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高效液相色谱法测定氨咖敏片的含量
氨咖敏片为氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的复方制剂.国家药品标准用化学分析法测定氨基比林、咖啡因含量[1],操作繁琐、费时,不适合对大批量样品的分析.而马来酸氯苯那敏不定量.本文用高效液相色谱法,不需分离,测定3种成份的含量,简单,快速,专属性强,结果准确.
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食物蛋白质的营养价值
食物蛋白质的营养价值主要从"量"和"质"2个方面进行评价."质"的评价方法可概括为生物学法和化学分析法.生物学法主要是通过动物或人体试验测定食物蛋白质在体内的消化率和利用率;化学分析法是通过分析食物中的氨基酸组成,并与参考蛋白质(reference protein)相比较进行评价.几种常用方法如下.
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国内卫生相关领域中汞测定方法的进展
我国使用汞的历史已有两千多年.随着现代工农业和科学技术的发展,汞的应用日益广泛,同时汞的污染也日趋严重.汞的中毒有急性和慢性之分,但汞的危害是公认的[1].污水、食品、化妆品、各式各样的保健品都检出过汞超标的样品,尤其是中药及生物制品,或多或少都有汞的存在.
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雄黄雌黄的电镜-能谱仪分析
雄黄主要成分为二硫化二砷,雌黄主要成分为三硫化二砷,两者经常同时存在[1,2].雄黄具有燥湿、杀虫、祛风和解毒之功效.对于雄黄和雌黄的检验,常用方法为化学分析法,对两者难以区别.为了进一步探讨雄黄和雌黄的化学组成和形态结构,进而建立一种新的检验方法,作者采用扫描电子显微镜和能谱仪对两者的形态结构和元素组成进行了测定.
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酪蛋白磷酸肽-磷酸钙溶液体外再矿化作用的化学分析及显微硬度测试
目的研究酪蛋白磷酸肽-磷酸钙溶液在体外对牛牙釉质早期人工龋的再矿化作用.方法用不同浓度的酪蛋白磷酸肽-磷酸钙(CPP-CP)溶液对牛牙釉质早期人工龋进行再矿化处理后,首先采用化学分析法测量处理液中的残余矿物质,得出沉积在龋损区内的矿物质含量;然后采用显微硬度法测量处理前后牙釉质剖面硬度变化.结果CPP-CP溶液可以在体外使龋损牙釉质发生再矿化,再矿化作用与CPP-CP浓度呈剂量-效应关系.再矿化后龋损区矿物沉积量与再矿化液的CPP-CP浓度成正比.结论酪蛋白磷酸肽-磷酸钙溶液能凭借高钙磷浓度梯度促进牛牙釉质早期人工龋的再矿化.
关键词: 酪蛋白磷酸肽-磷酸钙 再矿化 化学分析法 显微硬度测试 -
芦根和虎杖水提液对不同类型尿路结石的体外溶石作用比较研究
泌尿系结石是一种多发性常见病,且在治愈后仍然会有约80%的患者复发。因此分析结石的成分,并针对不同成分结石研究其佳溶石药物在术后辅助治疗结石和防止结石复发上具有重要意义。目前,关于尿路结石成分的分析方法有很多,主要可分为化学分析法和物理分析法两大类。化学分析法操作简单、试剂价廉易得,但只能对简单结石样品进行定性分析,且会对样品造成不可逆的破坏。物理分析法包括红外光谱分析法、偏振光显微镜分析法、X射线衍射分析法、热重分析法、扫描电镜分析法等[1,2]。其中红外光谱分析法较其他物理分析法具有操作简便、测试快捷、结果准确、样品使用量少且可回收等优点,是尿结石成分分析常用的方法[3-5]。目前研究已发现的尿路结石类型主要有:草酸钙型结石,草酸钙和磷酸钙混合型结石,草酸钙、磷酸钙和碳酸钙混合型结石,尿酸型结石,磷酸镁铵型结石。中药治疗尿路结石已在临床上取得良好的疗效,研究发现金钱草能够抑制尿路结石常见主成分草酸钙结晶的生长,并能降低血清的尿酸水平,从而达到治疗尿路结石的目的[6,7]。不论金钱草还是其他中药材治疗尿路结石的相关研究主要都是针对草酸钙型尿路结石,对其他类型尿结石的中药溶石作用研究尚少[8-10]。本实验旨在探讨对于不同成分尿路结石选择更为具有针对性的溶石中药,指导尿路结石患者术后的巩固治疗用药,同时也为开发新型消石中药提供依据。
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高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素B1的方法探讨
目前黄曲霉毒素B1的测定方法有多种,概括起来有化学分析法、仪器分析法、生物鉴定法及免疫分析法等[1-4].GB/T5009.22-1996方法中制定了薄层法及酶联免疫吸附法测定AFTB1.薄层法操作繁杂,且耗费试剂较多,耗时.而酶联免疫吸附法则需要酶标试剂盒,价格较高,一般实验室难以接受.本文探讨了高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量.其方法低检出限为0.1mg/kg,3次测定的RSD%为2.3;样品加标回收率在74.2%~91.6%以上.现报告如下.
