首页 > 文献资料
-
尿中4种形态砷化物的离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定法
目的 建立尿中4种形态砷的离子交换色谱(IC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定法.方法尿样经过离心、0.22 μm水系乙酸纤维素膜过滤两次,用阴离子交换分析柱,以15 mmol/L的(NH_4)_2HPO_4溶液(pH=6.0)为流动相,盐酸浓度为0.07 g/ml,以15 mg/ml的KBH_4-5 mg/ml的KOH为还原剂分离了亚砷酸[As(Ⅲ)、砷酸[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA),采用IC-HG-AFS进行测定.结果浓度在5～150μg/L范围内,所得四种形态砷的回归方程均呈较好的线性关系(r>0.999); As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)的检出限分别为0.8、1.7、1.3、3.6 μg/L,平均回收率在74.5%～97.4%之间,RSD在1.8%～4.2%之间.结论该方法简便、快速,具有较好的精密度和准确度,适用于尿中4种形态砷的测定.
-
离子交换树脂-原子荧光光谱法测定三七中的4种形态砷
目的 建立分析三七中的有毒砷形态的方法.方法 应用水-盐酸将三七中的形态砷原样提取后,采用阴、阳离子交换树脂成功分离了4种形态砷,无机的As(Ⅲ)、As(V)和有机的一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA).再用氢化物发生原子荧光光谱仪,对各形态砷进行测定.结果 砷在0.5 ～40 μg/L范围内呈良好线形关系,方法的检出限为As(Ⅲ)0.20μg/L；DMA 1.25 μg/L;MMA 1.14μg/L.相对标准偏差为无机砷[As(Ⅲ)+As(V)]6.68％,As(Ⅲ)8.01％,As(V)13.42％,MMA13.95％,DMA2.71％,回收率无机砷As(Ⅲ)90.30％ ～92.24％,As(V )88.27％ ～90.91％,MMA 88.18％ ～90.82％,DMA90.54％～101.41％.结论 该方法克服了现行三七标准中将有机砷混入无机砷的缺点.
-
离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷
目的:建立离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷的方法.方法:尿样经0.45 μm滤膜过滤,以(NH4)2HPO4为流动相,采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联机测定不同形态砷的含量.结果:实验结果相关性好,线性范围宽,精密度RSD为2.60％～4.30％,方法检出限为As(Ⅲ)2.0 μg/L,DMA4.0 μg/L,MMA4.0 μg/L,As(V)8.0 μg/L,该方法所得回收率为90.48％ ～ 102.90％.结论:方法简便、快速、无需化学预处理、干扰少、灵敏度高,有较高的实用价值.
关键词： 离子色谱-氢化物发生原子荧光法 形态砷 尿 -
食品中砷形态分析方法的研究
目的:针对动物类海产品、藻类样品,建立相应的砷形态分析方法.方法:针对动物性海产品、藻类样品(干样直接粉碎,湿样匀浆后冷冻干燥处理),以水作提取溶剂,70℃,涡漩混合,提取2 h,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法连用技术进行砷形态分析.结果:在优实验条件下,仪器的检出限分别为:AsB:4.2μg/L;As(Ⅲ):8.5μg/L;DMA:2.4μg/L;MMA:3.5μg/L;As(V):7.5μg/L;在10～100(μg/L)浓度范围中,5种不同砷形态的线性相关系数均大于0.999.采用砷形态混合标准溶液及不同种类样品进行了精密度测定,结果的相对标准偏差(n=6)均小于10%,5种不同砷形态加标回收率在81.7%～119.3%之间,回收率的RSD皆小于10%.结论:本方法切实可行、样品前处理简单、结果稳定性好,适用动物类海产品、海藻类样品中砷形态的分析.
关键词： 海产品 形态砷 液相色谱 氢化物发生-原子荧光光谱法 -
高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中4种形态砷
目的 建立高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定人尿样中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种形态砷的方法.方法 采用HPLC与HG-AFS联用法,经优化选择合适的色谱分离条件和HG-AFS的检测条件后,测定尿样中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA.并采用本方法测定砷中毒患者排砷过程尿样中4种形态砷总和,与采用HG-AFS法测定的总砷水平进行比较.结果 HPLC以浓度为30.0 mmol/L磷酸二氢铵(pH值=6.0)为流动相(流速为1.2 ml/min);HG-AFS载流为体积分数为5.0％的盐酸,还原剂为质量分数为2.5％的硼氢化钾,灯主电流为75 mA,负高压为330 V,载气流量为600 ml/min.本方法4种形态砷线性范围为5.00～100.00μg/L,相关系数为0.998 7～0.999 6,检出限为2.50 ～5.00 μg/L,平均加标回收率为94.12％～ 106.10％,批间精密度实验的相对标准偏差为0.69％～5.67％;冻干人尿中砷形态成分标准物质中As(Ⅲ)、MMA和DMA测定结果中位数分别为11.24、62.51、14.47 μg/L,均在标准值范围内;实际样品在4℃保存条件下,至少能够稳定7d.采用本方法测定砷中毒患者排砷过程中4种形态砷总和与采用HG-AFS法测定的总砷水平的相对偏差为-3.29％～0.35％.结论 该方法前处理简便、快速,具有较好的准确度和精密度,可以对尿液样品中主要的4种形态砷进行准确的定量分析.
-
雄黄亚慢性染毒对未成年大鼠脑组织内Glu和Gln水平的影响
目的:通过研究雄黄对大鼠脑组织中Glu和Gln水平的影响,探讨雄黄对大鼠神经系统的毒性.方法:将48只Wistar大鼠随机分为对照组(0.5％CMC)及雄黄低(0.3 g/kg)、中(0.9 g/kg)、高(2.7 g/kg)剂量染毒组,连续灌胃给予雄黄混悬液6 w.采用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收法测定脑组织中无机砷(iAs)、一甲基胂(MMA)、二甲基胂(DMA)含量,高效液相色谱法测定脑组织中Glu和Gln含量.结果:雄黄染毒组大鼠脑组织中MMA、DMA含量随染毒剂量增加而增加,二甲基化率(SMI)降低.与对照组比较,雄黄染毒组大鼠脑组织中Glu含量显著降低(P ＜0.05)；Gln含量也有降低趋势,其中低剂量组与对照组比降低有统计学差异.结论:雄黄染毒后可引起MMA、DMA在大鼠脑组织中蓄积,SMI水平降低,脑组织中Glu和Gln含量减少.
