(r=0.778;P=0.000).IBW2低于健康时体重或IBW1(P=0.000).UBW、IBW,、IBW2相互之间均显著相关,r=0.481~0.801,P值均为0.000.%lBW1、BMI2、BMI1和血清Alb浓度四种指标对本组恶性肿瘤病人营养不良的检出率,依次为32.3%、19.0%、11.4%、6.5%,经X2检验后,差异呈非常显著性(P值均为0.000).%IBW1、BMI2和BMI1三种指标相互之间呈非常显著相关,r值为0.518~0.739,P值均为0.000.所有符合BMI1、BMI2和血清Alb营养不良标准病人的%IBW1值均≤90%.而血清Alb浓度指标,分别与BMI1、BMI2、%IBW1指标之间相关性差,厂分别为0.102、0.112、0.093,P均>0.05.结论<中国成年人体质测定标准指南>中健康时的理想体重,能代表恶性肿瘤病人健康时的平时体重.%IBW1指标对恶性肿瘤病人营养不良的检出率高,血清Alb指标低,恶性肿瘤病人的营养评定应以实际体重与理想体重比为主要指标.<中国成年人体质测定标准指南>具有应用价值.
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天麻炮制工艺研究
天麻为兰科植物天麻(GastodiaelataBL)的干燥块茎,<中华人民共和国药典>(2005版)[1]记载天麻性味与归经:"甘、平,归肝经"功能与主治:"平肝熄风止痉、用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊厥、癫痫抽搐、破伤风症".<中华人民共和国药典>2005年版收载天麻炮制方法为"润软或蒸软,切薄片",其项下无鉴别、含量测定标准、有毒物质限量标准和农药残留量限量标准,更无有效期规定.生产企业及药品监督管理部门对炮制品的质量控制和监管仅停留在外观性状上,缺乏有效的量化指标,造成饮片内在质量无法控制.因此加快天麻饮片炮制规范化的研究,建立合理可控的质量标准十分迫切.
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关于庆大霉素碳酸铋胶囊溶出度测定方法的商榷
庆大霉素碳酸铋胶囊是近几年来临床上用于治疗慢性溃疡性肠炎,痢疾,急性肠炎的常用药,其溶出度测定标准是<化学药品地方标准上升国家药品标准>第六册[1](以下简称<标准>).其测定方法的设计原理为自身对照法,但笔者在实际操作中遇到以下问题:
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藿胆丸中百秋里醇的气相色谱法测定
广藿香在中成药中应用较广泛,如藿胆丸、藿香正气水、藿香正气口服液、小儿感冒口服液(颗粒剂)、香砂养胃丸、香砂养胃胶囊等,均含有本药材,但均尚未制定含量测定标准[1].
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毛细管气相色谱法测定饼干中环己基氨基磺酸钠
环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,甜度是蔗糖的50倍[1],是食品生产中常用的添加剂.消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害,为此国家制定了强制性标准,对甜蜜素在食品中的添加量有严格的强制性限量[2].食品中环己基氨基磺酸钠测定标准是GB/T5009.97-2003[3],本文对色谱条件进行了优化,采用毛细管色谱柱替代填充柱,并对样品进行了沉淀蛋白质处理,简化了样品前处理过程.并应用本方法参加了由上海市质量技术监督局组织的甜蜜素能力验证样品的考核.
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单脚站不到6秒你早衰了
单脚立VS人体老化被测者双手自然下垂,紧贴大腿两侧,闭上眼睛,用一只脚站立,另一人看秒表.根据其单脚独立稳定不移动的时间,来判断老化程度.测定标准为:30~39岁男性为9.9秒;40~49岁男性为8.4秒;50~59岁男性为7.4秒;60~69岁男性为5.8秒.女性比男性推迟10岁计算.
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血浆纤维蛋白原的免疫比浊法
纤维蛋白原(Fbog)的测定越来越被临床重视,因纤维蛋白原的高低与多种疾病有关,成为重要的检测项目,但目前测定纤维蛋白原的方法都不甚理想.我们用山东3V集团公司生产的免疫比浊法纤维蛋白原试剂盒较为满意,该法操作简单、迅速、敏感性高、特异性强、不受高浓度甘油三酯、球蛋白、抗坏血酸等干扰,上机手工均可,易于推广应用.现介绍如下.1 原理将纤维蛋白原作为抗质免疫动物,制成单克隆抗体,该抗体与人血浆中的纤维蛋白原在液相中相遇,立即形成抗原——抗体复合物,形成一定浊度.该浊度的高低在一定量抗体存在时与抗原的含量成正比,测定标准及标本的吸光度,即可求出其含量.
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制盐工业通用试验方法中EDTA标准溶液对镁离子滴定度标定方法的改进
食盐中的钙和镁离子是按照GB/T13025.6-1991:制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定标准来检测的.但笔者按照标准规定的方法,用EDTA标准溶液对镁离子的滴定度进行标定时,始终无法达到终点.笔者尝试改变其中一些试剂的添加量,并测出溶液相应的pH值后,终于找出滴定无法达到终点的原因并解决了问题,现将改进情况报告如下:
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防腐剂的定量测定方法概况
防腐剂是指能防止或抑制病原微生物生长发育的化学药品,眼用制剂中使用的防腐剂又称为抑菌剂.我国的食品及化妆品行业对防腐剂的品种和限度均有相应的检测标准和要求.而作为特殊商品的药品,人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)在其1999年版Q6a中已规定了对制剂中抗微生物防腐剂进行含量测定,欧盟药品管理机构(EMEA)对制剂中防腐剂的使用和质控也作了详细的要求,美国药典25版,英国药典1998版也均对防腐剂的使用作出了具体的规定和要求.我国现版药典对大部分的制剂在通则项下规定必须进行微生物限度检查,该法仅仅确定药品中防腐剂的低有效杀菌或抑菌浓度的合理性,而未对制剂品种中所加入的防腐剂的量是否合理进行限定,缺少了其定量测定标准.
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CNP-G3法测定淀粉酶和统一测定标准的建议
目的 对2-氯-对硝基苯麦芽三糖苷(CNP-G3)法进行试验和评价,讨论统一测定标准的可行性.方法 测试CNP-G3法的精密度、线性、参考范围和干扰试验,同时检测健康体检人群的血清109例,尿液106例.结果 反应线性范围达2 673 U/L,批内精密度分别达到0.6%(83 U/L)和0.4%(300 U/L),批间精密度分别达到2.26%(77 U/L)和2.53%(244 U/L),血清参考范围26~87 U/L(双侧),尿液参考范围22~504 U/L(双侧).抗坏血酸、胆红素、浊度不影响测定结果,但血红蛋白达3 g/L以上时结果出现负偏差.结论 CNP-G3法作为直接测定法之一,其性能满足临床要求.但目前方法学混乱,建议统一用临床化学国际联盟法的靶值作为标准进行校正,以期缩小各实验室的变异系数.
关键词: α-淀粉酶 2-氯-对硝基苯麦芽三糖苷 测定标准 -
腹腔内压力测定方法标准共识
腹腔内高压( intra-abdominal hypertension,IAH)和腹腔间室综合征(Abdominal compartment syndrome,ACS)为内外科多种疾病的高危并发症,其高发生率和高死亡率已逐渐引起医务人员的重视[1-3].腹腔内压力测定( Intra-abdomina pressure,IAP)是早期发现IAH和ACS发生的主要措施.复习文献发现腹腔内压力测定方法尚未形成规范[4-5],国际腹腔间室综合征协会(WSACS)基于医学证据和专家观点,对腹腔内压力测定中的要点达成共识,现介绍如下.