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高效液相色谱法测定食品中氨基酸含量的方法研究
目前对氨基酸的分析主要是用氨基酸分析仪,亦有用化学分析法.氨基酸分析仪价格昂贵、不容易普及.而化学法既麻烦、准确度又差.本文采用高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量,方法简单、快速、准确,回收率在85%~96%之间,变异系数在1.2%~8.5%之间.高效液相色谱仪比较普及,只要在高效液相色谱仪上加一根氨基酸柱和一个自动进样系统即可.此法是测定食品中氨基酸含量的极好方法.现介绍如下.
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火锅汤汁中罂粟壳的快速鉴别法
目前检测罂粟壳的方法较多,主要有仪器分析法、化学分析法.仪器方法虽能准确定性定量但分离及纯化过程冗长,不适宜进行批量样品的检测,化学法因灵敏度低以及火锅中干扰成分多,难以获得准确的定性定量结果.本文介绍一种快速简便的免疫分析法.
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紫外导数分光光度法测定水中硝酸盐氮
NO3--N是水质监测的重要指标,测定方法有化学分析法和紫外分光光度法.本文利用紫外双波长分光光度法获得导数光谱曲线,来测定水中NO3--N.结果表明,该法准确度和精密度良好,且可用普通紫外分光光度仪进行导数分析,操作简便快捷.现报道如下.
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野生蔬菜大叶芹中14种无机元素的测定
目的 通过检测野生蔬菜大叶芹中无机元素,了解其无机元素的含量情况.方法 采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和化学分析法,结合使用基体改进剂技术,依据国家标准进行测定.结果 大叶芹中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cr、Co、Ni、As等人体必需无机元素的含量分别为930、247、1270、894、187.7、9.4、9.0、15.80、<0.10、0.89、<0.10、<0.50、<0.10 mg/kg,有害元素Cd含量为0.04 mg/kg.结论 野生蔬菜大叶芹中K、Na、Ca、Mg、Zn等人体必需的无机元素含量丰富,有较高的开发利用价值.同时也检测出有害元素Cd,说明此种野生山菜已受到了环境或土壤的污染.
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植物多糖分析方法研究进展
多糖种类繁多,组成与结构相当复杂.多数多糖类化合物既没有光吸收基团,又没有生色团,因而使糖的检测十分困难.笔者从化学分析方法、纸色谱分析方法、薄层色谱分析方法、气相色谱分析法、高效液相色谱分析法和高效毛细管电泳分析法等方面综述了多糖的分析方法,旨在为植物多糖的相关研究提供参考.
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称重法和化学分析法评估人群膳食矿物质摄入量的比较
目的 探讨称重法和化学分析法评估人群矿物质摄入量的差异和相关性.方法 同时使用称重法和化学分析法对89名上海市居民进行膳食调查,并对两种调查方法测得的钙、镁、铁、锌、铜、锰摄入量进行比较分析.结果 称重法调查的6种矿物质元素的摄入量高于化学分析法(P<0.05),称重法调查的平均每天钙、镁、铁、锌、铜、锰摄入量比化学分析法分别高20.9%、67.4%、19.5%、84.4%、46.7%和33.3%;称重法与化学分析法测得的钙、镁、铁、锌、铜、锰摄入量均呈显著正相关(P<0.01),相关系数分别为0.571、0.672、0.521、0.524、0.538和0.691.结论 称重法测得的人群膳食矿物质摄入量高于化学分析法.
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抗生素微生物检定中试验菌的纯化
抗生素微生物检定法是目前国内外通用的抗生素含量测定方法[1,2].随着新抗生素药物的不断问世,一些多组份及化学结构不十分明了的抗生素一般首先采用该法进行效价测评.该法是以抗生素抑制细菌生长的程度作为效价衡量标准,与临床疗效有平行的关系,且不需对检品作特殊处理.尽管经典的化学分析法及日新月异的现代仪器分析法有极大的便利性及优越性,微生物检定法仍然是抗生素含量测定中不可替代的一种重要方法.影响该法准确度的因素很多,笔者曾就抑菌圈的测量方法进行过研究[3].本文对试验菌的纯化进行了探讨, 旨在增加抑菌圈的清晰度,从而提高微生物检定法的准确度.
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清白散的质量标准研究
目的建立清白散的鉴别方法和硫酸钙的含量测定方法.方法采用薄层层析法对清白散中的大黄、黄芩、黄柏进行薄层色谱鉴别;用络合滴定法测定清白散中石膏的CaSO42H2O的含量.结果 TLC重复性良好.CaSO42H2O的平均回收率100.66%,RSD=0.08%.结论该方法简便、准确、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.
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某市动物性食品环境雌激素活性的调查与分析
目的 对某市动物性食品雌激素活性进行研究,以综合评价食品中环境雌激素( EEs)的污染状况.方法 结合重组酵母雌激素筛检法(YES)及高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行分析.结果 YES结果表明,生物雌二醇(E2)当量浓度( EEQbio)为(6.11~25.45)ng/g.LC-MS/MS结果显示,所有样品均检测到17β-雌二醇(E2)和双酚A(BPA),大部分样品检测到乙炔基雌二醇(EE2),含量分别是(2.87 ~5.05) ng/g、(0.48~3.57) ng/g和(1.23~7.38) ng/g.样品的化学雌二醇当量(EEQchem)范围在(3.15~15.14) ng/g之间.两种方法测得的EEQ均值,有一定的相关性(R2 =0.443).结论 所有样品均检测到了一定的雌激素活性,且生物实验与化学分析相结合,可以更有效的评价动物性食品环境雌激素的总体效应及污染现状.
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中药方剂药动学研究中亟待解决的三大问题
简要阐述目前方剂药动学研究中需要迫切解决的三个问题:①选择合理的化学分析方法;②确定科学的血清预处理方法;③样本来源问题.
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结石成分与钬激光碎石疗效的关系
目的 通过分析结石成分与钬激光碎石疗效的关系,为临床治疗提供策略.方法 回顾分析2012年1月至2013年12月在我院泌尿外科治疗的55例结石直径在1.0~1.5 cm之间且无明显肾积水的肾结石患者,均通过输尿管软镜钬激光治疗肾结石后排下碎石颗粒.通过化学分析法分析结石标本的成分组成,比较不同成分结石患者的手术时间、术后排石率,评估结石成分与输尿管软镜钬激光碎石疗效的关系.结果 在所有结石标本中,尿酸结石占18.2%,草酸钙结石占27.3%,草酸钙+磷酸钙结石占29.1%,草酸钙+碳酸磷灰石占25.5%.尿酸结石碎石手术时间短,碎屑直径小,排出时间短,术后发生感染少,其次是草酸钙结石,而草酸钙+磷酸钙结石碎石结晶大,手术时间、结石排尽时间长,发生术后感染风险较高.结论 不同成分肾结石钬激光碎石时间及结石排尽时间有统计学差异.
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泌尿系结石成分分析的临床应用进展
时至今日,尿石症仍是现代社会常见的疾病之一,在全球的发病率估计在5%~10%[1].20世纪后期虽在结石的外科治疗上有了突破性的进展,但结石的发病率和复发率却仍居高不下,10年复发率高达50%[2],这说明结石的预防工作仍有许多待研究改进之处.结石成分分析与预防结石复发密切相关,分析结果为探究结石成因提供线索,也为指导患者的饮食和药物管理、制订合理的预防措施提供重要证据,可显著降低泌尿结石的复发率.
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我国南方成人能量代谢试验膳食制备及分析
目的 探讨成人能量代谢试验中“代表性膳食”的制备方法,为研究成人每日能量摄入量提供可靠的技术手段和方法.方法 采取连续7d24h膳食登记法进行膳食问卷调查,获得重现率较高的代表性食物作为食谱中食物选择的重要依据.按照能量代谢试验中膳食制备的原则及要求为34名对象设计并制备三日循环膳食,经过预试对食谱进行调整并将制作过程规范化.根据每位对象的体重采取男性40 kcal/kg·d和女性35 kcal/kg·d确定能量及每种食物熟重的供给量.用称重法准确获得对象膳食的实际摄入量,并采用双份饭法进行留样,后用化学分析法测得所有食物中各营养素及能量的含量,利用能量折合系数计算得到对象的膳食能量平均摄入量.结果根据膳食问卷调查的结果选出48种食用频率≥5次/周的食物作为参考,设计出符合能量代谢试验各项原则和要求的三日循环食谱.整个试验期间总体对象体重变化较稳定,整体可视作处于能量平衡状态.化学分析法测得总体对象的膳食能量平均摄入量为(8 424±1 616)kJ/d(2013±386 kcal/d),其中男性平均为(9 990±798) kJ/d (2 388±191 kcal/d),女性平均为(7 032±384)kJ/d(1 681±92 kcal/d).结论 本研究试验膳食制备的方法具有可操作性,能够满足能量代谢试验的要求,保证试验结果的准确性.